- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1995-03-29 頒布
- 1995-10-01 實(shí)施
文檔簡介
SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.7-95工業(yè)用精對苯二甲酸中對裝基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實(shí)施中國石油化工總公司發(fā)布
中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛SH/T1612.7-95和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)中對鞍基苯甲醛(4-CBA)和對甲基苯甲酸(TOL)含量的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中4-CBA和力-TOL的含量分別在3mg/kg和10mg/kg以上的試樣.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T6679)固體化工產(chǎn)品采樣通則方法提要無將試樣溶解于氮水溶液中,調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值為6~7,然后進(jìn)行高效液相色譜分析。色譜柱為陰離子交換鍵合固定相,流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖溶液,用紫外檢測器進(jìn)行檢測,并以外標(biāo)法進(jìn)行定量。試劑和溶液4.11磷酸二氫銨4.22氨水溶液:1+1溶液。4.33磷酸溶液:1十1溶液。4.4乙精,HPLC級4.5甲醇,HPLC級4.66二次蒸餡水。4.7PTA標(biāo)準(zhǔn)樣品,見附錄A。4.8流動(dòng)相溶液:稱取一定量的磷酸二氫銨C配制濃度為c(NH.HPO,會(huì)0.15mol/L時(shí),稱取17.25g;配制濃度為(NH,H.PO,)=0.30mol/L時(shí),稱取34.50g,溶于850mL水(4.6)中.滴加磷酸溶液(4.3),調(diào)節(jié)pH至4.3,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,再加入100mL乙腈(或甲醇),混勻,再用水稀釋至刻度。使用前需經(jīng)微孔濾膜真空過濾(5.1.6)并進(jìn)行脫氣。5儀器511高效液相色譜儀所用的高效液相色譜儀應(yīng)符合下列要求,且對濃度為3mg/kg的4-CBA所產(chǎn)生的峰高應(yīng)為噪聲水平的五倍儀器的
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