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文檔簡(jiǎn)介
離子色譜什么是離子色譜?
利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法色譜:用于分析的一種分離技術(shù)離子型物質(zhì):在水溶液中電離,具有+或–電荷的元素陰離子:Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-陽(yáng)離子:Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+色譜
氣相色譜(氣-固分離,流動(dòng)相為載氣)
液相色譜(液-固分離,流動(dòng)相為液體)HPLC(主要分離非極性的有機(jī)化合物)IC(主要分離極性和部分弱極性的化合物)
離子色譜(IC)是1975由H.Small等人.(Dowchemical)首次提出用于測(cè)定氯離子和硫酸根
許多國(guó)家將離子色譜法作為標(biāo)準(zhǔn)方法中國(guó):GB飲用天然礦泉水水檢試方法,
工業(yè)循環(huán)冷卻水中陰、陽(yáng)離子的測(cè)試方法等…。美國(guó):USEPA(USEnv.ProtectAgency),
ASTM(AmericaSocietyforTestingandMaterials),ISO(InternationalOrganizationforStandardization)
電力冷卻水/HPW
鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品/飲料酒/飲料/糖果
飲料中有機(jī)酸造紙./紙漿
紙漿液?處理水
張紙和液體中的離子農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等
土壤中離子醫(yī)學(xué)血液/尿
尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液
化妝品液體中的陰離子制藥化學(xué)/液體
化學(xué)品中的重金屬應(yīng)用領(lǐng)域領(lǐng)域環(huán)境/污染雨水/河水/大氣/污水
雨水中離子城市用水自來(lái)水/水源
自來(lái)水中消毒副產(chǎn)物樣品應(yīng)用化學(xué)品設(shè)備提取物/聚合物
環(huán)氧類(lèi)粘合劑中的陰離子電子/半導(dǎo)體
高純水?晶片沖洗水
高純水中的離子型雜質(zhì)金屬/鋼材表面處理液?鍍槽?冷卻水
電鍍槽中的抗壞血酸
離子色譜的基本流程圖淋洗液
泵色譜柱檢測(cè)器
泵液分離
檢測(cè)
記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣
離子色譜的特點(diǎn)經(jīng)過(guò)稀釋、過(guò)濾后可以測(cè)定多種樣品
多價(jià)態(tài)可氧化元素(NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.)不同價(jià)態(tài)離子(Fe3+&Fe2+,
Cr3+&Cr6+etc.)
可單獨(dú)測(cè)定某種離子.(通常為同時(shí)測(cè)定)離子色譜的基本構(gòu)成樣品進(jìn)樣:樣品環(huán)進(jìn)樣分離:離子交換分離檢測(cè):電導(dǎo)檢測(cè)
(抑制型)
開(kāi)始分析
廢液樣品
淋洗液
至分離柱進(jìn)樣閥
樣品
裝樣
廢液
淋洗液至分離柱定量環(huán)進(jìn)樣(LOAD)(INJECT)
樣品環(huán)檢測(cè)方式
電導(dǎo)
檢測(cè)具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測(cè)器離子色譜最常用的檢測(cè)器電化學(xué)(安培法)
在特定的條件下可對(duì)某些化合物直接進(jìn)行氧化還原反應(yīng)紫外-可見(jiàn)光度法
紫外直接吸收或可見(jiàn)光光度法測(cè)定選擇性強(qiáng)
可進(jìn)行柱后衍生熒光法
HPLC電導(dǎo)檢測(cè)器
測(cè)定溶液流過(guò)電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率可檢測(cè)大部分離子型化合物溶液至檢測(cè)池電極
檢測(cè)池抑制器的作用廢液BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4~~RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)~~RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround:H2CO3(15μS)Conductivity抑制器
安裝在電導(dǎo)池之前提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率:
提高靈敏度Na+,
Cl-
H+,
Cl-
降低背景電導(dǎo)(淋洗液):
減少噪音Na+,
HCO3-
H2CO3Na+,
OH-
H2O極限摩爾電導(dǎo)值
Cation
+-Anion
H+Li+Na+K+NH4+Mg2+Ca2+350395074735360OH-F-Cl-Br-NO3-PO43-SO42-198557678718080Totalconductivity=()+()+-(unit:μS/mequivalent)
電極-
電極+
離子交換膜
離子交換膜
淋洗液格網(wǎng)
再生液格網(wǎng)
再生液格網(wǎng)抑制器的結(jié)構(gòu)
自分離柱
至檢測(cè)池排放
檢測(cè)池或再生液瓶Y+Na+
抑制器的工作原理(陰離子)X-:
樣品中的陰離子Y+:
樣品中的陽(yáng)離子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+
X-
Na+CO32-(樣品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-
至檢測(cè)器H2CO3H+X-H+
+O2H2OH2
+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2
廢液廢液電極(-)電極(+)純水或來(lái)自檢測(cè)器的流體
H+H+H+H+陽(yáng)離子交換膜陽(yáng)離子交換膜H2OH2OH+
+O2H2OH2
+OH-H2O廢液/氣體廢液H2OSO42-Y+
X-H+MSA-(樣品e,淋洗液)OH-OH-MSA-SO42-X-OH-
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