離子色譜向文勝

離子色譜什么是離子色譜?

利用色譜技術(shù)測定離子型物質(zhì)的方法色譜:用于分析的一種分離技術(shù)離子型物質(zhì):在水溶液中電離，具有+或–電荷的元素陰離子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－陽離子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋色譜

氣相色譜(氣－固分離，流動(dòng)相為載氣)

液相色譜(液－固分離，流動(dòng)相為液體)ＨＰＬＣ(主要分離非極性的有機(jī)化合物)ＩＣ(主要分離極性和部分弱極性的化合物)

離子色譜(IC)是1975由H.Small等人.（Dowchemical)首次提出用于測定氯離子和硫酸根

許多國家將離子色譜法作為標(biāo)準(zhǔn)方法中國：GB飲用天然礦泉水水檢試方法,

工業(yè)循環(huán)冷卻水中陰、陽離子的測試方法等…。美國：USEPA（USEnv.ProtectAgency），

ASTM（AmericaSocietyforTestingandMaterials），ＩＳＯ（InternationalOrganizationforStandardization）

電力冷卻水/HPW

鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品/飲料酒/飲料/糖果

飲料中有機(jī)酸造紙./紙漿

紙漿液?處理水

張紙和液體中的離子農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等

土壤中離子醫(yī)學(xué)血液/尿

尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液

化妝品液體中的陰離子制藥化學(xué)/液體

化學(xué)品中的重金屬應(yīng)用領(lǐng)域領(lǐng)域環(huán)境/污染雨水/河水/大氣/污水

雨水中離子城市用水自來水/水源

自來水中消毒副產(chǎn)物樣品應(yīng)用化學(xué)品設(shè)備提取物/聚合物

環(huán)氧類粘合劑中的陰離子電子/半導(dǎo)體

高純水?晶片沖洗水

高純水中的離子型雜質(zhì)金屬/鋼材表面處理液?鍍槽?冷卻水

電鍍槽中的抗壞血酸

離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測池進(jìn)樣

離子色譜的特點(diǎn)經(jīng)過稀釋、過濾后可以測定多種樣品

多價(jià)態(tài)可氧化元素（NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.）不同價(jià)態(tài)離子（Fe3+&Fe2+,

Cr3+&Cr6+etc.）

可單獨(dú)測定某種離子.（通常為同時(shí)測定)離子色譜的基本構(gòu)成樣品進(jìn)樣：樣品環(huán)進(jìn)樣分離：離子交換分離檢測：電導(dǎo)檢測

（抑制型)

開始分析

廢液樣品

淋洗液

至分離柱進(jìn)樣閥

樣品

裝樣

廢液

淋洗液至分離柱定量環(huán)進(jìn)樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）

樣品環(huán)檢測方式

電導(dǎo)

檢測具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測器離子色譜最常用的檢測器電化學(xué)(安培法)

在特定的條件下可對某些化合物直接進(jìn)行氧化還原反應(yīng)紫外－可見光度法

紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強(qiáng)

可進(jìn)行柱后衍生熒光法

HPLC電導(dǎo)檢測器

測定溶液流過電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率可檢測大部分離子型化合物溶液至檢測池電極

檢測池抑制器的作用廢液BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器

安裝在電導(dǎo)池之前提高待測離子的電導(dǎo)率：

提高靈敏度Na+,

Cl-

H+,

Cl-

降低背景電導(dǎo)(淋洗液):

減少噪音Na+,

HCO3-

H2CO3Na+,

OH-

H2O極限摩爾電導(dǎo)值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）

電極－

電極＋

離子交換膜

離子交換膜

淋洗液格網(wǎng)

再生液格網(wǎng)

再生液格網(wǎng)抑制器的結(jié)構(gòu)

自分離柱

至檢測池排放

檢測池或再生液瓶Y+Na+

抑制器的工作原理(陰離子)X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽離子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+

X-

Na+CO32-(樣品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-

至檢測器H2CO3H+X-H+

+O2H2OH2

+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2

廢液廢液電極（－）電極（＋）純水或來自檢測器的流體

H+H+H+H+陽離子交換膜陽離子交換膜H2OH2OH+

+O2H2OH2

+OH-H2O廢液/氣體廢液H2OSO42-Y+

X-H+MSA-(樣品e,淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-