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文檔簡介
第八章食品中限量元素的測定第一節(jié)
概述一、一般知識食物中各種元素對人體來說,分為:
必需元素非必需元素有毒元素人體內(nèi)礦物質(zhì)大約占人體重量6%,其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。1.常量元素:K、Na、Ca、Mg、P……2.
微量元素:在肌體中起作用的濃度以ppm、ppb計。是人體必需的、但過量又會中毒的元素,現(xiàn)有14種。微量元素的功能形式、化學(xué)價態(tài)、化學(xué)形勢非常重要。
3.有毒元素:目前未發(fā)現(xiàn)對人體有生理功能、且人體耐受力極小、進入體內(nèi)量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等,這些元素在體內(nèi)不易排出,有積蓄性,半衰期都很長。
例:①甲基汞:在體內(nèi)半衰期為70天②鉛:在體內(nèi)半衰期為1460天。在骨骼中為10年
③鎘在體內(nèi)半衰期為16—31年。限量元素:微量元素與有毒元素合稱。二、食物中的分布
天然組分;生物體的富集;在食品加工、儲藏、包裝、運輸過程中混入。三、測定意義四、我國食品衛(wèi)生法對食品中有害元素含量的規(guī)定(P233)。表13—1,表13—2為生活飲用水衛(wèi)生標準(GB5749—85)。聯(lián)合國糧食衛(wèi)生組織與世界衛(wèi)生組織對有些限量元素許多比中國規(guī)定的量大。第二節(jié)
限量元素的測定條件選擇:
一、測定方法比較食品中限量元素的檢測方法主要有:
(1)原子吸收分光光度法:選擇性好、靈敏度高、簡便、快速、可同時測定多中元素。
(2)比色法:設(shè)備簡單、價廉、靈敏度可滿足要求(3)另外還有極譜法、離子選擇電極法和熒光分光光度法。
(極譜法——光學(xué)分析的一種,讓電流通過溶液,然后增加電壓,由電流變化情況來進行定量、定性分析。如:小型極譜儀,可用來自動監(jiān)測自來水中限量元素的含量,實驗操作全都自動化,每隔12min記錄一次水樣中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。二、樣品的予處理
上述這些元素都以金屬有機化合物的形式存在于食品中,要測定這些元素先要進行樣品的處理.(一)處理原則
1.用灰化法和濕化法先將有機物質(zhì)破壞掉,釋放出被測元素。以不丟失要測的成分為原則。2.破壞掉有機物后的樣液中,多數(shù)情況下是待測元素濃度很低,另外還有其它元素的干擾,所以要濃縮和除去干擾
(二)處理方法1.濕法氧化
原理;強氧化劑的選擇;特殊樣品的處理2.干法灰化3
3等離子低溫灰化4有機物破壞法的比較第三節(jié)
幾種限量元素的測定
一、
鉛的測定
1.雙硫腙比色法;
[原理]:在堿性(pH值在9左右)溶劑中,Pb2+雙硫腙形成紅色絡(luò)合物,溶于氯仿或CCl4中,紅色深淺與鉛離子濃度成正比,比色測定。[條件]測定前要加鹽酸羥胺、氰化鉀、檸檬酸銨來掩蔽鐵、銅、錫、鎘等離子。[測定步驟]:(1)用鉛標準溶液(1ug/ml)標定雙硫腙溶液,①鉛標準溶液:用HNO3來溶解Pb(NO3).②雙硫腙溶液:0.001%(溶于CCl4)。(2)測定樣品:粉碎、消化、定容(用蒸餾水)、測定,再根據(jù)所用雙硫腙量計算樣品中鉛含量。
[注意]:①雙硫腙法用氰化鉀作掩蔽劑,不要任意增加濃度和用量以免干擾鉛的測定。②氰化鉀,劇毒,不能用手接觸,必須在溶液調(diào)至堿性再加入。廢的氰化鉀溶液應(yīng)加NaOH和FeSO4(亞鐵),使其變成亞鐵氰化鉀再倒掉。③如果樣品中含Ca、Mg的磷酸鹽時,不要加檸檬酸銨,避免生成沉淀帶走使鉛損失。④樣品中含錫量>150mg時,要設(shè)法讓其變成溴化錫,而蒸發(fā)除去,以免產(chǎn)生偏錫酸而使鉛丟失。⑤測鉛要用硬質(zhì)玻璃皿,提前用1-10%HNO3浸泡,再用水沖洗干凈。2.原子吸收分光光度法這是國標中第一方法。該法靈敏度高,可用來測定含量>0.01%痕量鉛。三、汞的測定
汞多用于電氣儀器及設(shè)備、電解食鹽、農(nóng)藥等等。工業(yè)自動化越發(fā)展,汞的用量越大,環(huán)境污染就越嚴重。污染嚴重的日本、瑞典40ug/人·天攝入,其它國家10ug/人·天,F(xiàn)AO/WHO規(guī)定34ug/人·天,中國食品汞允許量(mg/kg)糧食0.02;禽肉蛋0.05;水產(chǎn)0.3;牛乳0.01;蔬菜水果0.01;植物油0.05汞揮發(fā)性強,氣態(tài)汞被人呼吸進入肺部,大部分進入紅血球中;進入消化道;接觸或皮膚吸收進入體內(nèi)。1.雙硫腙比色法;(>1mg/kg)[原理]:雙硫腙氯仿溶液與樣品中汞離子在酸性條件下生成雙硫腙汞,在氯仿溶液中呈橙黃色,顏色深淺與汞離子濃度成正比。[主要儀器]:消化裝置:上帶冷凝管的平底燒瓶。721型分光光度計(2)測汞儀法(<1mg/kg)又叫冷離子吸收法現(xiàn)有590型測汞儀。(3)甲基汞測定:1、薄層層析分離2、氣相色譜法注意:分離測定痕量汞時要注意試劑、濾紙、橡皮管上可能含有少量汞。汞若灑在地上,應(yīng)馬上用吸塵器或用洗耳球吸除干凈,或用脫汞劑去除。(1)硫磺粉(2)20%FeCl2溶液(3)礦物油+含有粉末硫、碘的水→乳濁液(4)鹽酸酸化的10%KMnO4溶液。
四、錫的測定
除了工業(yè)污染外,罐頭食品中鍍錫馬口鐵有時被內(nèi)容物侵蝕,產(chǎn)生了溶錫現(xiàn)象,還有的因焊錫涂布不牢而溶錫,有機錫毒性很大,如錫化氫SnH41、苯芴酮比色法[原理]樣品消化后,在酸性介質(zhì)中,4價錫離子與苯芴酮生成的橙紅色膠體顆粒絡(luò)合物,在動物膠存在下不聚集,可比色定量。加抗壞血酸、酒石酸作掩蔽劑,排除鐵離子干擾。[儀器]:分光光度計490nm處測吸光度[注意]:天冷時,由于顯色反應(yīng)很慢,標準和樣品分析溶液加入顯色劑后,可在37℃恒溫箱放置30分鐘,再比色。2.其他方法:櫟精比色法(又叫櫟皮黃素,一種天然染
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