食品檢驗工培訓(xùn)

關(guān)于食品檢驗工培訓(xùn)第一頁，共八十四頁，2022年，8月28日食品檢驗工考試分為理論部分和實際操作兩大部分:理論部分主要是分析基礎(chǔ)知識，包括概念；基礎(chǔ)知識；基本計算等等;實際操作主要是分析工作中一些重要的食品添加劑；營養(yǎng)成分；重金屬等的分析測定,重點考察一些基本操作，注意事項，數(shù)據(jù)處理等方面。第二頁，共八十四頁，2022年，8月28日一、國家標準我國的標準分為四級：國家標準、行業(yè)標準、地區(qū)標準、企業(yè)標準（高于國家標準）。國家標準：由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局制定。強制性國家標準：GB；推薦性國家標準：GB/T

例如：GB17402--2006

國家標準的代號、發(fā)布的順序號、發(fā)布年號第三頁，共八十四頁，2022年，8月28日1.實驗室的安全包括：防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷，保證壓力容器和氣瓶的安全，電氣安全，防止環(huán)境污染等。2.燃燒必須具備三個條件：即可燃物、助燃物、著火溫度，三者必須同時存在，缺一不可。因此實驗室防火、防爆的實質(zhì)就是避免著火三要素同時存在。二、有關(guān)安全及標準第四頁，共八十四頁，2022年，8月28日

3.皮膚上滴上濃堿：用大量水沖洗，再用5%硼酸處理。4.配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品，必須戴橡皮手套。5.原始數(shù)據(jù)的記錄原始記錄一定要符合科學(xué)的表達法，同時要保存好原始數(shù)據(jù)記錄本。如果記錄原始數(shù)據(jù)時出錯，則應(yīng)如下處理0.1268改寫為0.1265，再簽字。第五頁，共八十四頁，2022年，8月28日6.若不慎將水銀溫度計打碎，應(yīng)該用硫磺粉處理。8.常用的干燥劑:P2O5（吸水能力最強）Mg(ClO4)2、硅膠（硅膠受潮變成粉紅色）、分子篩。9、堿金屬著火的禁忌：嚴禁使用泡沫滅火器。10、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水樣，應(yīng)放在塑料瓶中。12、物質(zhì)的量濃度的法定計量單位是mol·m-3,不是mol·L-1。13、SnCl2溶液的配置方法：先加適量鹽酸溶解后，再加水稀釋。14、被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過100OC時，可用水浴鍋加熱第六頁，共八十四頁，2022年，8月28日15.使用分析天平，加減砝碼或放取稱量物體時，將砝碼梁托起是為了減少瑪瑙刀口的磨損。16.分析天平的分度值為：天平每偏轉(zhuǎn)一格所加砝碼的毫克數(shù)。例：在天平盤上加10mg砝碼，天平偏轉(zhuǎn)8.0格，此天平的分度值為(1.25mg).第七頁，共八十四頁，2022年，8月28日17、如果要求分析結(jié)果達到0.1%的精確度，使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時，至少要稱取（0.2g）。18.屬于稱量分析特點的是：經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?，可直接通過稱量即得分析結(jié)果。19.抽濾完成：先斷開抽氣管與抽濾瓶，可防止抽氣管水倒流進入抽濾瓶。

第八頁，共八十四頁，2022年，8月28日20.用離子交換法制得的去離子水，不能有效除去有機物。21.發(fā)煙硫酸屬于易揮發(fā)液體樣品。22.化學(xué)檢驗中常用的分離方法有7種。23.萃取可用來對物質(zhì)進行分類和富集。24.稱量分析法分為揮發(fā)法和沉淀法（滴定不屬于稱量分析法）。第九頁，共八十四頁，2022年，8月28日25.稱量分析的特點是：經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?，可直接通過稱量即得分析結(jié)果。26.被加熱物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過100℃，可用水浴鍋加熱。27、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑瓶塞時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。第十頁，共八十四頁，2022年，8月28日三、玻璃器皿的洗滌1、提高洗滌效率的方法：少量多次。2、洗液及使用范圍

洗液：多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶等刻度儀器或特殊形狀的儀器。

第十一頁，共八十四頁，2022年，8月28日強酸氧化劑洗液：用K2Cr2O7和濃H2SO4配成。濃度：5~12%。使用：將洗液倒入要洗滌的儀器中，應(yīng)使儀器內(nèi)壁全浸洗后稍停一會兒，再倒回洗液瓶。鉻酸洗液可以重復(fù)使用。

第十二頁，共八十四頁，2022年，8月28日四、滴定分析基本操作1、容量瓶1）準備：2）洗滌：盡可能用水洗，必要時用洗液，決不能用毛刷刷洗。3）配置溶液：要用基準試劑。第十三頁，共八十四頁，2022年，8月28日2、移液管

1）洗滌：用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。2）移液管上的環(huán)形標線表示20℃時準確移取的體積。注意：（1）用完沖洗干凈后放在移液管架上；

（2）不能用烘箱烘干，不能直接加熱。第十四頁，共八十四頁，2022年，8月28日準備：滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水。讀數(shù)：30秒后讀數(shù)，對于無色溶液，讀數(shù)時眼睛與凹液面相平；對于深色溶液（如：KMnO4、I2等）讀數(shù)時眼睛與凹面的邊緣相平。3、滴定管第十五頁，共八十四頁，2022年，8月28日滴定時應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色變化。注意：①移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加熱。②

KMnO4，I2，AgNO3,NaS2O3等使用時必須采用棕色酸式滴定管。第十六頁，共八十四頁，2022年，8月28日③50ml的滴定管使用時滴定體積需控制在20ml以上，才符合相對誤差≤0.1%的要求。

④滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積準確測量。⑤錐形瓶可以用來加熱液體，但大多數(shù)用于滴定操作。第十七頁，共八十四頁，2022年，8月28日4、容量瓶和移液管的相對校正相對校正：容量瓶內(nèi)壁必須絕對干燥，移液管內(nèi)壁可以不干燥。測量

準確度要求較高時，容量瓶在使用前應(yīng)進行體積校正。第十八頁，共八十四頁，2022年，8月28日五、一些器皿與盛放的化學(xué)藥品1、玻璃器皿不能盛放——熔融的NaOH、HF、王水2、鉑不能處理鹽酸和王水3、聚四氟乙烯不能處理熔融的NaOH第十九頁，共八十四頁，2022年，8月28日六、定量分析實驗用水分析實驗室用水共分三個級別：一級水、二級水、三級水。三級水：用于一般化學(xué)分析實驗。第二十頁，共八十四頁，2022年，8月28日1、常用水的種類1）蒸餾水：蒸餾法制得。2）去離子水：由離子交換法制備。3）純水：用電滲析法制得。第二十一頁，共八十四頁，2022年，8月28日2、水質(zhì)量的檢測⑴pH值的測定（pH試紙、pH計）⑵電導(dǎo)率（電導(dǎo)率儀）⑶可氧化物質(zhì)的限度測驗⑷吸光度的測定⑸二氧化硅的測定第二十二頁，共八十四頁，2022年，8月28日

3、分析用水的質(zhì)量要求中，不用進行檢測的指標是：密度4、水樣的保存：應(yīng)保存在塑料瓶中。第二十三頁，共八十四頁，2022年，8月28日七、定量分析化學(xué)試劑1、化學(xué)試劑的分類高純、光譜純、分光純、基準純（配標準溶液）優(yōu)級純、分析純（紅色）、化學(xué)純。一般分析工作應(yīng)選用的試劑：分析純2、溶液的配制標準溶液的配制有兩種方法：直接法、間接法（標定法）第二十四頁，共八十四頁，2022年，8月28日3、常用的基準試劑酸堿滴定：標定酸時用Na2CO3、Na2B4O7·10H2O（硼砂）標定堿時用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)、草酸。氧化還原滴定：硫代硫酸鈉的標定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3高錳酸鉀的標定用Na2C2O4

、H2C2O4·2H2O草酸既可標定NaOH，也可標定KMnO4.第二十五頁，共八十四頁，2022年，8月28日沉淀滴定法：硝酸銀的標定用NaCl；硫氰酸鉀的標定用AgNO3配位滴定：標準溶液EDTA的標定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等?；鶞试噭┡渲茦藴嗜芤海涸谌萘科恐小５诙?，共八十四頁，2022年，8月28日八、定量分析的一般過程1、取樣（采樣）采樣的基本原則：有充分的代表性。試樣的制?。浩扑楹Y分混合縮分。

第二十七頁，共八十四頁，2022年，8月28日2、試樣的分解

常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶法、熔融法（酸性樣品一般用堿性熔劑，堿性樣品一般用酸性熔劑）。第二十八頁，共八十四頁，2022年，8月28日3、待測組分的分離方法1）掩蔽法：采用掩蔽法消除干擾，則可不必進行分離。例如：測定水中鈣鎂離子含量時，為消除少量Fe3+、Al3+的干擾，應(yīng)于加入三乙醇胺，調(diào)節(jié)pH=102）分離法(沉淀分離法、萃取分離法、離子交換分離法、液相色譜分離法等7種。)預(yù)先分離不屬于掩蔽法消除干擾。第二十九頁，共八十四頁，2022年，8月28日九、誤差1、準確度與誤差準確度：測量值與真實值之間的接近程度。

2、精密度與偏差

3、準確度和精密度的關(guān)系：分析結(jié)果的準確度高需要以精密度好為前提，但精密度好并不一定表示準確度高。

第三十頁，共八十四頁，2022年，8月28日4、系統(tǒng)誤差（1）儀器和試劑引起的誤差消除方法：儀器可進行校準、試劑可通過做空白實驗消除空白實驗：進行空白實驗時，不加試樣，按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進行實驗，得到的結(jié)果稱為空白值。第三十一頁，共八十四頁，2022年，8月28日（2）操作誤差這一誤差可以通過對照試驗的方法加以減小。（3）方法誤差系統(tǒng)誤差的特點：單向性、重復(fù)性、可測性。第三十二頁，共八十四頁，2022年，8月28日

5、偶然誤差（隨機誤差）6、過失誤差（1）減少測定過程中偶然誤差的方法：增加平行實驗次數(shù)。（2）在生產(chǎn)單位中，為檢驗分析人員之間是否存在系統(tǒng)誤差，進行校正的方法是：對照實驗。第三十三頁，共八十四頁，2022年，8月28日十、數(shù)據(jù)處理1、有效數(shù)字的意義及位數(shù)有效數(shù)字是所有可測定的數(shù)值及一位估計的數(shù)值。

第三十四頁，共八十四頁，2022年，8月28日2、有效數(shù)字的修約規(guī)則修約規(guī)則——四舍六入五成雙，且修約時要一步到位。（1）如果5后還有數(shù)字，該數(shù)字以進位為宜（2）如果5后面的數(shù)字全部為0時，則看保留下來的末位數(shù)時奇數(shù)還是偶數(shù)，若是奇數(shù)時就將5進位，若是偶數(shù)時，則將5舍去。如1.40512→1.411.37500→1.381.38500→1.38第三十五頁，共八十四頁，2022年，8月28日“0”的意義“0”做為普通數(shù)字使用，就是有效數(shù)字“0”用來指示小數(shù)點位置，就不是有效數(shù)字。0.103070作為有效數(shù)字的“0”有幾個？第三十六頁，共八十四頁，2022年，8月28日3、有效數(shù)字的運算規(guī)則一般是先修約，后計算。⑴加減法當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，他們的和或差以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。例如：0.0121+25.64+1.05782=?0.01+25.64+1.06=26.71第三十七頁，共八十四頁，2022年，8月28日(2)乘除法幾個數(shù)據(jù)相乘除時，積或商以有效數(shù)字位數(shù)最少的為依據(jù)。例如：0.03242×2.15÷0.006150的計算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字？0.032421×8.2×2.15×102÷0.006150的計算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字？第三十八頁，共八十四頁，2022年，8月28日4、可疑數(shù)據(jù)的取舍Q檢驗法，其步驟如下：ⅰ將測定的數(shù)值由小到大排列：x1、x2、x3…xn設(shè)x1與xn為可疑值，計算極差（xn-x1）ⅱ計算可疑值與相鄰值的差值（x2-x1）、（xn-xn-1）第三十九頁，共八十四頁，2022年，8月28日ⅲ計算舍棄商Q計

ⅳ查Q值表Q計＞Q查則該數(shù)據(jù)舍棄，否則保留。ⅴ可疑值舍棄后，再根據(jù)余下的n-1各測定數(shù)據(jù)計算結(jié)果的平均值和標準偏差或平均偏差。第四十頁，共八十四頁，2022年，8月28日練習(xí)：

有一組平行測定的試樣，其含量分別為22.38、22.39、22.36、22.40、22.48，用Q檢驗法判斷，應(yīng)舍棄的數(shù)值是哪個？已知Q0.90=0.64、N=5（22.48應(yīng)舍棄）第四十一頁，共八十四頁，2022年，8月28日容量分析

一、酸堿滴定

1、酸堿的定義酸：凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)為酸。堿：凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)為堿。2、共軛酸堿對

第四十二頁，共八十四頁，2022年，8月28日3、兩性物質(zhì)：既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物質(zhì)。如：NaHCO3、H2O。4、水即是酸又是堿，存在質(zhì)子自遞。25℃時，水的質(zhì)子自遞常數(shù)第四十三頁，共八十四頁，2022年，8月28日5、酸堿的強度一元共軛酸堿對：二元共軛酸堿對：第四十四頁，共八十四頁，2022年，8月28日溶液pH值的計算⑴一元弱酸⑵一元弱堿第四十五頁，共八十四頁，2022年，8月28日練習(xí)題：1、已知0.10mol·L-1一元弱酸的pH=3.0，則0.1mol·L-1共軛堿的pH=？（9.0）2、pH=13.0的NaOH與pH=1.0的HCl等體積混合后的PH=？（7.0）第四十六頁，共八十四頁，2022年，8月28日（3）緩沖溶液酸性溶液：HAc-NaAc堿性溶液：NH3-NH4Cl第四十七頁，共八十四頁，2022年，8月28日練習(xí)：將0.3mol·L-1的NH3100ml和0.45mol·L-1NH4Cl100ml混合后溶液的pH=？Kb=1.8×10-5

[OH-]=1.2×10-5pOH=4.92pH=9.08第四十八頁，共八十四頁，2022年，8月28日(4)酸堿指示劑:突躍范圍：將化學(xué)計量點前后各0.1%的pH范圍定義為突躍范圍。指示劑的選擇：指示劑的變色范圍全部或基本處于滴定突躍范圍內(nèi)。第四十九頁，共八十四頁，2022年，8月28日滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。用酸堿滴定法測定工業(yè)醋酸中乙酸的含量，選酚酞作指示劑。（突躍7.74~9.07）第五十頁，共八十四頁，2022年，8月28日（5）酸堿滴定法的應(yīng)用示例燒堿中NaOH、Na2CO3含量的測量⑴稱樣溶解后，加入酚酞做指示劑（變色域pH=8.2～10.0），開始滴定當(dāng)溶液顏色由紅→無色，達到第一滴定終點，消耗HCl的體積為V1ml。反應(yīng)：（a）（b）第五十一頁，共八十四頁，2022年，8月28日⑵加入甲基橙(變色域pH=3.1～4.4)，用鹽酸繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液顏色由黃色→橙色時到達第二滴定終點，又消耗HCl的體積為V2ml。反應(yīng)：第五十二頁，共八十四頁，2022年，8月28日計算的關(guān)鍵時判斷各自消耗的鹽酸的量：中和NaOH消耗的HCl的體積為（V1-V2）ml中和Na2CO3消耗的HCl的體積為2V2ml第五十三頁，共八十四頁，2022年，8月28日純堿中Na2CO3、NaHCO3含量的測定各組分的測定原理、方法與上邊相似。判斷堿的組成的方法：若V1>V2>0為NaOH、Na2CO3的混合物。若V1<V2，V1>0為NaHCO3、Na2CO3的混合物。若V1=V2>0為Na2CO3。若V1=0V2>0為NaHCO3若V2=0V1>0則為NaOH。第五十四頁，共八十四頁，2022年，8月28日練習(xí)：雙指示劑法測混合堿，加入酚酞指示劑時，消耗HCl標準溶液15.20ml，加入甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定又消耗了HCl標準溶液25.72ml，那么溶液中存在的物質(zhì)是什么？第五十五頁，共八十四頁，2022年，8月28日二、氧化還原滴定1、氧化還原指示劑（1）自身指示劑KMnO4滴定到終點呈現(xiàn)淡紅色。第五十六頁，共八十四頁，2022年，8月28日（2）專屬指示劑淀粉：Na2S2O3滴定I2—藍色褪去（終點）

（3）氧化還原指示劑：本身是氧化劑或還原劑，它的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。

第五十七頁，共八十四頁，2022年，8月28日2、高錳酸鉀滴定法(1)方法概述第五十八頁，共八十四頁，2022年，8月28日(2)KMnO4的配制和標定配制—間接法市售高錳酸鉀試劑常含有少量的MnO2及其他雜質(zhì)，這些物質(zhì)都能使KMnO4還原。配制時將KMnO4溶于一定量的蒸餾水中，加熱煮沸，目的是將溶液中還原性物質(zhì)氧化，與KMnO4反應(yīng)析出沉淀。標定：標定KMnO4溶液的基準物，如Na2C2O4、H2C2O4·2H2O。第五十九頁，共八十四頁，2022年，8月28日(3)滴定條件：a.溫度滴定在70~85℃進行。b.酸度反應(yīng)在0.5~1mol·L-1H2SO4溶液中進行。c.滴定速度慢→快→慢第一滴褪色再加第二滴。

Mn2+有自動催化作用。

第六十頁，共八十四頁，2022年，8月28日3、重鉻酸鉀法（1）概述

K2Cr2O7是一種強的氧化性，在酸性介質(zhì)中Cr2O72-被還原為Cr3+，其電極反應(yīng)如下：Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O（2）K2Cr2O7標準溶液的配制—直接法第六十一頁，共八十四頁，2022年，8月28日4、碘量法概述碘量法是利用I2的氧化性和I-的還原性來進行滴定。I2在水中溶解度很?。?.33×10-3mol/L），常將I2溶解于KI溶液中，此時它以I3-

配離子形式存在，

I2+I-→I3-第六十二頁，共八十四頁，2022年，8月28日a.直接碘量法

b.間接碘量法

第六十三頁，共八十四頁，2022年，8月28日三、配位滴定1、EDTA及特點（1）結(jié)構(gòu)乙二胺四乙酸（通常用H4Y表示）簡稱EDTA，其結(jié)構(gòu)式如下：第六十四頁，共八十四頁，2022年，8月28日Na2H2Y·2H2O，也簡稱為EDTA，易溶于水，濃度約0.3mol·L-1，pH≈4.8，因此通常使用EDTA二鈉鹽作滴定劑。（2）溶解性第六十五頁，共八十四頁，2022年，8月28日（3）特點a.EDTA與50多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀螯合物。b.與1~4價金屬離子形成1:1螯合物。c.無色金屬-EDTA配合物無色，EDTA與有色金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。例如：CuY2-NiY2-MnY2-FeY-

深藍藍色紫紅深紫第六十六頁，共八十四頁，2022年，8月28日2、EDTA標準溶液的配制配制—間接法。EDTA二鈉鹽溶液的pH：正常值為4.8，顯弱酸性。EDTA溶液的貯存：在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。配位滴定按滴定方式分為4種。因H+存在，使配位體參加主反應(yīng)能力下降的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)。第六十七頁，共八十四頁，2022年，8月28日3、金屬離子指示劑金屬指示劑是一種有機染料，本身是有機弱酸堿，也是一種配位劑。在滴定前：

M十InMIn

甲色乙色終點時：MIn十YMY十In乙色甲色第六十八頁，共八十四頁，2022年，8月28日二、水的硬度的測定1、水的硬度：通常以Ca2+、Mg2+含量表示。2、硬度的表示方法：

（1）以每升水中含CaCO3、CaO的質(zhì)量來表示。單位：mg·L-1。（2）每升水中含10mgCaO為1度。（1o）3、硬度的分類：鈣硬度—鈣鹽含量鎂硬度—鎂鹽含量總硬度—Ca2+、Mg2+總量。第六十九頁，共八十四頁，2022年，8月28日《水法》規(guī)定：軟水<8o硬水>8o居民生活用水：總硬度≤25o第七十頁，共八十四頁，2022年，8月28日4、水的硬度的測定總硬度測定:第七十一頁，共八十四頁，2022年，8月28日注意：水樣中含有、時，對鉻黑T有封閉作用，可加入在堿性條件下，加三乙醇胺掩蔽、。第七十二頁，共八十四頁，2022年，8月28日四、沉淀滴定

（一）概述：沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。（二）銀量法:利用生成難溶銀鹽反應(yīng)進行沉淀滴定的方法稱為銀量法.Ag++Cl－

=AgCl↓（白色）Ag++SCN－=AgSCN↓（白色）

第七十三頁，共八十四頁，2022年，8月28日1、莫爾法—鉻酸鉀作指示劑法（1）指示劑的作用原理用AgNO3標準溶液滴定Cl-

，K2CrO4作指示劑。其反應(yīng)為：Ag++Cl-=AgCl↓白色2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓磚紅色第七十四頁，共八十四頁，2022年，8月28日

（2）滴定條件

a.指示劑作用量

b.滴定時的酸度莫爾法只能在中性或弱堿性（pH=6.5~10.5）溶液中進行。

第七十五頁，共八十四頁，2022年，8月28日2、佛爾哈德法——鐵銨礬作指示劑鐵銨礬：NH4Fe(SO4)2·12H2O標準溶液：NH4SCN或KSCN（1）測定原理

Ag++SCN-=AgSCN↓（白色）終點：Fe3++SCN-=[FeSCN]2+（紅色）

第七十六頁，共八十四頁，2022年，8月28日注意：在滴定過程中需劇烈搖動，因AgSCN↓吸附Ag+，使終點提前。（2）滴定應(yīng)在酸性（0.3~1mol/L）溶液中進行。第七十七頁，共八十四頁，2022年，8月28日