GB/T 23412-2009蜂蜜中19種喹諾酮類藥物殘留量的測定方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３４１２—２００９

蜂蜜中１９種喹諾酮類藥物殘留量的

測定方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３４１２—２００９

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：沈崇鈺、陳惠蘭、丁濤、張曉燕、劉艷、張婧、黃娟、蔣原、陶宏錦、沈東旭。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４１２—２００９

蜂蜜中１９種喹諾酮類藥物殘留量的

測定方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了蜂蜜中恩諾沙星（簡稱ＥＮＲ，下同），環(huán)丙沙星（簡稱ＣＩＰ，下同），諾氟沙星（簡稱

ＮＯＲ，下同），氧氟沙星（簡稱ＯＦＬ，下同），雙氟沙星（簡稱ＤＩＦ，下同），!喹酸（簡稱ＯＸＯ，下同）、氟甲

喹（簡稱ＦＬＵ，下同），沙拉沙星（簡稱ＳＡＲ，下同），司帕沙星（簡稱ＳＰＡ，下同），丹氟沙星（簡稱ＤＡＮ，

下同），氟羅沙星（簡稱ＦＬＥ，下同），馬波沙星（簡稱ＭＡＲ，下同），伊諾沙星（簡稱ＥＮＯ，下同），奧比沙

星（簡稱ＯＲＢ，下同），吡哌酸（簡稱ＰＩＰ，下同），培氟沙星（簡稱ＰＥＦ，下同），洛美沙星（簡稱ＬＯＭ，下

同），西諾沙星（簡稱ＣＩＮ，下同）和萘啶酸（簡稱ＮＡＬ，下同）１９種喹諾酮殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜

的測定方法。上述１９種喹諾酮類藥物中英文名稱、結(jié)構(gòu)式、ＣＡＳ號和相對分子質(zhì)量參見附錄Ａ。

本標準適用于蜂蜜中喹諾酮類殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣加入內(nèi)標后，氫氧化鈉溶液溶解蜂蜜樣品，離子化的喹諾酮類殘留物經(jīng)過陰離子交換固相萃取

柱富集凈化，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法測定，梯度洗脫，內(nèi)標法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：ＨＰＬＣ級。

４．２氫氧化鈉。

４．３甲酸（８５％）。

４．４陰離子交換柱（ＰＡＸ）：６０ｍｇ，３ｍＬ，或相當者。

４．５同位素內(nèi)標：ＮＯＲＤ５：純度≥９８％。

４．６ＥＮＲ、ＣＩＰ、ＮＯＲ、ＯＦＬ、ＤＩＦ·ＨＣｌ、ＳＡＲ·ＨＣｌ、ＳＰＡ、ＤＡＮ、ＯＸＯ、ＦＬＵ、ＦＬＥ、ＭＡＲ、ＥＮＯ、ＯＲＢ、

ＰＩＰ、ＰＥＦ、ＬＯＭ、ＣＩＮ和ＮＡＬ標準品：純度≥９９％。

４．７喹諾酮類標準儲備溶液：１ｍｇ／ｍＬ。準確稱取適量的喹諾酮類標準品（４．６），用甲醇（４．１）配成

１．０ｍｇ／ｍＬ的標準儲備液。儲備液貯存在４℃冰箱中，可保存６個月。

４．８氘代諾氟沙星（ＮＯＲＤ５）內(nèi)標儲備溶液：１００μｇ／ｍＬ。稱取適量的ＮＯＲＤ５內(nèi)標物（４．５），用甲醇

（４．１）配成１００μｇ／ｍＬ儲備液，儲備液貯存在４℃冰箱中。

４．９氘代諾氟沙星