XB/T 615-2012氟化稀土化學(xué)分析方法氟量的測定水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國稀土行業(yè)標(biāo)準

XB/T615—2012

氟化稀土化學(xué)分析方法

氟量的測定

水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法

Chemicalanalysismethodofrareearthsfluoride—

Determinationoffluorinecontent—

Watervapordistillation-EDTAtitration

2012-11-07發(fā)布2013-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國稀土

行業(yè)標(biāo)準

氟化稀土化學(xué)分析方法

氟量的測定

水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法

XB/T615—2012

*

中國標(biāo)準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

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服務(wù)熱線

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年月第一版

20134

*

書號

:155066·2-24644

版權(quán)專有侵權(quán)必究

XB/T615—2012

前言

本標(biāo)準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準由全國稀土標(biāo)準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC229)。

本標(biāo)準負責(zé)起草單位包頭稀土研究院中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準計量質(zhì)量研究所

:、。

本標(biāo)準起草單位包頭稀土研究院內(nèi)蒙古包鋼稀土集團高科技股份有限公司

:、()。

本標(biāo)準參加起草單位贛州艾科銳化工金屬材料檢測有限公司湖南益陽鴻源稀土有限責(zé)任公司

:、。

本標(biāo)準主要起草人劉春崔愛端郝茜姚南紅許鴿鳴陳婕肖紅梅朱霓秦麗胡禮海

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

XB/T615—2012

氟化稀土化學(xué)分析方法

氟量的測定

水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法

1范圍

本標(biāo)準規(guī)定了氟化稀土中氟量的測定方法

。

本標(biāo)準適用于氟化稀土中氟量的測定測定范圍

。:20.00%~40.00%。

2方法原理

試料中的氟經(jīng)水汽蒸餾伴隨高氯酸煙揮發(fā)從而與其他元素分離冷凝回收富集在

,,。pH≈2.0~

餾分中的氟離子與氯化鑭反應(yīng)過量的鑭離子在六次甲基四胺緩沖溶液中以二甲酚橙

3.0,,(pH≈5.5),

溶液為指示劑用標(biāo)準溶液滴定計算氟量

,EDTA,。

3試劑和材料

31高氯酸優(yōu)級純ρ

.,(1.76g/mL)。

32鹽酸分析純ρ

.,(1.18g/mL)。

33鹽酸

.(1+1)。

34氫氧化鈉溶液

.(250g/L)。

35氨水

.(1+1)。

36六次甲基四胺緩沖溶液稱取六次甲基四胺于燒杯中用熱水

.(pH≈5.5):200g500mL,300mL

將其溶解溶液冷卻后加鹽酸混勻

,30mL(3.2),。

37鋅標(biāo)準溶液c2+

.,(Zn)=0.02980mol/L

稱取純鋅w去掉表面氧化層于燒杯中加水鹽酸

0.3900g(>99.99%,)250mL,30mL,30mL

低溫加熱至完全溶解冷卻后移入容量瓶中加鹽酸以水稀釋至刻度混勻

(3.3)。200mL,5mL(3.3),。

38乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液c

.(EDTA),(EDTA)=0.030mol/L。

381配制稱取乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中以少量水溶解移入容量瓶

..:23g(EDTA)250mL,,2L

中以水稀釋至刻度混勻

,,。

382標(biāo)定分取鋅標(biāo)準溶液于三角瓶中加水滴對硝基酚溶液

..:25.00mL(3.7)250mL,50mL,1

用氨水調(diào)至溶液剛變?yōu)辄S色加六次甲基四胺緩沖溶液滴二甲酚橙指示劑

(3.10),(3.5),5mL(3.6),2

用標(biāo)準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點平行標(biāo)定份所消耗

(3.11),EDTA(3.8),。3,

標(biāo)準溶液體積的極差值應(yīng)不超過取其平均值

EDTA(3.8.1)0.10mL,。

按式計算標(biāo)準溶液的實際濃度

(1)EDTA(3.8):

cV

c=01

V…………()

21

式中

:

c標(biāo)準溶液的實際濃