傳統(tǒng)釀造醋粉制備及其營養(yǎng)成分分析

食醋作為一種歷史悠久的傳統(tǒng)發(fā)酵調(diào)味品［1］，含有有機酸［2］、多酚［3］、維生素、雜環(huán)化合物（吡嗪類、呋喃）、微量元素、酚酸［4］（原兒茶酸、二氫阿魏酸、二氫芥子酸等）、多肽及類黑精［5］等營養(yǎng)成分?！侗静菥V目》記載：“食醋能消癰腫、散水氣、殺邪毒、理諸藥［6］?！敝T多研究表明它還具有緩解疲勞［7］、調(diào)節(jié)血糖［8］、調(diào)節(jié)脂質(zhì)代謝［9］、抗氧化［10］、促進食欲等作用。醋粉是釀造食醋經(jīng)濃縮、調(diào)配、微膠囊包埋、滅菌后，經(jīng)過噴霧干燥或真空冷凍干燥而制成的粉末狀產(chǎn)品Noznick等早在1969年就申報了噴霧干燥制備醋粉的美國專利［11］。醋粉在運輸儲存時比液體醋有明顯的優(yōu)勢并且彌補了傳統(tǒng)食醋醋酸含量過高以及食醋功能活性成分濃度低的缺點。醋粉是一種新型的復合酸味劑，可用來調(diào)味和刺激人們的食欲［12］。本文以中國傳統(tǒng)發(fā)酵食醋為原料，優(yōu)化噴霧干燥法制備釀造醋粉工藝，檢測分析所制備醋粉的主要營養(yǎng)成分，以期為釀造醋粉的功能研究及其相關(guān)產(chǎn)品研發(fā)提供基礎數(shù)據(jù)。1材料與方法材料與試劑不同品牌食醋：鎮(zhèn)江香醋、鎮(zhèn)江陳醋、山西陳醋、上海陳醋等（市售）。0-環(huán)糊精國藥集團化學試劑北京有限公司；乙腈（色譜純）天津四友精密試劑有限公司。儀器與設備B-290型實驗室小型噴霧干燥機瑞士Buchi公司；Waters2695型高效液相色譜儀美國Waters公司;SNL216V-230型冷凍干燥機美國Savant公司；L8800型高速氨基酸分析儀日本日立公司。方法醋粉制備工藝不同來源食醋醋粉的制備流程操作見圖1。添加包埋劑食醋原料—醋酸回收嚴亠濃縮T加熱攪拌均勻一＞噴霧干燥包裝*—粉碎混勻—調(diào)配—收集圖1醋粉制備工藝流程圖Fig.1Preparationofvinegarpowder基礎指標測定方法蛋白質(zhì)含量：GB5009.5—2010；脂肪含量：GB/T5512—2008；鈉含量：GB12397-90；磷含量：GB/T5009.87—2003；鉀含量：GB12397—90；氨基酸含量：GB/T5009.124—2003；所有樣品均取樣3次，測定其平均值。單糖、雙糖、多糖和有機酸的測定方法單糖、雙糖的測定，參考HaiH等［13］高效液相色譜的實驗方法，對一些參數(shù)做出調(diào)整，2410RI檢測器,SugarPAK-I柱(6.5mmX300mm)，流動相為含O.1mmol/LCa-EDTA超純水，柱溫70°C，流速0.25mL/min,進樣量為10pL；多糖含量測定：NY/T1676—2008；有機酸含量測定：參考王潔等的實驗方法。醋粉中主要功能性特征成分的測定方法Y-氨基丁酸、川穹嗪、總黃酮等的測定方法見表6附注。2結(jié)果與討論2.1噴霧干燥制備醋粉的工藝條件優(yōu)化利用小型噴霧干燥機進行醋粉制備工藝研究，物料干燥時間為1.0?1.5s,制備流程見圖1。本實驗選用鎮(zhèn)江香醋作為研究對象，以醋粉產(chǎn)品的活性和得率作為主要衡量指標。選取出口溫度、進料速度、0-環(huán)糊精添加量、物料濃度四個重要因素進行考察，實驗結(jié)果見表1。表1醋粉制備正交試驗設計及結(jié)果Table1Theorthogonalexperimentforpreparationofvinegarpowder因素甘環(huán)糊精添加量(％)物料濃度(%)出口溫度(°C)進料速度(mL/h)率)收％回—實驗12158510082.39實驗22259515095.36實驗323510520081,87實驗45159520090.26實驗552510510093.94實驗65358515084.45實驗781510515091.5實驗88258520077.22實驗98359510092.57均值186.5188.0581.3589.63均值289.558&8492.7390.44均值387.1086.3089.1083.12因素0-環(huán)糊精添加量（％）物料濃度（%）出口溫度（C）進料速度（mL/h）回收率（％）實驗12158510082.39實驗22259515095.36實驗323510520081.87實驗45159520090.26實驗552510510093.94實驗65358515084.45實驗781510515091.5實驗88258520077.22實驗98359510092.57均值186.5488.0581.3589.63均值289.5588.8492.7390.44均值387.1086.3089.1083.12由表1可知，在不考慮交互作用情況下，四因素按影響程度排序為出口溫度〉進料速度〉0-環(huán)糊精添加量〉物料濃度。最佳噴霧干燥工藝條件為：出塔風溫95C，物料最佳濃度25%(以固形物含量計)，物料泵設置150mL/h，0-環(huán)糊精添加量5%(以物料體積計)。在此條件下，醋粉的噴霧干燥得率為96.5%。出口溫度和進料速度對醋粉得率影響較為顯著，包埋劑的添加量和物料濃度對醋粉得率影響較小。醋粉是一種多糖體粉末，進風溫度易高不易低，溫度太低，產(chǎn)品不能完全干燥會發(fā)生黏壁現(xiàn)象。進口溫度應在170?200°C之間，出口溫度95?105°C為宜，否則易產(chǎn)生潮粉。因此，必須加入包埋劑（0-環(huán)糊精）以達到穩(wěn)定易揮發(fā)物質(zhì)和對熱、光、空氣敏感的物質(zhì)的作用。進料速度與出口溫度有負相關(guān)性，進料速度快，出口溫度就會降低，如果進料速度太快，可能會造成物料無法完全干燥。物料濃度對干燥效率有較大影響，當濃度提高時，醋粉粉末體積增大，干燥塔效率提高，由于水分蒸發(fā)快，產(chǎn)品比容大。從節(jié)能方面考慮，物料濃度越高越好。另外，物料進入干燥塔前的溫度至關(guān)重要，由于醋粉中含有較多糖分，如果溫度低于50C，濃液變稠，流動性差，干燥效果不佳。醋粉中常規(guī)成分分析根據(jù)GB28050－2011《預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》，檢測醋粉中蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、鈉等各項營養(yǎng)素含量，見表2。醋粉營養(yǎng)成分以碳水化合物為主，占61.5%；蛋白質(zhì)含量豐富，在20%左右；脂肪含量較少，鉀含量較高，研究表明適當增加鉀的攝入量，具有降血壓的作用［14］。表2醋粉營養(yǎng)成分分析Table2Analysisofnutritionalcomponentsofvinegarpowder營養(yǎng)成分含量營養(yǎng)成分含量能量327kcal/100g磷1300mg/100g蛋白質(zhì)19.4g/100g鉀1900mg/100g脂肪0.■!g/100g水分1.6g/100g碳水化合物61.5g/100g灰分16.3g/100g鈉4300mg/100g營養(yǎng)成分含量營養(yǎng)成分含量能量327kcal/100g磷1300mg/100g蛋白質(zhì)19.4g/100g鉀1900mg/100g脂肪0.4g/100g水分1.6g/100g碳水化合物61.5g/100g灰分16.3g/100g鈉4300mg/100g醋粉中的糖類及其含量單糖和雙糖是微生物的主要碳源，因微生物發(fā)酵不徹底，食醋中會含有蛋白質(zhì)、多糖、還原糖等物質(zhì)，經(jīng)噴霧干燥，這些物質(zhì)會富集。食醋中的糖類來源不同，醋粉中糖含量的測定結(jié)果見表3。表3醋粉中糖含量的測定結(jié)果Table3Determinationofcarbohydratesinvinegarpowder樣品編號總糖含量蔗糖麥芽糖Ltm半乳糖果糖甘露醇鎮(zhèn)江香醋0144.860.3090.4591.5530.1351.611鎮(zhèn)江陳醋43.930,4040,3901.6940.4321.7050,019鎮(zhèn)江香醋0238.330.3360.1581.3020.4320.0370,151麒江香醋0334.462.3060.7992.5320.2331.7720.072上海香醋35.860.2630.0570.1840.0390,864山西陳醋33.20.3120.0302.4370.0320.424山西香甯37.090.1560.2383.3520,0650.6611.089上海陳能30.210.1750.0110.9970.0260.313商業(yè)化醋粉43.370.6460.2501.1990.0850,3250.030注：“－”表示未檢出。鎮(zhèn)江香醋樣品編號總糖含量蔗糖麥芽糖乳糖葡萄糖半乳糖果糖甘露醇0144.860.309－0.4591.5530.1351.611－鎮(zhèn)江陳醋43.930.404－0.3901.6940.4321.7050.019鎮(zhèn)江香醋0238.330.336－0.1581.3020.4320.0370.151鎮(zhèn)江香醋0334.462.306－0.7992.5320.2331.7720.072上海香醋35.860.263－0.0570.1840.039－0.864山西陳醋33.20.312－0.0302.4370.0320.424－山西香醋37.09－0.1560.2383.3520.0650.6611.089上海陳醋30.210.175－0.0110.9970.026－0.313商業(yè)化醋粉43.370.6460.250－1.1990.0850.3250.030由表3可知，不同醋粉總糖含量不同，其含糖量大致在30%?45%范圍內(nèi)。不同地區(qū)食醋制得的醋粉糖含量差異較大。一般認為食醋中基本不含果糖、葡萄糖、蔗糖或含量甚微，然而醋粉中大多都能檢測到一定含量的糖，這可能是由于在干燥過程中糖類物質(zhì)得到富集。另外，一些醋粉中檢測到含有甘露醇。甘露醇是一種低熱值、低糖的食品甜味劑，特別適宜于糖尿病患者和肥胖病患者用作保健功能性食品，其衍生物在抗腫瘤和降血脂方面有一定療效。醋粉中的有機酸及其含量食醋中含有豐富的有機酸。甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等是揮發(fā)性酸，乳酸、蘋果酸、檸檬酸、酸丙酮酸、琥珀酸、葡萄糖酸是不揮發(fā)性酸。不揮發(fā)性酸能夠調(diào)和食醋的酸味，減少乙酸對味覺的刺激［15］。人體在攝取醋酸等有機酸后，經(jīng)過焦性葡萄糖酸生成檸檬酸，進入三羧酸循環(huán)途徑生成CO2，使引起肌肉疲勞的乳酸和丙酮酸分解，以緩解疲勞［16］。醋粉中有機酸含量的測定結(jié)果見表4。表4醋粉中有機酸含量的測定結(jié)果Table4Determinationoforganicacidsinvinegarpowdermg/100g有機酸種類含量有機酸種類含量草酸25.659醋酸1167.032酒石酸607.786檸檬酸1126.681甲酸425.843琥珀酸5201.994D■蘋果酸962.853富馬酸14.146CT?戊二酸125.311丙酸3271.112乳酸3794.683丁酸119&545注：各種成分采用HPLC方法檢測。有機酸種類含量有機酸種類含量草酸25.659醋酸1167.032酒石酸607.786檸檬酸1126.681甲酸425.843琥珀酸5201.994D-蘋果酸962.853富馬酸14.146a-酮戊二酸125.311丙酸3271.112乳酸3794.683丁酸1198.545食醋和醋粉中的有機酸對人體代謝有重要影響。醋粉在噴霧干燥過程中揮發(fā)性有機酸損失較多，不揮發(fā)性有機酸得到富集。由表4可知，醋粉中有機酸含量達到約18%。短鏈脂肪酸如醋酸、丙酸、丁酸在人體結(jié)腸易被吸收，能抑制肝臟膽固醇合成，降低血脂水平［17］。醋粉中的氨基酸及其含量醋粉中氨基酸組成見表5,醋粉中含有18種氨基酸，氨基酸總量為11.408g/100g,其中含人體8種必需氨

基酸，總含量為2.648g/100g,占整個氨基酸總量的23.211%，氨基酸組成平衡。醋粉氨基酸組成中色氨酸含量較低，可能是檢測的問題或者是加工過程中色氨酸被氧化所致。谷氨酸含量較高，由微生物在發(fā)酵過程中產(chǎn)生［18］。表5醋粉的氨基酸組成Table5Thecompositionofaminoacidsinvinegarpowdermg/100g氨基酸種類含量氨基酸種類含量異亮氨酸410頌氨酸610亮氨酸580組氨酸260賴氨酸230精氨酸470蛋氨酸120丙氨酸730半胱氨酸230天冬酰胺850苯丙氨酸330谷氨酸4000酪氨酸230甘氨酸660蘇氨酸360脯奴酸840色氨酸8絲氨酸■iDO氨基酸種類含量氨基酸種類含量異亮氨酸410纈氨酸610亮氨酸580組氨酸260賴氨酸230精氨酸470蛋氨酸120丙氨酸730半胱氨酸230天冬酰胺850苯丙氨酸330谷氨酸4000酪氨酸230甘氨酸660蘇氨酸360脯氨酸840色氨酸8絲氨酸490醋粉中的微量成分及其含量對醋粉中微量成分（VB1、VB2、VB6、VB12、泛酸、葉酸、煙酸、視黃醇、胡蘿卜素、總胡蘿卜素、VD、VC、VK1、VK2、VE）進行檢測，發(fā)現(xiàn)醋粉富含B族維生素，煙酸含量為11.4mg/100g，VB6、VB12分別為0.82,0.80mg/100g,這與我們的日常飲食谷物制品相補充，攝入一定含量的煙酸可輔助調(diào)節(jié)血脂。醋粉中未檢測出視黃醇、胡蘿卜素、總胡蘿卜素、VD、VC、VK1、VK2、VE等物質(zhì)。醋粉中的功能性成分對鎮(zhèn)江香醋醋粉中功能性成分進行檢測，見表6。表6醋粉中功能性成分Table6Thefunctionalingredientsinvinegarpowder特征性成分含量主要功能川穹嗪485.8mg/kg抗高血壓、抗菌丫-氨基丁酸427.6mg/kg改善脂質(zhì)代謝、改善腦血循環(huán)［切洛伐他丁36.5mg/kg降血脂、保護腎攻］煙酸114.2mg/kg擴張血管、促進膽固醇排泄有機酸12.6%抗菌⑵」、抗高血壓總黃酮41.1mg/g抗菌、抗癌、抑制血小板聚集血］多酚193.1mg/g抗氧化、降低血脂肪多糖43.31%降血脂、抗氧化活性多肽5.0%擴張血管、降血壓外環(huán)二肽3.762mg/g抗氧化、降血脂注：各種特征成分的檢測方法為Y-氨基丁酸按0PA柱前衍生HPLC方法；川穹嗪按QB/T2748—2005；總黃酮按GB/T20574－2006；多酚按ISO14502－1－2007；粗多糖按NY/T1676－2008；煙酸按GB14757—2010；活性多肽按TCA