藥物分析復(fù)習(xí)題復(fù)習(xí)題

【藥物分析】期末復(fù)習(xí)題一、計(jì)算題：1、某藥廠(chǎng)新進(jìn)對(duì)乙酰氨基酚原料藥，為測(cè)定其含量，質(zhì)檢員精確稱(chēng)取40.0mg,置于250mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50mL溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10mL，加水至刻度，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.56。對(duì)乙酰氨基酚的吸收系數(shù)（E1%〕為715,1cm計(jì)算該藥物中對(duì)乙酰氨基酚的含量。解：小目Ax250x103 0.56x250x103解：含量〔％〕= x100%= x100%=97.9%E1%x5xW 715x5x40.01cm2、取標(biāo)示量為100mg的異煙肼片20片，稱(chēng)得質(zhì)量為2.422g，研細(xì)后，精密稱(chēng)取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋到刻度，搖勻，用枯燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，加水50ml，鹽酸20ml與甲基橙指示劑1滴，用溴酸鉀滴定液〔0.01667mol/L〕滴定，至粉紅色消失,消耗16.10ml。每1ml的溴酸鉀滴定液〔0.01000mol/L〕相當(dāng)于2.057mg的異煙肼。計(jì)算異煙肼的標(biāo)示量百分含量。2422解：異煙肼片的平均片重為W=2422=0.1211g20 s標(biāo)示量〔%〕V標(biāo)示量〔%〕VxFxTxW

Wx標(biāo)示量16.10x1.667x2.057x0.1211x100%= - 0.2560x-5x100100x100%=104.5%3、取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片，精密稱(chēng)定，總重為5.7650g，研細(xì)后,精密稱(chēng)取0.3565g，按規(guī)定用兩次滴定法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L〕23.04ml,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.94ml，每1ml氫氧化鈉〔0.1mol/L〕相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少。解：平均片重為W=5.7650/10=0.5765g標(biāo)示量〔％〕=%『T"x100%Wx標(biāo)示量(39.94—23.04)x0.05015(39.94—23.04)x0.05015x2

01x18.02x-L-x0.576510000.3565x0.5x100%=98.8%4、磷酸可待因中嗎啡的檢查：取本品0.1g,加一定濃度鹽酸溶液使溶解成5ml，力口NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml就，所顯顏色與5ml嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液〔配制：?jiǎn)岱?.0mg加鹽酸溶液使溶解成100ml〕比擬，不得更深。問(wèn)磷酸可待因中嗎啡的限量為多少？解：本品中嗎啡質(zhì)量限量為：2.0：100x5=0.1mg雜質(zhì)限量：0.1mg/100mgx100%=0.1%5、取黃體酮適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并稀釋成1ml中含有1mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取1ml,置50ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品。采用ODS-C18色譜儀，取對(duì)照液10出，注入色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的50%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10趾，分別注入色譜儀，記錄色譜開(kāi)始至主成分峰保存時(shí)間的1.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，不得多于1個(gè)。其峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積的3/4，求雜質(zhì)限量。解：L(%)=CV/S=[1mg/mlx(1/50)]x0.01mlx(3/4)x100%1mg/mlx0.01ml=1.5%6、稱(chēng)取某藥物3g,經(jīng)處理后溶成75ml的溶液，從中取出25ml,依法檢查重金屬?！局袊?guó)藥典】2021年版要求不得超過(guò)百萬(wàn)分之三十，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升？〔每1ml相當(dāng)于10ug的Pb〕解：因?yàn)長(zhǎng)=C標(biāo)V標(biāo)/S供所以鉛標(biāo)準(zhǔn)液的體積為：V=LS供/C=30x10-6x3x(25/75)/10x10-6=3.0(ml)7、稱(chēng)取對(duì)氨基水楊酸鈉0.41328，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液〔0.1023mol/L〕滴定到終點(diǎn)，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml,求對(duì)氨基水楊酸鈉〔C7H6NNaO3〕的百分含量？〔分子量175〕解：含量％=CVM/(W1000)x100%=0.1023x22.91x175/(0.4132x1000)x100%=99.3%8、鹽酸氯丙嗪片含量測(cè)定方法如下：取10片,去糖衣后,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量，置100mL量瓶中，加鹽酸溶液[9-1000〕70mL,溶解，稀至刻度，濾過(guò)，精密取續(xù)濾液5mL,置另一100mL量瓶中用同一溶劑稀釋至刻度，于254nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按百分吸光系數(shù)915,計(jì)算每片含量(mg)。：稱(chēng)取片粉重量0.0203g,10片重0.5130g,測(cè)得吸收度為0.450,片劑規(guī)格25mg。解：24.9mg?！步忸}步驟與題1相似，但需要乘以平均片重〕二、選擇題：1、良好藥品生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)可用〔D〕來(lái)表示。A、GSP表示B、GLP表示C、BP表示D、GMP表示 E、GCP2、英國(guó)藥典的縮寫(xiě)符號(hào)為〔B〕。A、GMPB、BPC、GLP D、RPHPLC E、TLC3、根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評(píng)價(jià)一個(gè)藥品的質(zhì)量采用〔A〕。A、鑒別檢查質(zhì)量測(cè)定B、生物利用度C、物理性質(zhì)D、藥理作用.藥物中的重金屬是(D)A、Pb B、影響藥物平安性和穩(wěn)定性的金屬離子 C、原子量大的金屬離子D、在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì).古蔡氏檢碑法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與以下那種物質(zhì)作用生成砷斑〔B〕。A、氯化汞 B、溴化汞C、碘化汞 D、硫化汞.以下表達(dá)中不正確的說(shuō)法是〔B〕。(A)鑒別反響完成需要一定時(shí)間(B)鑒別反響不必考慮量〃的問(wèn)題(。鑒別反響需要有一定的專(zhuān)屬性(D)鑒別反響需在一定條件下進(jìn)行田)溫度對(duì)鑒別反響有影響.藥品雜質(zhì)限量是指(B)。(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量 (B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最正確允許量 (D)藥物的雜質(zhì)含量.氯化物檢查中參加硝酸的目的是(C)。(A)加速氯化銀的形成 (B)加速氧化銀的形成(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干擾 (D)改善氯化銀的均勻度.用硫氰酸鹽的原理，鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為(D)。(A)H2SO4 (B)HAC(C)HNO3(D)HCl(E)H2CO3.準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異，常用(B)反映。(A)RSD (B)回收率 (C)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液 (口)空白實(shí)驗(yàn).乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí)，用中性乙醇溶解供試品的目的是為了(A)。(A)防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 (B)防腐消毒(。使供試品易于溶解 (D)控制pH值 (E)減小溶解度.檢查氯化物雜質(zhì)，應(yīng)使用的酸性溶劑是(C)A.硫酸 B.硝酸 C.鹽酸 D.磷酸.檢查鐵鹽雜質(zhì)，【中國(guó)藥典】〔2021〕使用的顯色劑是(C)A.過(guò)硫酸銨 B.水楊酸鈉 C.硫氰酸鹽 D.巰基醋酸.巴比妥類(lèi)藥物在以下哪種條件下，環(huán)狀結(jié)構(gòu)局部會(huì)裂開(kāi)(D)A.加氧化劑B.加復(fù)原劑 C.酸性水解 D.堿性水解.可直接發(fā)生重氮化-偶合反響，生成橙紅色沉淀的藥物是(C)A.阿司匹林B.貝諾酯 C.對(duì)氨基水楊酸鈉 D.丙磺舒.阿司匹林中游離水楊酸的檢查用何種試劑？(A)入三氯化鐵試液 B.硫酸鐵試液 C.硫酸氨試液 D.硫酸鐵銨試液.以下藥物中，能與三氯化鐵反響的是(B)A.苯佐卡因 B.鹽酸普魯卡因C.對(duì)乙酰氨基酚 D.鹽酸利多卡因.【中國(guó)藥典】2021年版規(guī)定，鹽酸普魯卡因注射液應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)是(B)A.對(duì)氨基酚 B.對(duì)氨基苯甲酸 C.對(duì)氨基苯乙 D.氨基苯.可發(fā)生Vitaili反響的藥物是 (B)A尼可剎米 B.氫溴酸東莨菪堿 C.鹽酸環(huán)丙沙星 D.異煙肼.維生素A具有易被紫外線(xiàn)裂解，易被氧化等性質(zhì)，是由于分子中含有(A)A.共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯 B.六元環(huán) C.羥基 D.甲基.以下關(guān)于滴定管允許誤差，哪一個(gè)是抄寫(xiě)錯(cuò)的(C)A、50±0.05ml B、25±0.04ml C、1±0.002mlD、10±0.02ml.四大光譜是指：(D)

A、A、UVIRNMRAASB、UVNMRAASMSC、UVFSNMRAASD、UVIRMSNMR.以下關(guān)于藥典的表達(dá)哪一項(xiàng)正確？[D)A、是收載化學(xué)藥物的詞典 B、是記載藥品質(zhì)量的詞典C、是國(guó)家組織的編寫(xiě)的詞典 D、是記載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)家法典E、是收載所有藥典的法典.溶劑對(duì)藥物旋光度的影響是：(D)A、增大B、減少C、不變 D、無(wú)一定規(guī)律 E、改變旋光方向.藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它：(D)A、是有療效的物質(zhì) B、是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì)C、是對(duì)人體健康有害的物質(zhì) D、可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理.用非水堿量法測(cè)定生物堿的以下哪一鹽類(lèi)需參加醋酸汞試液：(D〕A、醋酸鹽B、硝酸鹽C、磷酸鹽D、氫鹵酸鹽 E、枸椽酸鹽.用亞硝酸鈉法測(cè)定磺胺類(lèi)藥物的含量，以下哪一種指示等當(dāng)點(diǎn)的方法最正確而為中國(guó)藥典采用：〔E)A、外指示劑法 B、內(nèi)指示劑法 C、電位滴定法D、電流滴定法 E、永停滴定法.進(jìn)行復(fù)方制劑諸組分的含量測(cè)定時(shí)，選用以下哪種分析方法直截了當(dāng)，準(zhǔn)確性較高：(C)A、紫外分光光度法 B、TLC法C、HPLC法D、容量分析法 E、計(jì)算分光光度法.屬于經(jīng)典分析的方法是〔C〕A、滴定分析 B、分光光度法 C、重量分析法 D、色譜法.至今【中國(guó)藥典】已出版了〔C〕部A、7B、8C、9 D、10.試劑誤差屬于〔B〕A、絕對(duì)誤差B、系統(tǒng)誤差 C、隨機(jī)誤差 D、過(guò)失誤差.雜質(zhì)限量檢查要求的指標(biāo)〔A〕。A.檢測(cè)限B.定量限 C.相關(guān)系數(shù) D.回歸 E.精密度.精密度是指〔B〕。A.測(cè)量值與真值接近的程度B.同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)屢次測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度C.表示該法測(cè)量的正確性D.在各種正常試驗(yàn)條件下，對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度E.表示該法能準(zhǔn)確測(cè)定供試品的最低量.用于原料藥或成藥中主藥含量測(cè)定的分析方法驗(yàn)證不需要考慮〔A〕。A.定量限和檢測(cè)限B.精密度 C.選擇性D.耐用性 E.線(xiàn)性與范圍.藥物鑒別所選用的化學(xué)鑒別法不應(yīng)是〔D〕A.反響迅速 B.現(xiàn)象明顯C.有一定的專(zhuān)屬性 D.定量反響.容量分析法通常情況下其相對(duì)誤差在〔B〕A.0.2%以上 B.0.2%以下C.2%以上 D.0.02%以下.配制碘滴定液時(shí)要參加一定量的碘化鉀，其作用是〔A〕。A.增加碘在水中的溶解度 B.增加碘的復(fù)原性C.增加碘的氧化性 D.消除碘中氧化性雜質(zhì)E.消除碘中復(fù)原性雜質(zhì).滴定分析中，指示劑在變色這一點(diǎn)稱(chēng)為〔D〕。A.等當(dāng)點(diǎn) B.滴定分析 C.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)D.滴定終點(diǎn) E.滴定誤差.NaNO2滴定法測(cè)定芳伯氨基化合物時(shí)，參加固體KBr的作用是(C)。A使重氮鹽穩(wěn)定 B防止偶氮氨基化合物形成C作為催化劑，加速重氮化反響速度 D使NaNO2滴定液穩(wěn)定.對(duì)藥典中所用名詞〔例：試藥，計(jì)量單位，溶解度，貯藏，溫度等〕作出解釋的屬藥典哪一局部?jī)?nèi)容(B)。A.附錄 B.凡例C.制劑通那么D.正文 E.一般試驗(yàn).藥典所指的精密稱(chēng)定〃，系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的〔B〕A.百分之一B.千分之一C.萬(wàn)分之一D.十萬(wàn)分之一42.冰醋酸是水楊酸、鹽酸和高氯酸的〔C〕。A.均化性溶劑 B.液氨 C.區(qū)分性溶劑D.水 E.酸性溶劑.中國(guó)藥典規(guī)定檢查純化水中氯化物，硫酸鹽與鈣鹽的方法如下：取本品，分置3支試管中，每管各5mL。第l管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1mL；第2管中加氯化鋇試液2mL；第3管中加草酸銨試液2mL，均不得發(fā)生渾濁。該檢查方法應(yīng)屬于(D)。A.對(duì)照法 B.濁度法C限量法D.靈敏度法E.沉淀反響法.熒光分光光度〔C〕。A.組分的遷移距離與展開(kāi)劑的遷移距離之比B.測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度 C。檢測(cè)器與光源成90角D.測(cè)量樣品與參比物之間的溫差隨溫度的變化E.橫坐標(biāo)以?-1表示，縱坐標(biāo)以T%表示45.紫外測(cè)定中的空白對(duì)照試驗(yàn)〔A〕。A.將溶劑盛裝在與樣品池相同的參比池內(nèi)，調(diào)節(jié)儀器，使透光率為100%,然后測(cè)定樣品池的吸收度B.將溶劑盛裝在石英吸收池內(nèi)，以空氣為空白，測(cè)定其吸收度C.將溶劑盛裝在玻璃吸收池內(nèi)，以空吸收池為空白，測(cè)定其吸收度D.將溶劑盛裝在玻璃吸收池內(nèi)，以水為空白，測(cè)定其吸收度E.將溶劑裝在吸收池內(nèi)，以水為空白，測(cè)定其吸收度，然后從樣品吸收中減去此值.K=Cs/Cm〔E〕。A.比擬值 B.別離度 C.理論板數(shù) D.容量因子 E.分配系數(shù).百分吸收系數(shù)表示為〔B〕。A.￡B.E1%C.ED.A=ECLE.-lgT=ECT1cm.在可見(jiàn)分光光度法中，與溶液濃度和液層厚度成正比的是〔C〕。A.透光率B.吸收系數(shù) C.吸光度 D.測(cè)定波長(zhǎng) E.相關(guān)峰.藥物中無(wú)效或低效晶型的檢查方法是〔B〕A.紫外-可見(jiàn)分光光度法 B.紅外分光光度法 C.直接電位法D.HPLC D.TLC.以下屬于高效液相色譜法的檢測(cè)器的是〔C〕。A.電子捕獲檢測(cè)器B.熱導(dǎo)檢測(cè)器 C.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D.火焰檢測(cè)器 E.火焰離子化檢測(cè)器三、填空題：1、薄層色譜法中，Rf值一般應(yīng)控制的范圍是［0.2?0.8〕。2、用于衡量色譜峰是否對(duì)稱(chēng)的參數(shù)是〔拖尾因子〕。3、反相高效液相色譜法常用的流動(dòng)相是〔乙腈-水〕，常用的固定相是〔18烷基硅烷鍵合硅膠〕和〔辛基硅烷鍵合硅膠〕。4、〔峰面積〕是色譜法常用于定量的參數(shù)。5、高效液相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，除另有規(guī)定外，定量分析時(shí)對(duì)別離度的要求是〔＞1.5〕，重復(fù)性試驗(yàn)中對(duì)峰面積測(cè)量值的RSD的要求是〔小于或等于2.0%〕，用峰高法定量時(shí)，要求拖尾因子為〔0.95~1.05〕。6、色譜柱理論塔板數(shù)計(jì)算公式n5.54(tR/Wh/2)2中，tR代表〔保存時(shí)間〕，Wh/2代表〔半峰寬〕。7、薄層色譜的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)包括〔檢查靈敏度〕、〔比移值〕、〔別離效能〕。8、高效液相色譜儀由〔高壓輸液泵〕、