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苯片吶醇及苯片吶酮的制備與紅外光譜的測定片吶醇是有機合成中重要中間體,廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等精細化工產(chǎn)品的合成,尤其是不對稱的片吶醇是天然產(chǎn)物合成的重要中間體片吶醇的制備:羰基化合物的還原偶聯(lián)光化學(xué)還原偶聯(lián)電化學(xué)還原偶聯(lián)金屬試劑或金屬絡(luò)合物的還原偶聯(lián)
常規(guī)方法超聲波微波固相3.學(xué)會運用紅外光譜鑒定產(chǎn)品,掌握紅外光譜儀的正確操作方法。實驗?zāi)康?.掌握實驗室苯片吶醇的制備原理和方法;2.掌握實驗室經(jīng)Pinacol重排制備苯片吶酮的原理和方法;實驗原理苯片吶醇苯片吶酮藥品及用量
鎂屑0.8g(0.035mol)二苯酮2.8g(0.015mol)碘2.5g(0.01mol)無水乙醚13mL無水苯28mL苯片吶醇(自制)1.5g冰醋酸8mL95%乙醇8mL實驗步驟一、苯片吶醇的制備鎂,乙醚,苯碘二苯甲酮,苯抽濾,洗滌,干燥冷卻振搖,過濾,洗滌鹽酸,水,亞硫酸氫鈉振搖,分液,蒸出1/2溶劑,冰浴冷卻,結(jié)晶苯片吶醇稍熱一半鎂屑消失溶液澄清濾液冰醋酸,碘苯片吶醇回流10min稍冷95%乙醇反應(yīng)混合物振搖,冷卻,結(jié)晶苯片吶酮抽濾,洗滌,干燥二、苯片吶酮的制備溴化鉀:樣品100:1研磨,干燥壓片測試保存數(shù)據(jù)解析譜圖繪制譜圖三、紅外光譜的測定注意事項1.本實驗所用儀器和藥品(包括溶劑)必須干燥無水。2.加入亞硫酸氫鈉的目的是為了除去游離的碘,實驗中可稍微多一些,半藥匙即可。
思考題
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