石灰石或白云石中鈣鎂含量的測(cè)定

石灰石或白云石中鈣鎂含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.練習(xí)酸溶法的分解試樣方法。2.學(xué)習(xí)應(yīng)用配位滴定法測(cè)定石灰石或白云石中鈣鎂的含量。3.學(xué)習(xí)采用掩蔽劑消除共存離子的干擾。二、實(shí)驗(yàn)原理石灰石、白云石的主要成分是CaCOs和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等雜質(zhì)，采用掩蔽劑即可消除共存離子的干擾，故通常不需分離直接滴定。試樣用HC1分解后，鈣鎂等以Ca2\Mg?*離子進(jìn)入溶液，試樣中含有少量鐵鋁等干擾雜質(zhì)，滴定前在酸性條件下加入三乙醇胺掩蔽。調(diào)節(jié)試液pH為10,用K-B指示劑作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中Ca、Mg總量，終點(diǎn)(棕紅色---墨綠色)。于另一份試液中，調(diào)節(jié)pH>12Mg?性成Mg(OH)2沉淀，用鈣指示劑作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)为?dú)滴定CaJ測(cè)得試液中Ca含量。Ca>Mg總量減去Ca含量即為Mg含量。三、儀器和藥品酸式滴定管，錐形瓶(250cm3),容量瓶（250cm1234）,移液管（25cm3）,FA/JA1004型電子天平，稱量瓶；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，HCI（1：1）,NH3-NH4CI緩沖溶液（pH〃10）,10%!aOH溶液，鈣指示劑，K-B指示劑（酸性銘藍(lán)K-荼酚綠B）,1:1三乙醇胺溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)確稱取0?2?0?3g試樣于燒杯中，加純水?dāng)?shù)滴潤(rùn)濕，蓋以表面皿，從燒杯嘴慢慢加入1：1HC1至剛好溶解，定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，轉(zhuǎn)移過(guò)程中不得有液體灑在外面，用純水稀至刻度后搖勻。2?鈣含量的測(cè)定：用移液管吸取試液25.OOmL于錐形瓶中，加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,10%Na0H4mL,米粒大?。∣.Olg）鈣指示劑，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。q500Ca%二 XVX10-3X1稀釋,搖CEDTA。。勻后加入NH3—NH4CI緩沖溶液5mL調(diào)節(jié)試液pH為10,加入米粒大?。?.Olg）的酸性輅藍(lán)K-荼酚綠BD1X100%3鈣、鎂總量測(cè)定：另外吸取25.OOmL試樣溶液于錐形瓶中，加1:1三乙醇胺3mL冰25mL混合指示劑(K-B),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由棕紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槟G色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。T500Mg%=Cedta盹X〃膽X10彳X丄Tm試樣X(jué)100%五、數(shù)據(jù)記錄和處理1.試樣質(zhì)量 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 moI/L2.鈣含量的測(cè)定\s\ 滴—項(xiàng)目 \宀定序23EDT標(biāo)液體積讀數(shù)Vi(mL)EDT標(biāo)液體積讀數(shù)V2(mL)EDT標(biāo)液體積vCa

(ImL)鈣含量測(cè)量值(%)平均值3?鈣、鎂總量的測(cè)定六、討論操作注意事項(xiàng)1.稱樣：用差量法準(zhǔn)確稱取一份試樣于燒杯中將燒杯用自來(lái)水沖洗，再用純水淌洗三遍。稱量瓶的取放要用紙條，不能用手直接拿。用差量法稱一份在稱量范圍的試樣于燒杯中不能有試樣灑在燒杯外(5)記錄數(shù)據(jù)(四位有效數(shù)字)2.酸式滴定管的準(zhǔn)備(1)檢查玻璃塞是否配套，有無(wú)橡皮套。(2)用自來(lái)水沖洗，然后裝滿自來(lái)水后放在滴定管架上約2分鐘，觀察有無(wú)漏水，若漏水更換(或重新涂凡士林)。(3)若不漏水用純水潤(rùn)洗三遍，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液潤(rùn)洗三遍。(4)將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入洗好的酸式滴定管中，裝到零刻度線以上。(5)檢查滴定管玻璃塞上下有無(wú)氣泡，若有氣泡，把氣泡排出。(6)將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液彎月面最低點(diǎn)調(diào)節(jié)到零刻度或零刻度以下。3.試樣的移取(1)將洗好的移液管的管口插入到液面以下，(2)用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，(3)旋轉(zhuǎn)移液管使溶液的彎月面最低點(diǎn)恰好和刻度線相切，然后立即按緊食指。(4)移液管轉(zhuǎn)入錐形瓶中，移液管保持垂直，錐形瓶?jī)A斜45度，移液管口靠在錐形瓶?jī)?nèi)壁，松開(kāi)食指讓溶液自由流出，溶液流完后再等數(shù)秒后取出移液管。4?滴定操作(1)記錄初讀數(shù) 記錄滴定前滴定管內(nèi)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積讀數(shù)Vi,讀數(shù)時(shí)保持滴定管垂直，數(shù)據(jù)的小數(shù)點(diǎn)后有兩位。(2)左手控制玻璃塞，右手搖動(dòng)錐形瓶使錐形瓶中液體作圓周運(yùn)動(dòng)，邊滴邊搖，快到終點(diǎn)時(shí)一滴一滴的滴