現(xiàn)代材料測試 第一章 光學顯微分析課件

第一章光學顯微分析《材料現(xiàn)代測試技術》2/6/20231內(nèi)容1.1概述1.2晶體光學基礎1.3分析方法1.3.1光學顯微分析方法1.3.2特殊顯微光學分析法1.4光學顯微分析樣品的制備1.5光學顯微分析技術的進展及在材料科學中的應用2第一章光學顯微分析

1.1概述1、光學顯微分析的發(fā)展15世紀中葉，用放大鏡（單式顯微鏡）觀察蜜蜂；1590年，荷蘭詹森父子創(chuàng)造出最早的復式顯微鏡；17世紀中葉，虎克設計出第一臺性能較好的顯微鏡；惠更斯目鏡誕生，并成為現(xiàn)代光學顯微鏡目鏡的原形；19世紀，德國的阿貝闡明光學顯微鏡成像原理，并制造出油浸系物鏡，使光學顯微鏡分辨本領達到了0.2微米理論極限，制成了真正意義的現(xiàn)代光學顯微鏡。351.1概述2、光學顯微鏡分類（依據(jù)成像原理）幾何光學顯微鏡：生物顯微鏡、落射光顯微鏡、倒置顯微鏡、金相顯微鏡、暗視野顯微鏡等。物理光學顯微鏡：相差顯微鏡、偏光顯微鏡、干涉顯微鏡、相差偏振光顯微鏡、相差干涉顯微鏡、相差熒光顯微鏡等。信息轉換顯微鏡：熒光顯微鏡、顯微分光光度計、圖像分析顯微鏡、聲學顯微鏡、照相顯微鏡等。特種光學顯微鏡：高溫顯微鏡、近場光學顯微鏡等。671.2晶體光學基礎1.2.1晶體結構1、空間點陣的概念晶體：組成原子（或離子、分子、原子團等，以下不需加以區(qū)別時，泛稱原子）有規(guī)則排列的固體。空間點陣或晶體點陣，簡稱點陣：為描述晶體中原子的排列規(guī)則，將每一個原子抽象視為一個幾何點（稱為陣點），從而得到一個按一定規(guī)則（即晶體中原子排列規(guī)則）排列分布的無數(shù)多個陣點組成的空間陣列。晶格：將各陣點用直線聯(lián)接成為空間格子，空間點陣（晶格）如右圖。91.2晶體光學基礎——晶體結構2、晶胞和點陣類型晶體中原子規(guī)則排列的基本特征：周期性與對稱性晶胞（陣胞）：在點陣中選擇一個由陣點連接而成的幾何圖形（一般為平行六面體）作為點陣的基本單元來表達晶體結構的周期性。平行六面體的陣胞可由表示其形狀與大小的3個矢量a、b、c來描述，稱為單位陣胞矢量（點陣基矢或基本平移矢量）；a、b、c的長度即晶胞3個棱邊的長度a、b、c稱為點陣常數(shù)，b與c、c與a及a與b的夾角分別記為α、β、γ。僅考慮表達點陣的周期性，所有晶體均可分別用由14種陣胞表達的空間點陣（稱為布拉菲點陣）來描述其原子排布規(guī)則。（p13表1-5）101.2晶體光學基礎——晶體結構3、晶體結構與空間點陣晶體結構=空間點陣+結構基元結構基元的劃分應滿足每個陣點上結構基元（物質(zhì)組成及其在基元內(nèi)的分布）相同的原則。結構基元的多樣性使晶體結構有無限多種類。晶向指數(shù)與晶面指數(shù) 晶體中由原子組成的直線和平面分別稱為晶向和晶面（相應于點陣中的陣點列和陣點面）。 為了表示晶向和晶面的空間取向（方位），采用統(tǒng)一的標識，稱為晶向指數(shù)和晶面指數(shù)；國際通用密勒（W.H.Miller）的標識方法，故又稱為密勒指數(shù)，確定方法見p15。

111.2晶體光學基礎——光的物理特性電磁波譜上不同波本質(zhì)完全相同，只是波長（或頻率）不同而特性不同?？梢姽夤鈱W顯微分析使用波段：可見光波段390~770nm131.2晶體光學基礎——光的物理特性自然光和偏振光自然光：垂直于光的傳播方向振動，在垂直于光的傳播方向的平面內(nèi)的任意方向振動。偏振光：垂直于光的傳播方向振動，且只在垂直于光的傳播方向的平面內(nèi)的某一方向振動。偏振光的光振動方向與傳播方向組成的平面稱為振動面。由此也將偏振光稱為平面偏光，簡稱偏光。141.2晶體光學基礎1.2.3光與固體物質(zhì)的相互作用 ——吸收、反射、折射、干涉、衍射等現(xiàn)象

光的折射定律：式中：Vi—光在入射介質(zhì)中的速度；Vr—光在折射介質(zhì)中的速度；N—折射介質(zhì)對入射介質(zhì)的相對折射率（或折光率）；若入射介質(zhì)為真空，則稱為折射介質(zhì)的絕對折射率（簡稱折射率）。i’反射151.2晶體光學基礎——光與固體物質(zhì)的相互作用干涉——頻率相同，振動方向相同，位相恒定的波源所發(fā)射的兩束波在傳播過程中，由于存在光程差，致使相遇時會產(chǎn)生波的疊加，出現(xiàn)光的加強和削弱，呈現(xiàn)明暗相間的條紋。衍射——光繞過障礙物向后傳播的現(xiàn)象。衍射現(xiàn)象是光柵分析的基礎；晶體衍射是X射線衍射分析的基礎。171.2晶體光學基礎1.2.4光在晶體中的傳播光性均質(zhì)體與非均質(zhì)體（據(jù)光在晶體中不同傳播特點）等軸晶系礦物的對稱特性極高，在各個方向上表現(xiàn)出相同的光學性質(zhì)，它們和各向同性的非晶質(zhì)物質(zhì)一樣，屬于光性均質(zhì)體。例如石榴石、螢石、玻璃、樹膠等都是均質(zhì)體。光性均質(zhì)體：光波在各向同性介質(zhì)中傳播時，其傳播速度不因振動方向而發(fā)生改變，介質(zhì)的折射率也不改變。181.2晶體光學基礎——光在晶體中的傳播

光性非均質(zhì)體：光波在各向異性介質(zhì)中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而發(fā)生變化。其折射率值也因振動方向不同而改變，即介質(zhì)的折射率值不止一個。 光波射入非均質(zhì)體時，除特殊方向外，都要發(fā)生雙折射現(xiàn)象，分解形成振動方向互相垂直、傳播速度不同、折射率不等的兩種偏光Po、Pe。絕大多數(shù)礦物如長石、石英、橄欖石等屬于光性非均質(zhì)體。當光波沿非均質(zhì)體的某些特殊方向傳播時，不發(fā)生雙折射現(xiàn)象，不改變?nèi)肷涔獠ǖ恼駝犹攸c和振動方向。這種特殊方向稱為光軸。偏光顯微鏡1、偏光顯微鏡的構成圖2.13XPT-7型偏光顯微鏡利用偏光顯微鏡的各部件可以組合成單偏光、正交偏光、錐光等光學分析系統(tǒng)→鑒定晶體光學性質(zhì)。1—目鏡， 2—鏡筒，3—勃氏鏡， 4—粗動手輪，5—微調(diào)手輪， 6—鏡臂，7—鏡座， 8—上偏光鏡，9—試板孔， 10—物鏡，11—載物臺， 12—聚光鏡，13—鎖光圈， 14—下偏光鏡，15—反光鏡偏光顯微鏡2、單偏光鏡下的晶體光學性質(zhì)結構特點：僅使用偏光顯微鏡中的下偏光鏡。觀察內(nèi)容：晶體形態(tài)、晶體顆粒大小、百分含量、解理、突起，糙面、貝克線以及顏色和多色性等1）晶體的形態(tài) 晶體的形狀、大小、完整程度常與形成條件、析晶順序等有密切關系。研究晶體的形態(tài)的目的：鑒定晶體、推測其形成條件。注意：在偏光顯微鏡中見到的晶體形態(tài)并不是整個立體形態(tài)，僅僅是晶體的某一切片。切片方向不同，晶體的形態(tài)可完全不同。偏光顯微鏡——單偏光鏡下的晶體光學性質(zhì)1）晶體的形態(tài)晶體邊棱的規(guī)則程度。根據(jù)形貌特征可將晶體劃分為：自形晶：光片中晶形完整，一般呈規(guī)則的多邊形，邊棱全為直線。半自形晶：光片中晶形較完整，但比自形晶差，部分晶棱為直線，部分為不規(guī)則的曲線。它形晶：光片中晶形呈不規(guī)則的粒狀，晶棱均為它形的曲線。此外：奇形晶體：雪花狀、樹枝狀、鱗片狀等形態(tài)的骸晶。包裹體：大晶體包裹著一些小晶體或其他物質(zhì)。包裹體可以是氣體、液體、其他晶體或同種晶體。偏光顯微鏡——單偏光鏡下的晶體光學性質(zhì)3）顏色和多色性光片中晶體的顏色取決于晶體對白光中七色光波的吸收程度：若吸收程度相同，透過晶體后仍為白光，只是強度減弱，晶體不具顏色，為無色晶體。若吸收程度不同，透出晶體的各種色光強度比例將發(fā)生改變，晶體呈現(xiàn)特定的顏色。顏色的濃度：光片中晶體顏色的深淺，與該晶體的吸收能力、光片的厚度有關，光片厚吸收多，顏色深。部分非均質(zhì)體晶體的顏色和濃度是隨光波的振動方向而改變的。這種由于光波和晶體中的振動方向不同，使晶體顏色發(fā)生改變的現(xiàn)象稱為多色性；顏色深淺發(fā)生改變的現(xiàn)象稱為吸收性。偏光顯微鏡——單偏光鏡下的晶體光學性質(zhì)4）貝克線、糙面、突起及閃突起貝殼線：晶體的輪廓：兩折射率不同的物質(zhì)接觸處，較黑暗的邊緣貝克線：當升降鏡筒時，輪廓附近一條會發(fā)生移動的較明亮的細線。產(chǎn)生的原因：相鄰兩物質(zhì)的折射率不等，光通過接觸介面時，發(fā)生折射、反射移動的規(guī)律：提升鏡簡，貝克線向折射率大的介質(zhì)移動。根據(jù)貝克線移動規(guī)律，可以比較相鄰二晶體折射率的相對大小。2偏光顯微鏡——單偏光鏡下的晶體光學性質(zhì)4）貝克線、糙面、突起及閃突起糙面、突起及閃突起 產(chǎn)生的原因：晶體光片表面具有一些顯微狀的凹凸不平，覆蓋在晶體之上的樹膠的折射率與晶體折射率不同，光線通過二者的接觸面時，發(fā)生折射。 應用：雙折射率很大的晶體，在單偏光鏡下，旋轉物臺，突起高低發(fā)生明顯的變化，這種現(xiàn)象稱為閃突起。例如方解石晶體有明顯的閃突起，可以作為鑒定晶體的一個重要特征。在晶體光學鑒定時可用貝克線區(qū)分晶體的正負突起。2偏光顯微鏡2、正交偏光鏡下的晶體光學性質(zhì)1）（平行）正交偏光鏡：下偏光鏡和上偏光鏡聯(lián)合使用，并且兩偏光鏡的振動面處于互相垂直位置（圖a）。圖b晶體在正交鏡下的消光現(xiàn)象物臺上不放任何晶體光片時，其視域是黑暗的；物臺上放置晶體光片，由于晶體的性質(zhì)和切片方向不同，將出現(xiàn)消光和干涉等光學現(xiàn)象（圖b）。圖a2930偏光顯微鏡——正交偏光鏡下晶體光學性質(zhì)2）干涉色及色譜表干涉色：因各單色光波長不同，發(fā)生的消光位和最強位處于不同位置→七種單色光的明暗干涉條紋互相疊加構成了與光程差相對應的特殊混合色。（白光干涉而成）干涉色的顏色只決定于光程差的大小，這種隨著光程差的逐漸增加，產(chǎn)生的一系列有規(guī)律變化的干涉色序（由黑到高級白），稱為干涉色級序。在干涉色級序中，顏色與顏色之間是逐漸過渡的，沒有明顯的界限，干涉色級序愈高，界限愈不明顯。同一晶體因切片方向不同，顯示出不同的干涉色，在鑒定晶體時，測定最高干涉色才有意義。3偏光顯微鏡——正交偏光鏡下晶體光學性質(zhì)米舍爾-列維色譜表：表示干涉色級序的圖表——光程差、光片厚度和雙折射率之間的關系。3偏光顯微鏡——正交偏光鏡下晶體光學性質(zhì)3）補色法則和補色器正交偏光鏡下測定晶體光學常數(shù)時，須根據(jù)補色法則，利用補色器進行。常用補色器：石膏試板、云母試板和石英楔等。當晶體干涉色低于三級時，使用石膏試板和云母試板；當晶體干涉色較高，前兩種補色器不起作用時，用石英楔。333偏光顯微鏡2、正交偏光鏡下的晶體光學性質(zhì)4）正交偏光下鑒定晶體光學性質(zhì)鑒定內(nèi)容：晶體的干涉色級序、雙折射率、消光類型、延性符號以及雙晶等。由于同一色序的干涉色具有不同的級序，因此測定光程差首先必須測定干涉色級序。 干涉色級序的測定方法：目估法、邊緣色帶法和石英楔法等。3、錐光鏡下晶體光學性質(zhì)結構：在正交偏光鏡的基礎上，加上聚光鏡和勃氏鏡，換上高倍物鏡。鑒定內(nèi)容：晶體的軸性、光性、切片類型和光軸角等。351.3.1光學顯微分析方法反光顯微鏡研究不透明晶體（薄片厚度在0.03mm時）的光學性質(zhì)。反光顯微鏡的構造：鏡座、鏡臂、鏡筒、載物臺、物鏡、目鏡、調(diào)焦手輪、光源、視場光闌、孔徑光闌。金相顯微鏡3反光顯微鏡1、金相顯微鏡（多用于無機材料領域）XJB型構造：垂直照明器構成：反射器、前偏光鏡、孔徑光闌、視場光闌等部件組成作用：把從光源來的入射光通過物鏡垂直投射到光片表面，再把光片表面反射回來的光投射到目鏡焦平面內(nèi)。3反光顯微鏡——金相顯微鏡反射器玻片反射器：光強損失大，視域亮度較弱，有害反射較多，亮度均勻、分辨率較高。棱鏡反射器：光線損失較少，視域明亮，有害干擾反射光少；明暗不均、分辨率下降。3反光顯微鏡——金相顯微鏡照明光源：低壓白熾燈

觀測內(nèi)容：不透明的晶體光片表面相的形貌、尺寸、顏色、分布優(yōu)點：光片制片簡單，受侵蝕后晶體輪廓清晰，便于鏡下定量測定。3反光顯微鏡萊卡光學顯微鏡401.3.2特殊顯微光學分析法目的：提高光學顯微技術的分辨率，更清晰地研究材料顯微結構和測定某些光學性質(zhì)。特殊顯微光學分析法：特殊照明術、相襯顯微術、干涉顯微術、高溫金相顯微術等。1、特殊照明術明場照明術光線均勻照射到光片表面，視域中整個礦物表面明亮。平坦光片表面將大部分光反射回物鏡，凹陷部分則將光散射到物鏡外面，光片表面不同平整狀態(tài)、反射力和顏色等造成明暗和顏色反差?？讖焦怅@和視場光闌可充分發(fā)揮物鏡的分辨能力，并兼顧景深，獲得具有良好襯度光學圖像。411.3.2特殊顯微光學分析法——特殊照明術

暗場照明術專門暗視場照明器：包括垂直照明器、暗視場聚光器、物鏡及環(huán)形光闌等部分平坦表面上的反射光線以極大傾斜角反射而不能進入物鏡，在視域內(nèi)呈黑暗色。物相的裂紋、凹陷部分、交界面及界線等部位上的部分散射光線有可能射入物鏡而呈現(xiàn)明亮色。造成了極明顯的明暗反差或顏色反差，可更好區(qū)分各種不同礦物。421.3.2特殊顯微光學分析法——特殊照明術

斜光照明術利用照明光線與顯微鏡光軸成某種角度傾斜照射到光片上以提高分辨率。利用光源、孔徑光闌、聚光鏡的調(diào)節(jié)和配合形成斜光照明，達到斜光照明效果。431.3.2特殊顯微光學分析法2、相襯顯微術 利用裝在顯微鏡物鏡內(nèi)的相位板，使反射光線產(chǎn)生干涉或疊加，把具有相位差的光轉換成具有強度差的光，以鑒別金相組織具體措施：圓環(huán)遮板+相板環(huán)形光束射入不規(guī)則表面后產(chǎn)生衍射光：投射在整個相板上直接反射光：通過相環(huán)而產(chǎn)生光程差兩者產(chǎn)生干涉而改變光的強度，達到提高襯度和分辨率的目的。可區(qū)分相位差在10-150nm范圍內(nèi)金相組織441.3.2特殊顯微光學分析法3、干涉顯微術利用光的干涉研究物相更細微的表面高度差（數(shù)十納米）根據(jù)干涉條紋的形狀即可檢測樣品表面的細微高度差和平整情況451.3.2特殊顯微光學分析法4、高溫顯微分析術升溫的目的：金屬和合金升溫而發(fā)生組織轉變；需研究升溫相變和形貌變化結構：真空高溫臺（安放樣品和進行加熱、冷卻的裝置）及相應的物鏡系統(tǒng)。使用溫度最高可達1500℃461.3.2特殊顯微光學分析法5、顯微攝影與圖像分析技術將顯微鏡目鏡視域觀察到的物相形態(tài)及顯微結構圖像，利用專門的照相機或攝影機拍攝紀錄；用圖像分析技術分析各組成相的尺寸、形貌、分布和光密度等結構數(shù)據(jù)，定量或定性提供光學顯微分析數(shù)據(jù)。471.4光學顯微分析樣品的制備合格光片樣品的條件：能代表所要研究的對象；光片的檢測面平整光滑；能顯示所要研究的內(nèi)部組織結構。光片的制作的一般過程：

取樣：鋸、車、刨、砂輪切割；避免局部過熱或變形鑲嵌：機械夾持法、塑料鑲嵌法、低熔點鑲嵌法磨光：去除取樣時引入樣品表面的損傷拋光：去除細磨痕和變形層，以獲得平整無疵的鏡面（機械拋光、電解拋光、化學拋光）浸蝕：清晰顯示材料的內(nèi)部組織，并去除拋光引起的變形層（化學浸蝕、電解浸蝕、物理蝕刻法）化學浸蝕法：除去表面非晶質(zhì)變形層，晶體著色481.5光學顯微分析技術進展及在材料科學中的應用

1.5.1光學顯微分析技術的進展1、光學顯微鏡的分辨率極限顯微分析分辨率：儀器分辨兩個物點的本領。分辨率極限：儀器可分辨的最臨近兩個物點間的距離或角度。（距離或角度越小，分辨率越大）提高分辨率的傳統(tǒng)途徑：選擇更短的波長（紫外線、X射線、電子束）采用折射率很高的材料（如浸油顯微鏡）增大顯微鏡的孔徑角2、近場光學顯微鏡近場區(qū)域：距物體表面僅僅幾個波長的區(qū)域。近場光學顯微鏡的結構：激光器和光纖探針構成的“局域光源”；帶有超微動裝置的“樣品臺”；由顯微物鏡等構成的“光學放大系統(tǒng)”。491.5.1光學顯微分析技術的進展傳統(tǒng)光學顯微鏡與近場光學顯微鏡傳統(tǒng)