標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 40394-2021 工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對工業(yè)用途下的甲醇樣品中微量存在的三甲胺進(jìn)行定量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測濃度范圍在0.01 μg/g至5 μg/g之間的三甲胺。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑和材料,包括但不限于高純度氮?dú)庾鳛檩d氣、內(nèi)標(biāo)物以及其他輔助化學(xué)品等。樣品前處理步驟涉及將待測甲醇溶液與已知濃度的內(nèi)標(biāo)混合,并通過頂空進(jìn)樣方式導(dǎo)入到氣相色譜系統(tǒng)中。在此過程中,選擇合適的頂空平衡溫度及時間對于保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性至關(guān)重要。
接下來,在氣相色譜分離階段,應(yīng)選用適合于分離三甲胺及其內(nèi)標(biāo)的色譜柱類型;同時設(shè)定恰當(dāng)?shù)纳郎爻绦蛞詫?shí)現(xiàn)有效分離。當(dāng)目標(biāo)化合物隨載氣進(jìn)入質(zhì)譜儀后,利用特定的質(zhì)量分析器模式(如全掃描或選擇離子監(jiān)測模式)來獲取質(zhì)譜圖信息。通過對質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析,可以確定樣品中三甲胺的具體含量。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2021-08-20 頒布
- 2022-03-01 實(shí)施
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GB/T 40394-2021工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
ICS7108060
CCSG.16.
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T40394—2021
工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法
Determinationoftracetrimethylamineinmethanolforindustrialuse—
Gaschromatography-massspectrometry
2021-08-20發(fā)布2022-03-01實(shí)施
國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布
國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T40394—2021
前言
本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定
GB/T1.1—2020《1:》
起草
。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任
。。
本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出
。
本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC63)。
本文件起草單位國家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司中國石化集團(tuán)重慶川維化工有限公司
:、、
中國石油化工股份有限公司北京化工研究院島津企業(yè)管理中國有限公司
、()。
本文件主要起草人侯麗董永花黃煜羅金濤羅莉潘飛飛王明勇席導(dǎo)成王笑妍賀舉孫謙
:、、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T40394—2021
工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法
警示———本文件并不旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒?/p>
,
康措施并應(yīng)符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定
,。
1范圍
本文件規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的方法
。
本文件適用于工業(yè)用甲醇中三甲胺的測定測定下限為
,14μg/L。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文
。,
件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于
,;,()
本文件
。
工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則
GB/T3723
液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6680
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T8170
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義
。
4方法概要
通過向甲醇樣品中加入鹽酸將常溫下易揮發(fā)的三甲胺轉(zhuǎn)化為三甲胺鹽酸鹽進(jìn)樣前加入氫氧化鈉
,;
使其再轉(zhuǎn)化為三甲胺采用頂空進(jìn)樣氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定以三甲胺的保留時間及質(zhì)荷比
。,。(RT)
mz分別為的輔助定性離子雙重定性以質(zhì)荷比mz的定量離子工作曲線法定量
(/)42、58、59,(/)58。
5試劑和材料
除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑
,。
51水符合二級水的規(guī)定
.:GB/T6682,。
52甲醇色譜純
.:。
53氦氣體積分?jǐn)?shù)不小于用作載氣
.:99.999%,。
54氮?dú)怏w積分?jǐn)?shù)不小于用作吹掃氣
.:99.999%,。
55三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液
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