GB/T 3394-2009工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的測定氣相色譜法

犐犆犛７１．０８０．１０

犌１６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３３９４—２００９

代替ＧＢ／Ｔ３３９４—１９９３，ＧＢ／Ｔ３３９５—１９９３

工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、

二氧化碳和乙炔的測定氣相色譜法

犈狋犺狔犾犲狀犲犪狀犱狆狉狅狆狔犾犲狀犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—

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２００９１０３０發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜３３９４—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＳＴＭＤ２５０５：１９８８（２００４）《氣相色譜法分析高純乙烯中的乙烯、烴類雜質(zhì)和二氧化碳的

標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》（英文版）的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ３３９４—１９９３《工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的測定氣相色譜

法》和ＧＢ／Ｔ３３９５—１９９３《工業(yè)用乙烯中微量乙炔的測定氣相色譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ３３９４—１９９３和ＧＢ／Ｔ３３９５—１９９３的主要差異為：

———將兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)整合成一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，名稱改為“工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的

測定氣相色譜法”；

———增加了毛細(xì)管柱的色譜分析操作條件；

———取消了乙炔分析中角鯊?fù)樯V柱及其操作條件；

———增加了用于進(jìn)樣和反吹控制的閥路連接圖；

———增加了標(biāo)樣制備用氣體的技術(shù)要求；

———增加了毛細(xì)管柱的重復(fù)性限（狉）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會石油化學(xué)分技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：唐琦民、張育紅。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３３９４—１９８２、ＧＢ／Ｔ３３９４—１９９３；

———ＧＢ／Ｔ３３９５—１９８２、ＧＢ／Ｔ３３９５—１９９３。

Ⅰ

書

犌犅／犜３３９４—２００９

工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、

二氧化碳和乙炔的測定氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔含量的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于乙烯、丙烯中含量不低于１ｍＬ／ｍ３的一氧化碳、不低于５ｍＬ／ｍ３的二氧化碳和不低

于１ｍＬ／ｍ３的乙炔的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措

施，保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所

有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ３７２３工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（ＧＢ／Ｔ３７２３—１９９９，ｉｄｔＩＳＯ３１６５：１９７６）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

ＧＢ／Ｔ１３２８９工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法（ＧＢ／Ｔ１３２８９—１９９１，ｎｅｑＩＳＯ７３８２：１９８６）

ＧＢ／Ｔ１３２９０工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法（ＧＢ／Ｔ１３２９０—１９９１，ｎｅｑＩＳＯ８５６３：１９８７）

３方法提要

氣體試樣（或液體試樣氣化后）通過進(jìn)樣裝置被載氣帶入填充柱或毛細(xì)管色譜柱，使一氧化碳、二氧

化碳或乙炔與其他組分分離。一氧化碳、二氧化碳經(jīng)催化加氫轉(zhuǎn)化為甲烷。用氫火焰離子化檢測器

（ＦＩＤ）檢測，記錄各雜質(zhì)組分的色譜峰面積，采用外標(biāo)法定量。

一氧化碳、二氧化碳轉(zhuǎn)化成甲烷的反應(yīng)原理如下：

３５０℃～４００℃

ＣＯ＋３Ｈ２→ＣＨ４＋Ｈ２Ｏ

Ｎｉ催化劑

３５０℃～４００℃

ＣＯ２＋４Ｈ２→ＣＨ４＋２Ｈ２Ｏ

Ｎｉ催化劑

４試劑與材料

４．１載氣

氮?dú)猓杭兌龋w積分?jǐn)?shù)）≥９９．９９５％，經(jīng)硅