標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23364.4-2009 高純氧化銦化學(xué)分析方法 第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是針對(duì)高純度氧化銦材料中微量雜質(zhì)元素(包括鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈)含量測(cè)定的一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),這是一種具有高靈敏度與良好選擇性的現(xiàn)代分析技術(shù),適用于檢測(cè)低至ppb級(jí)別的微量元素。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,首先需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?,通常涉及將固體樣品溶解于適合的溶劑中,以形成均勻溶液。對(duì)于不同類型的樣品,可能需要采用不同的溶解方法或試劑組合來(lái)確保目標(biāo)元素完全進(jìn)入溶液狀態(tài)而不產(chǎn)生干擾物質(zhì)。之后,通過(guò)ICP-MS儀器對(duì)樣品溶液中的待測(cè)元素進(jìn)行定量分析。在此過(guò)程中,需嚴(yán)格按照操作規(guī)程設(shè)定儀器參數(shù),并使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線,以此為基礎(chǔ)計(jì)算樣品中各元素的實(shí)際含量。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.120
犎66
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23364.4—2009
高純氧化銦化學(xué)分析方法
第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和
鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿狅狓犻犱犲—
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犾犲犪犱犪狀犱狋犺犪犾犾犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔
20090319發(fā)布20100101實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23364.4—2009
前言
GB/T23364《高純氧化銦化學(xué)分析方法》分為6個(gè)部分:
———第1部分:砷量的測(cè)定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測(cè)定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第5部分:氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測(cè)定稱量法。
本部分為第4部分。
本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、廣西華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院參加起草。
本部分主要起草人:黃肇敏、黃小珂、韋莉、覃祚明、黃旭升、楊仲平、伍祥武、黃儉惠。
Ⅰ
書
犌犅/犜23364.4—2009
高純氧化銦化學(xué)分析方法
第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和
鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1范圍
GB/T23364的本部分規(guī)定了高純氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定方法。
本部分適用于高純氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定。
測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為鋁、鐵、鋅、鉛0.00005%~0.0040%,銅、鎘、鉈0.00002%~0.0040%。
2方法提要
試料經(jīng)硝酸溶解后,鋁、鐵以鈧為內(nèi)標(biāo),在碰撞/反應(yīng)池工作模式下測(cè)定其同位素的信號(hào)強(qiáng)度(離子
計(jì)數(shù));銅、鋅、鎘、鉛、鉈以銠為內(nèi)標(biāo),在正常工作模式下采用耐高鹽接口測(cè)定其同位素的信號(hào)強(qiáng)度(離子
計(jì)數(shù)),計(jì)算各元素含量。
3試劑
除非另有說(shuō)明,僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃粯?biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶
液貯存于塑料瓶中。
3.1硝酸(ρ約1.42g/mL),經(jīng)蒸餾提純。
3.2鹽酸(ρ約1.19g/mL),經(jīng)蒸餾提純。
3.3鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL鹽酸(1+1),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL
容量瓶中,加入20mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。
3.4鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL鹽酸(1+1)和0.5mL過(guò)氧化氫,蓋上表面皿,微熱至完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷
卻。移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg鐵。
3.5銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬銅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL
容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銅。
3.6鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘黉\(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,低溫加熱至完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL
容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋅。
3.7鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘冁k(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+2),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL
容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鎘。
3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃缃饘巽U(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,低溫加熱
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