SH/T 1627.3-1996工業(yè)用乙腈中氨含量的測定滴定法

SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1627.3一1996工業(yè)用乙腈中氨含量的測定滴定法1996-05-24發(fā)布1996-12-01實(shí)施中國石油化工總公司發(fā)布

SH/T1627.3-1996前本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)采用中性甲醛反應(yīng)滴定法測定工業(yè)用乙腈中氫和銨鹽的含量。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由上海石油化工股份有限公司化工二廠和中國石油化工總公司上海石油化工研究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：梁成發(fā)、蔣立文、俞婉青、周輝、屈玲娣、顧曉敏。本標(biāo)準(zhǔn)于1996年5月24日首次發(fā)布。

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1627.3-1996工業(yè)用乙晴中氨含量的測定滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用乙腈中氨和銨鹽含量測定的中性甲醛反應(yīng)滴定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于氨含量大于0.00002%(m/m)的工業(yè)用乙腈試樣。引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601—88化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T3723-83工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則(eqvISO3165：1976)GB/T6678—86化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680-86液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—92分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法方法提要先將試樣的pH調(diào)節(jié)至7.0銨鹽與中性甲醛反應(yīng),生成質(zhì)子化六次甲基四胺和相當(dāng)于銨的酸·用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈中性，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算出試樣中氮和銨鹽的含量。4試劑和溶液除另有注明外,所用試劑均為分析純，所用的水均符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水規(guī)格，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T601規(guī)定制備。4.137%(m/m)中性甲醛溶液;將37%(m/m)甲醛溶液用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至pH為7.0。使用前用pH計(jì)重新核對(duì)其pH值,必要時(shí),用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)至pH為7.0.4.2氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1mol/L、4.3硫酸溶液：c(1/2H.SO,)=0.01mol/L。4.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/l。4.5緩沖溶液(參比標(biāo)準(zhǔn)pH=4.0,pH-7.0)。5。儀器和設(shè)備5.1H計(jì);最小分度0.02pH5.2玻璃電極和甘汞電極。5.3電磁攪拌器：配備合適的電磁攪拌棒.5.4微量滴定管：10mL,分刻