SHZJ-3.2-7890氣相色譜儀基本結(jié)構(gòu)及操作

編制人：7890氣相色譜儀基本結(jié)構(gòu)及操作安全經(jīng)驗(yàn)分享

習(xí)慣性違章：選用工具不當(dāng)，隨意放置和丟棄工具，忽視工具維護(hù)保養(yǎng)。一、色譜主要組成部分二、進(jìn)樣口系統(tǒng)三、色譜柱四、檢測器目錄氣相色譜主要組成部分載氣→用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。檢測器氣體→某些檢測器所需的支持氣體，如FID需要?dú)錃猓℉2）。樣品引入→將樣品蒸氣引入載氣，該過程應(yīng)對樣品蒸氣有最小影響。色譜柱→實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離檢測器→對流出柱的樣品組分進(jìn)行識別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)系統(tǒng)→將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，并進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜主要組成部分Agilent7890A——前視圖Agilent7890A——后視圖7890A進(jìn)樣口系統(tǒng)作用：使樣品以一種可重復(fù)再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中。被引入的樣品應(yīng)具有代表性，除特殊要求外樣品引入過程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。7890A進(jìn)樣口系統(tǒng)分流/不分流進(jìn)樣口——流路系統(tǒng)載氣通過分流/不分流進(jìn)樣口（處于分流模式）的路線時(shí)，載氣從總流量入口進(jìn)入進(jìn)樣口，一小部分流量（0-30ml/min）通過隔墊下表面，由隔墊吹掃出口排出，剩余的流量向下進(jìn)入襯管，其中一小部分流量進(jìn)入色譜柱（柱流量），其余氣體由襯管的底部（分流平板的上方）流經(jīng)襯管外側(cè)的空間，最后從分流出口排出。7890A進(jìn)樣口系統(tǒng)分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)定期更換進(jìn)樣隔墊定期更換和清洗襯管定期更換O形環(huán)定期用溶劑清洗分流平板定期用溶劑清洗進(jìn)樣口定期更換分流捕集阱定期清洗或更換進(jìn)樣針分流/不分流進(jìn)樣口7890A進(jìn)樣口系統(tǒng)日常進(jìn)樣口維護(hù)應(yīng)包括以下過程：更換的頻率取決于隔墊的質(zhì)量、進(jìn)樣次數(shù)和進(jìn)樣口溫度在保證樣品氣化效率的前提下，適用可行的最低溫度將延緩隔墊和O形環(huán)的降解使用氣流吹掃，使流量通過系統(tǒng)，即使在不用時(shí)，也應(yīng)避免污染使用干凈襯管，經(jīng)常檢查襯管和分流平板的潔凈度，必要時(shí)進(jìn)行清洗或更換使用干凈的進(jìn)樣針，經(jīng)常檢查進(jìn)樣針，清洗并保持進(jìn)樣針的潔凈進(jìn)樣口常見問題非代表性樣品：當(dāng)樣品被注入進(jìn)樣口時(shí)，希望與通過柱子并進(jìn)入檢測器的樣品有相同的成分構(gòu)成。如不是這樣，則檢測器分析的為非代表性樣品。這可能是樣品分解，在進(jìn)樣口中沒有完全汽化，或在進(jìn)樣口中再反應(yīng)的結(jié)果。錯(cuò)誤的進(jìn)樣口溫度：如進(jìn)樣口溫度過高，樣品會發(fā)生分解；如進(jìn)樣口過低，較重的成分將不汽化而留在進(jìn)樣口中。阻塞：沒揮發(fā)的樣品會在進(jìn)樣口分流平板的凹槽中積累，造成阻塞，這將影響分流比。同時(shí)，分流出口管線及分流出口捕集井也有可能被樣品阻塞。污染：污染經(jīng)常來自樣品本身。碎片或未汽化的物質(zhì)會積累在進(jìn)樣口中。泄露：進(jìn)樣口最常見的問題是泄露。隔墊泄露經(jīng)常發(fā)生，也常發(fā)生O形環(huán)和柱連接點(diǎn)的泄露。7890A進(jìn)樣口系統(tǒng)色譜柱填充柱毛細(xì)管柱GC中通常使用兩種基本類型的柱子：傳統(tǒng)的填充柱和開管毛細(xì)管柱。填充柱即以一些材料填充來進(jìn)行吸附或吸收，而毛細(xì)管柱內(nèi)覆蓋了一種吸附或吸收材料。色譜柱色譜柱的分離指標(biāo)柱效：色譜柱形成尖銳峰的能力分離度：色譜柱將兩個(gè)峰彼此分開的能力選擇性：色譜柱確認(rèn)兩個(gè)峰彼此分開的能力柱效高但分離度低分離度高但柱效低如何提高柱效1.使用內(nèi)徑更小的柱子。2.減小固定相百分組成或固定相液膜厚度。3.選用更長的柱子。4.減小進(jìn)樣量。5.使用程序升溫改善后流出組分峰形。好的進(jìn)樣技術(shù)可以保障高柱效。進(jìn)樣應(yīng)該緊湊快速，以免峰展寬。色譜柱柱溫操作恒溫在整個(gè)分析過程中，色譜爐溫保持恒定。用初始時(shí)間設(shè)定運(yùn)行結(jié)束時(shí)間。升溫速率設(shè)為“0”后流出的峰展寬程序升溫當(dāng)組分有較寬的沸點(diǎn)范圍時(shí)使用。減少分析時(shí)間并使峰變窄?？稍O(shè)多階程序升溫。增加柱流失，引起基線漂移。組分沸點(diǎn)接近時(shí)使用色譜柱色譜柱的維護(hù)——正確老化色譜柱新柱應(yīng)老化出去殘留的溶劑柱效下降時(shí)應(yīng)老化除去污染物長期不用的色譜柱應(yīng)老化去除存放過程中變形的固定相下列幾種情況需老化以出去柱中的污染物選擇老化溫度時(shí)請考慮以下幾點(diǎn)：足夠高以出去不揮發(fā)物質(zhì)足夠低以延長柱壽命和減小柱流失老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長請柱生產(chǎn)廠商確認(rèn)柱的固定相最高使用溫度注意：老化色譜柱時(shí)請不要將色譜柱連接檢測器。色譜柱老化時(shí)請將檢測器的接頭堵?。∩V柱分流不分流進(jìn)樣口毛細(xì)柱的安裝1.首先確認(rèn)安裝了正確的襯管2.在色譜柱中順序的安裝隔墊、毛細(xì)柱螺母及密封墊。3.使用毛細(xì)柱切割工具將毛細(xì)柱柱頭切去1-2厘米。4.按照左圖，滑動(dòng)隔墊，將色譜柱定位。色譜柱柱頭伸出4-6mm。5.用扳手?jǐn)Q緊毛細(xì)柱的螺母。6.在工作站中設(shè)置色譜柱的規(guī)格。色譜柱檢測器GC檢測器是感應(yīng)載氣中組分變化并將相關(guān)信息轉(zhuǎn)變成電信號的裝置。質(zhì)檢工區(qū)現(xiàn)用檢測器種類有熱導(dǎo)檢測器（TCD）和氫火焰離子化檢測器（FID）。TCD：載氣中的分析物通過時(shí)，燈絲溫度升高，使電阻升高。進(jìn)樣前，當(dāng)參比氣和載氣交替通過時(shí)，熱絲溫度保持恒定。進(jìn)樣之后，載氣中帶有樣品，若要再保持熱絲溫度恒定則其電流就會有變化。兩種氣流在熱絲上每秒切換五次，電流的差別被測量并記錄下來。FID：樣品和載氣經(jīng)過柱子后進(jìn)入FID的氫氣-空氣火焰中。氫氣-空氣焰本身只產(chǎn)生少許離子，但是當(dāng)有機(jī)化合物燃燒時(shí)，產(chǎn)生的離子數(shù)量增加。極化電壓把這些離子吸引到火焰附近的收集極上。產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量在一定范圍內(nèi)成正比。用一個(gè)電流計(jì)檢測電流并轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，送到輸出裝置。檢測器TCD的操作——?dú)怏w和溫度設(shè)置的參數(shù)流量的設(shè)置氣體類別推薦的流量范圍參比氣15-60ml/min填充柱尾吹氣2-3ml/min毛細(xì)管柱尾吹氣5-15ml/min檢測器推薦的檢測器溫度250℃當(dāng)<150℃時(shí)，不能開啟燈絲。檢測器溫度應(yīng)高于爐溫30-50℃。如沒有設(shè)定正確比率，檢測器的靈敏度將降低。參比和尾吹氣必須與載氣相同，為使檢測器工作正常，必須在配置進(jìn)樣口和檢測器時(shí)指定實(shí)際的氣體類型。使用填充柱時(shí)，為獲得更好峰形，建議使用小的尾吹氣流量（2-3ml/min）。檢測器TCD操作注意事項(xiàng)載氣和參比氣必須是同一種氣體，最好來自同一氣源。保證氣體流量控制正常之后再加熱。如果檢測器污染，不能拆開清洗，只能熱清洗。避免引入酸或鹵代化合物等腐蝕熱絲的物質(zhì)。氧氣的持續(xù)存在會通過氧化作用永久損壞熱絲，注意正確安裝色譜柱和定期檢漏以避免泄露。檢測器氫火焰離子化檢測器（FID）FID是一個(gè)破壞性、質(zhì)量型檢測器。火焰中生成大量碳正離子，被收集后形成檢測器信號。含低氧化態(tài)的碳數(shù)目最多的被分析物將會產(chǎn)生最大信號。點(diǎn)火線圈靜電計(jì)噴嘴收集極檢測器FID的操作——參數(shù)的設(shè)置推薦流量氣體類別推薦的流量范圍典型流量氫氣24-60ml/min30ml/min空氣200-600ml/min300ml/min柱流量與尾吹氣加和10-60ml/min25ml/min推薦的檢測器溫度250℃如果檢測器溫度<150℃火焰將無法點(diǎn)燃。檢測器溫度應(yīng)高于爐溫50℃。檢測器FID的結(jié)構(gòu)氣體問題

a.空氣氫氣比例不合適

b.氫氣純度不夠

c.尾吹氣或載氣流量過大硬件問題

a.點(diǎn)火線圈故障

b.噴嘴或管線堵塞

c.檢測器積水

d.安裝錯(cuò)誤設(shè)置問題

a.點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置不正確

b.溫度設(shè)置不正確

c.使用大量的芳烴做溶劑引起火焰熄滅FID點(diǎn)火故障檢測器FID的維護(hù)清洗收集極及組件清洗或更換噴嘴檢查點(diǎn)火組件檢測背景信號檢查壓力和流量移走、切割及重新安裝柱子