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第五章電子衍射襯度成像5.1電子像襯度的分類及其成像方法5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理5.1.2衍射襯度成像原理5.1.3相位襯度成像原理5.2衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論5.2.1基本假設(shè)和近似處理5.2.2完整晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程5.2.3完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)衍襯理論的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用5.3衍襯動(dòng)力學(xué)理論(波動(dòng)光學(xué)方程)5.3.1電子的散射及其交互作用5.3.2完整晶體衍襯動(dòng)力學(xué)方程第五章電子衍射襯度成像5.3.3完整晶體的動(dòng)力學(xué)方程的解5.3.4厚度消光和彎曲消光5.3.5反常吸收效應(yīng)5.3.6缺陷晶體衍襯動(dòng)力學(xué)方程及其應(yīng)用5.3.7缺陷晶體衍襯像的計(jì)算機(jī)模擬及其應(yīng)用第五章電子衍射襯度成像本章要點(diǎn)電子像襯度有3類:質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度,其中衍射襯度和相位襯度是最為重要的;2.完整晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論能定性解釋彎曲消光條紋和厚度消光條紋;而缺陷晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論導(dǎo)出的不可見判據(jù)是鑒別缺陷(層錯(cuò)和位錯(cuò))類型的依據(jù);3.考慮吸收的完整衍襯動(dòng)力學(xué)方程能定量地解釋彎曲消光條紋和厚度消光條紋;而缺陷晶體的衍襯動(dòng)力學(xué)方程不僅能確定缺陷的類型,而且能定量解釋缺陷(層錯(cuò)和位錯(cuò))的細(xì)節(jié)特征;4.對(duì)于各向同性晶體中的缺陷,可用不可見判據(jù)來確定缺陷的類型,但對(duì)于各向異性顯著的晶體中缺陷,必須通過計(jì)算機(jī)模擬來確定。5.1電子像襯度的分類及其成像方法
電子像襯度可分為3類,即質(zhì)量厚度襯度(簡(jiǎn)稱質(zhì)厚襯度)或稱散射吸收襯度、電子衍射襯度(簡(jiǎn)稱衍襯)和相位襯度。
5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理
1.單個(gè)原子對(duì)入射電子的散射
當(dāng)入射電子穿透非晶體薄膜試樣時(shí),將與試樣發(fā)生相互作用,即與原子核相互作用,或與核外電子相互作用,由于電子的質(zhì)量比原子核小得多,所以原子核對(duì)入射電子的散射作用,一般只引起電子改變運(yùn)動(dòng)方向,而無能量變化(或變化甚微),這種散射叫做彈性散射。散射電子運(yùn)動(dòng)方向與原來入射方向之間的夾角叫做散射角,用來表示,如圖5.1所示。
5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理
散射角α的大小取決于瞄準(zhǔn)距離rn,原子核電荷Ze和入射加速電壓U。它們的關(guān)系如下:或(5.l)圖5.1電子受原子的散射
當(dāng)一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子發(fā)生散射作用時(shí),由于兩者質(zhì)量相等,散射過程不僅使入射電子改變運(yùn)動(dòng)方向,還發(fā)生能量變化,這種散射叫做非彈性散射。散射角可由下式來定:
或 (5.2)5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理
一個(gè)原子序數(shù)為Z的原子有Z個(gè)核外電子。因此,一個(gè)孤立原子把電子散射到α以外的散射截面,用σ0來表示,等于原子核彈性散射截面σn與所有核外電子非單性散射截面Zσe之和,即σ0
=σn+
Zσe
。原子序數(shù)越大,產(chǎn)生彈性散射的比例(σn
/Zσe
=Z)就越大。彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ);而非彈性散射引起的色差將使背景強(qiáng)度增高,圖像襯度降低。5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理
2.質(zhì)厚襯度成像原理
電子顯微鏡圖像的襯度取決于投射到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。對(duì)于非晶體試樣來說,入射電子透過試樣時(shí)碰到的原子數(shù)目越多(試樣越厚或原子密度越大),試樣原子核庫侖電場(chǎng)越強(qiáng),被散射到物鏡光闌外的電子就越多,而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低,因此,試樣中相鄰區(qū)域不同的厚度或密度就會(huì)導(dǎo)致成像電子強(qiáng)度的差異,這就產(chǎn)生了襯度。下面討論非晶體試樣的厚度、密度與成像電子強(qiáng)度的關(guān)系。5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理
如果忽略原子之間的相互作用,則每立方厘米包含N個(gè)原子的試樣的總散射截面為 (5.3)式中,N
為單位體積試樣包含的原子數(shù);N=NA(ρ為密度,A為原子量;NA為阿伏加德羅常數(shù));σ0為原子散射截面。所以那么在面積為1cm2,厚度為dt的試樣體積內(nèi)散射截面為5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理如果入射到1cm2試樣表面積的電子數(shù)為n,當(dāng)其穿透dt厚度試樣后有dn個(gè)電子被散射到光闌外,即其減小率為dn/n,因此有 (5.4)若入射電子總數(shù)為n0(t=0),由于受到t厚度的試樣散射作用,最后只有n個(gè)電子通過物鏡光闌參與成像。將式(5.4)式積分得到n=n0e-Qt
(5.5)由于電子束強(qiáng)度I=ne(e為電子電荷大?。虼松鲜娇蓪憺镮=I0e-Qt
(5.6)
5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理
當(dāng)Qt=l時(shí) (5.7)tc叫臨界厚度,即電子在試樣中受到單次散射的平均自由程。因此,可以認(rèn)為,t≤tc的試樣對(duì)電子束是透明的,相應(yīng)的成像電子強(qiáng)度為 (5.8)鑒于
(5.9)5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理若定義ρt為質(zhì)量厚度,那么參與成像的電子束強(qiáng)度I隨試樣質(zhì)量厚度ρt增大而衰減。當(dāng)Qt=l時(shí) (5.10)我們將(ρt)c叫做臨界質(zhì)量厚度。隨加速電壓的增加,電子束對(duì)試樣透明的臨界質(zhì)量厚度(ρt)c增大。5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理
下面來推導(dǎo)質(zhì)厚襯度表達(dá)式。
如果以IA表示強(qiáng)度為I0的入射電子通過試樣A區(qū)域(厚度為tA,總散射截面為QA)后進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度;IB表示強(qiáng)度為I0的入射電子通過試樣B區(qū)域(厚度為tB,總散射截面為QB)后,進(jìn)人物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度,那么投射到熒光屏或照相底片上相應(yīng)的電子強(qiáng)度差ΔI=IB
-IA(假定IB為像背景強(qiáng)度)。習(xí)慣上以ΔI/IB來定義圖像中A區(qū)域的襯度(或反差),因此
(5.11)5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理因?yàn)樗?/p>
(5.12)這說明不同區(qū)域的Qt值差別越大,復(fù)型的圖像襯度越高。倘若復(fù)型是同種材料制成的,如圖5.2a所示,則QA=QB=Q,那么上式可簡(jiǎn)化為
(5.13)5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理圖5.2質(zhì)厚襯度原理5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理
一般認(rèn)為肉眼能辨認(rèn)的最低襯度不應(yīng)小于5%,由式(5.13)可知,復(fù)型必須具有的最小厚度差為 (5.14)如果復(fù)型是由兩種密度不同,厚度相同材料(A,B)組成的兩個(gè)區(qū)域,如圖5.2b所示,假定A部分總散射截面為QA,此時(shí)復(fù)型圖像襯度為
(tΔQA<<1)
(5.15)顯然,當(dāng)兩個(gè)相近區(qū)域的密度相差越大時(shí),則襯度越高。5.1.1質(zhì)厚襯度成像原理5.1.2衍射襯度成像原理
晶體試樣中各部分相對(duì)于入射電子的方位不同或它們彼此屬于不同結(jié)構(gòu)的晶體,因而滿足布拉格條件的程度不同,導(dǎo)致它們產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度不同,利用透射束或某一衍射束成像,由此產(chǎn)生的襯度稱為衍射襯度?,F(xiàn)以厚度均勻的單相多晶金屬薄膜試樣為例來具體說明衍射襯度的來源。設(shè)想薄膜內(nèi)有兩顆晶粒A和B,它們沒有厚度差,同時(shí)又足夠薄,以致可不考慮吸收效應(yīng),兩者的平均原子序數(shù)相同,唯一差別在于它們的晶體位向不同。在強(qiáng)度為I0的入射電子束照射下,假設(shè)B晶粒中僅有一個(gè)(hkl)晶面組精確滿足衍射條件,即B晶粒處于“雙光束條件”:故得到一個(gè)強(qiáng)度為Ihkl的hkl衍射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)度為(I0-Ihkl)的000透射斑點(diǎn)。同時(shí),假設(shè)在晶粒A中任何晶面均不滿足衍射條件,因此晶粒A只有一束透射束,其強(qiáng)度等于入射束強(qiáng)度I0。
由于在透射電子顯微鏡中第一幅電子衍射花樣出現(xiàn)在物鏡的背焦面處,若在這個(gè)平面上插入一個(gè)尺寸足夠小的物鏡光闌,把B晶粒的hkl衍射束擋掉,只讓透射束通過光闌孔成像,則在物鏡的像平面上獲得試樣形貌的第一幅放大像。此時(shí),兩顆晶粒的像亮度不同,因?yàn)镮A
≈I0,IB
≈I0-Ihkl,這就產(chǎn)生襯度。通過中間鏡、投影鏡進(jìn)一步放大的最終像,其相對(duì)強(qiáng)度分布依然不變。因此,我們?cè)跓晒馄辽蠈?huì)看到,晶粒B較暗而晶粒A較亮,這種只讓透射束通過物鏡光闌成像的方式稱為明場(chǎng)像。如果以未發(fā)生衍射的晶粒A像亮度IA作為的背景強(qiáng)度,則晶粒B的像襯度為 (5.16)5.1.2衍射襯度成像原理
圖5.3明場(chǎng)和中心暗場(chǎng)成像原理圖5.1.2衍射襯度成像原理
如果我們把圖5.3a中物鏡光闌位置平移一下,使光闌孔套住hkl斑點(diǎn)而把透射束擋掉,這種讓單個(gè)衍射束成像的方式稱為暗場(chǎng)成像。在這種方式下,衍射束傾斜于光軸,故又稱離軸暗場(chǎng)。離軸暗場(chǎng)像的質(zhì)量差,物鏡的球差限制了像的分辨能力。隨后就出現(xiàn)了另一種方式產(chǎn)生暗場(chǎng)像,即通過傾斜照明系統(tǒng)使入射電子束傾斜2θB,讓晶粒B的()晶面處于布拉格條件,產(chǎn)生強(qiáng)衍射,而物鏡光闌仍在光軸位置上,此時(shí)只有晶粒B的衍射束正好沿著光軸通過光闌孔,而透射束被擋掉(圖5.3b),這種方式稱為中心暗場(chǎng)成像方式。5.1.2衍射襯度成像原理
在暗場(chǎng)成像中還有一種非常有用的暗場(chǎng)技術(shù),即弱束暗場(chǎng)像技術(shù),它獲得的圖像的分辨率遠(yuǎn)高于雙束的中心暗場(chǎng)像。例如,用一般中心暗場(chǎng)方式獲得的位錯(cuò)像寬度約20nm,而弱束暗場(chǎng)顯示出位借像寬度約2nm左右。其操作方法正好與中心暗場(chǎng)相反。它是讓強(qiáng)衍射斑點(diǎn)hkl移到透射斑點(diǎn)(即光軸位置)上,此時(shí)hkl衍射斑點(diǎn)強(qiáng)度極大減弱,而3h3k3l晶面正好滿足布拉格條件產(chǎn)生強(qiáng)衍射,讓很弱的hkl衍射束(具有大的偏離參量s值)通過物鏡光闌成像,獲得的圖像稱為弱束暗場(chǎng)像,上述的方法又稱ghkl/3ghkl操作。
5.1.2衍射襯度成像原理
圖5.43種衍射方式的愛瓦爾德球表示5.1.2衍射襯度成像原理
圖5.53種衍射方式產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)相對(duì)位置比較5.1.2衍射襯度成像原理
5.1.3相位襯度成像原理
如果除透射束外還同時(shí)讓一束或多束衍射束參加成像,就會(huì)由于各束的相位相干作用而得到晶格(條紋)像和晶體結(jié)構(gòu)(原子)像,前者是晶體中原子面的投影,而后者是晶體中原子或原子集團(tuán)電勢(shì)場(chǎng)的二維投影。用來成像的衍射束越多,得到的晶體結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)就越豐富。衍射襯度像的分辨率不能優(yōu)于1.5nm(弱束暗場(chǎng)像的極限分辨率),而相位襯度像能提供小于1.5nm的細(xì)節(jié)。因此,這種圖像稱為高分辨像。用相位襯度方法成像(其原理及其應(yīng)用將于第六章討論),不僅能提供試樣研究對(duì)象的形態(tài)(在通常的倍率下相當(dāng)于明場(chǎng)像),更重要的是提供了晶體結(jié)構(gòu)信息。5.1.3相位襯度成像原理圖5.6衍襯成像和高分辨成像的方式5.2衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論5.2.1基本假設(shè)和近似處理
假設(shè)試樣中透射束和衍射束之間,以及衍射束和衍射束之間不存在能量交換,即每個(gè)電子在試樣中被散射一次,透射束的強(qiáng)度就等于入射束強(qiáng)度I0,在傳播過程中不衰減。同時(shí)假設(shè)雙光束近似成立,即只考慮透射束和一支強(qiáng)衍射束,并有Ig<<IT(≈I0),其余衍射束強(qiáng)度對(duì)透射束可忽略不計(jì)。具體處理運(yùn)動(dòng)學(xué)理論采用柱體近似模型,電子束由試樣上表面A入射,在試樣下表面P點(diǎn)出射(圖5.7),透射束和衍射束相應(yīng)距離為t·2θ=100×2×10-2nm≈2nm因此,可以把晶體看成是由許多平行的小柱體所組成,小柱體間的散射互不影響,因此只需考慮一個(gè)小柱體內(nèi)的原子(或晶胞)對(duì)電子的散射。5.2.1基本假設(shè)和近似處理
圖5.7柱體近似模型圖5.8
菲涅耳半波帶法5.2.1基本假設(shè)和近似處理
在處理完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)方程時(shí),要用到菲涅耳半波帶法。圖5.8中所示A為球面波的波陣面,波陣面上每一點(diǎn)子波處于同位相,P點(diǎn)位置上波的振幅等于波陣面上各子波在P點(diǎn)處的振幅按相位的疊加。由于相鄰兩個(gè)圓圈到P點(diǎn)的距離差為λ/2,故稱“半波帶法”。5.2.1基本假設(shè)和近似處理
此法主要結(jié)論:(1)A面上各波帶面積近似相等,與波帶序號(hào)n無關(guān),即
(2)P點(diǎn)處的合成振幅等于第一半波帶所提供的振幅一半,并落后初始相位π/2(圖5.9),即
又(5.18)
(5.17)5.2.1基本假設(shè)和近似處理圖5.9
第一半波帶振幅和總合成振幅與相位的關(guān)系圖5.10下表面P點(diǎn)散射振幅的計(jì)算方法示意圖5.2.1基本假設(shè)和近似處理
設(shè)單位振幅的平面電子波exp()入射到試樣上表面AB,并進(jìn)入試樣,受到原子的彈性散射,在試樣下表面一點(diǎn)P射出(圖5.10)。計(jì)算P點(diǎn)的散射振幅Φg,分兩步計(jì)算:(1)計(jì)算上表面層原子對(duì)P點(diǎn)散射的貢獻(xiàn);(2)計(jì)算電子穿過試樣在柱體底部P點(diǎn)產(chǎn)生的散射振幅,即計(jì)算柱體內(nèi)所有厚度元按相位疊加得到合成散射振幅。散射波振幅為
(5.19)
5.2.1基本假設(shè)和近似處理上表面原子對(duì)P點(diǎn)產(chǎn)生的散射波函數(shù)可表達(dá)為球面波(因?yàn)橹劣^察點(diǎn)P的r矢量遠(yuǎn)大于原子庫侖場(chǎng)的有效作用半徑) (5.20)將(5.19)式代入(5.20)得到
(5.21)由此可見,雖然單個(gè)原子或晶胞的散射波為球面波,但它們?cè)趉’方向上的干涉波卻具有平面波的形式,其中稱為傳播因子。5.2.1基本假設(shè)和近似處理引入?yún)⒘縬,并令 (5.22)q就是AB這一層原子面內(nèi)單位面積散射波在P點(diǎn)的合成振幅。對(duì)于一般的低指數(shù)衍射,F(xiàn)g≈10-7cm,n≈1015cm-2,100kV電子波長(zhǎng)λ=0.0037nm,cosθ≈1,代入上式得q≈0.04=1/25,這就是說,每一層原子面的散射振幅大約是入射電子波振幅(Φ0=1)的1/25。但是,這并不等于說,在經(jīng)過大約25層原子面的散射之后,入射波的能量就可以全部轉(zhuǎn)移到衍射波方向,因?yàn)楸仨毧紤]不同深度處的原子面與上表面的散射波之間的相位差。5.2.2完整晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程
完整晶體是指不存在缺陷(如位錯(cuò)、層錯(cuò)等)的理想晶體。為了簡(jiǎn)化衍襯理論的推導(dǎo),引入兩個(gè)“近似”處理,即“雙光束”近似和“柱體”近似。將柱體平行于試樣表面分成許多小晶體(圖5.11a)由柱體內(nèi)離開上表面r處平行于上表面的一層原子面,每單位面積產(chǎn)生的衍射方向k’上的散射振幅為 (5.23)式中,n為晶胞數(shù);Fg為結(jié)構(gòu)振幅;是r處原子面散射波相對(duì)于晶體上表面位置散射波的相位差為φ(z)(圖5.11c)。5.2.2完整晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程圖5.11散射波間的光程差的推導(dǎo)原理圖5.2.2完整晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程其推導(dǎo)如下:
式中,;。光程差為式中,;為第n層原子與上表層原子面之間的距離,故必為點(diǎn)陣矢量的整數(shù)倍,因此可寫成5.2.2完整晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程則相位差為。比較式(5.22)和式(5.23)可知,柱體內(nèi)A原子層(位于rn處)在P點(diǎn)的散射合成振幅就等于表面原子層在P點(diǎn)的散射合成振幅乘上一個(gè)相位因子??紤]到在偏離布拉格條件時(shí)(圖5.11b),衍射矢量為則上式中的相位因子為式中g(shù)·r=整數(shù),s∥r∥z,且r=z。如果該原子面的間距為d,則在厚度元dz范圍內(nèi),即dz/d層數(shù)內(nèi)原子面的散射振幅為5.2.2完整晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程
(5.24)引入消光距離參數(shù),其定義為 (5.25)式中,Vc為晶胞體積,則得到衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的基本方程 (5.26)5.2.2完整晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程
因此,柱體OA內(nèi)所有厚度元的散射振幅按它們的位相關(guān)系疊加,于是得到試樣下表面A點(diǎn)處衍射波的合成振幅:
(5.27)其中的積分部分將其代入(5.27)式,則得到 (5.28)而衍射強(qiáng)度為
(5.29)5.2.3完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)衍襯理論的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
1.Ig隨t的變化
如果試樣保持確定的晶體位向,則衍射晶面的偏離參量s保持恒定,此時(shí)式(5.29)可以改為 (5.30)
把Ig隨t的變化畫成曲線,如圖5.12所示。顯然,當(dāng)s=常數(shù),Ig隨t發(fā)生周期性的振蕩,振蕩的深度周期為 (5.31)圖5.12Ig隨t的變化圖5.13孔洞邊緣的厚度消光條紋(明場(chǎng)像)5.2.3完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)衍襯理論的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
這就是說,當(dāng)t=n/s(n為整數(shù))時(shí),Ig=0;而當(dāng)時(shí),衍射強(qiáng)度為最大,即 (5.32)試樣孔洞邊緣是楔形狀的,其厚度由邊緣向中心逐漸增厚。這種厚度的變化使衍射強(qiáng)度隨之周期性振蕩,產(chǎn)生明、暗相間的條紋,稱為厚度消光條紋。由于試樣的吸收,使這種強(qiáng)度衰減至消失,因此在衍襯像中通常僅能看到幾條厚度消光條紋(圖5.13)。5.2.3完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)衍襯理論的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
2.Ig隨s的變化
把式(5.26)改寫為 (5.33)當(dāng)t=常數(shù),Ig隨s變化的曲線如圖5.14所示,由此可見,Ig隨s絕對(duì)值的增大也發(fā)生周期性振蕩,振蕩周期為 (5.34)s=0時(shí),Ig為最大。當(dāng)只考慮衍射程度主極大值的衰減周期(從-1/t到+1/t)時(shí),倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展范圍為,這就是通常認(rèn)為晶面發(fā)生衍射所能容許的最大偏離范圍()。5.2.3完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)衍襯理論的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
5.2.3完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)衍襯理論的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證圖5.14Ig隨s的變化圖5.15[001]取向時(shí)的彎曲消光條紋和插入的衍射花樣5.2.3完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)衍襯理論的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
與完整晶體相比,不論是何種缺陷的存在都會(huì)引起附近某個(gè)區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變,則相應(yīng)的柱體也發(fā)生某種畸變,如圖5.16所示。此時(shí),柱體內(nèi)深度z處厚度元dz因受缺陷的影響發(fā)生位移R,其坐標(biāo)矢量由理想位置的r變?yōu)閞’,即
(5.36)圖5.16
缺陷附近晶體柱的畸變
晶體發(fā)生畸變后,位于r’處的厚度元dz的散射振幅為 (5.37)其中相位因子因?yàn)間·r=常數(shù),s·R很小,可以忽略,s·r=sz,則得代入式(5.37)得5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
對(duì)于厚度為t的試樣,畸變晶體柱下表面的衍射波振幅為 (5.38)令
(5.39)則
(5.40)與完整晶體的公式(5.27)相比,可發(fā)現(xiàn)由于晶體中的缺陷存在導(dǎo)致衍射振幅的表達(dá)式中出現(xiàn)了一個(gè)附加的相位因子,其中附加的位向角。
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
對(duì)于給定的缺陷,R(x,y,z)是確定的,g是用以獲得衍襯圖像的某一發(fā)生強(qiáng)衍射的晶面的倒易矢量,即操作反射。通過試樣臺(tái)的傾轉(zhuǎn)獲得不同g成像,同一缺陷的強(qiáng)度出現(xiàn)不同的襯度特征,尤其是當(dāng)選擇的操作反射滿足 (5.41)則,此時(shí)有缺陷的與完整晶體的相同,故此時(shí)缺陷襯度將消失,即在圖像中缺陷不可見。由式(5.41)所表達(dá)的“不可見判據(jù)”是缺陷的晶體學(xué)定量分析的重要依據(jù)。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
1.層錯(cuò)襯度分析
堆垛層錯(cuò)是最簡(jiǎn)單的平面型缺陷。層錯(cuò)發(fā)生在確定的晶面上,并且層錯(cuò)面上、下方分別是相位相同的兩塊理想晶體,但下方晶體相當(dāng)于上方晶體存在一個(gè)恒定的位移R。例如,在FCC中,層錯(cuò)面為{111},其位移矢量或,層錯(cuò)可以通過以下5種途徑形成,以{111}中的(111)面為例:5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
抽出一層(111)原子面,抽出后原子堆垛順序發(fā)生變化,被抽出處形成一個(gè)層錯(cuò),一般約定,原子面ABCABC···正常順序排列為正排,以倒三角形表示;若順序顛倒稱為反排,以正三角形表示。因此未發(fā)生層錯(cuò)(即理想晶體)時(shí),記作當(dāng)抽出一層(111)面原子層后,在正排順序中,必夾有一個(gè)反排,記作這時(shí)位移矢量變化為,稱為內(nèi)稟層錯(cuò)(與插入兩層相同)。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
ABCABC…
ACABC…
當(dāng)插入一層(111)面原子層后,在排列順序中必出現(xiàn)兩個(gè)反排,記作此時(shí)位移矢量,稱為外稟層錯(cuò)。歸納上述層錯(cuò)產(chǎn)生的途徑,不僅過程不同,而且層錯(cuò)周圍圍繞的不全位錯(cuò)(偏位錯(cuò))也不相同。如抽出、插入型,其周邊位Frank位錯(cuò),而切變滑移型的周邊是布氏矢量不同的Shokley不全位錯(cuò)。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
ABACABC…
內(nèi)稟層錯(cuò)(5.42)
ABACABC…外稟層錯(cuò)(5.43)
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
ACABC
…
兩種不同類型引起的相位角變化是不同的,但在同一種內(nèi)稟層錯(cuò)類型中,不同位移矢量引起的相位角的變化是相同的。例如,對(duì)于(hkl)操作反射,有對(duì)對(duì)兩者位相差為,因?yàn)槊嫘牧⒎骄w產(chǎn)生衍射的條件為h、k、l為全奇或全偶,所以兩者相位差是π的偶數(shù)倍,對(duì)層錯(cuò)襯度無影響。
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
1)平行于薄膜表面的層錯(cuò)
設(shè)在厚度為t的薄膜內(nèi)存在平行于表面的層錯(cuò)CD,它與上、下表面的距離分別為t1和t2,如圖5.17所示。對(duì)于無層錯(cuò)區(qū)域(OQ),衍射振幅為而在存在層錯(cuò)區(qū)域(OQ’),衍射振幅則為(5.44)顯然,在一般情況下,衍射圖像存在層錯(cuò)的區(qū)域?qū)⑴c無層錯(cuò)區(qū)域出現(xiàn)不同的亮度,即構(gòu)成了襯度,層錯(cuò)區(qū)顯示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.17柱體中平行于薄膜表面的層錯(cuò)圖5.18
層錯(cuò)的振幅-相位圖5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
2)傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)
參看圖5.19,薄膜內(nèi)存在傾斜于表面的層錯(cuò),它與上、下表面的交線分別為T和B,此時(shí)層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的衍射振幅仍由式(5.44)表示。但在該區(qū)域內(nèi)的不同位置,晶體柱上、下兩部分的厚度t1和t2=t-t1是逐點(diǎn)變化的,不難想象,Ig將隨t1厚度的變化產(chǎn)生周期性的振蕩,同時(shí),層錯(cuò)面在試樣中同一深度z處Ig相同。因此,層錯(cuò)衍襯像表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面跡線的明暗相間的條紋。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.19
柱體中傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
3)內(nèi)稟層錯(cuò)中和型層錯(cuò)的鑒別根據(jù)層錯(cuò)條紋襯度是否出現(xiàn)或消失,無法判別內(nèi)稟層錯(cuò)中不同位移性質(zhì)的層錯(cuò),因此必須進(jìn)一步確定層錯(cuò)邊界的不全位錯(cuò)布氏矢量。在彈性各向同性的面心立方晶體中,不全位錯(cuò)(偏位錯(cuò))的實(shí)際不可見條件為:
g·b=0
和g·b=±1/3
(不全位錯(cuò)不可見)(5.45)而
g·b=
±2/3,±4/3
(不全位錯(cuò)可見)5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
表5.1FCC(111)面上不全位錯(cuò)和的g·b值
對(duì)于和類型層錯(cuò),可選擇兩個(gè)或以上合適的g成像,若其中的一個(gè)g使它們層錯(cuò)邊界的不全位錯(cuò)不同時(shí)出現(xiàn)或消失即可判別。例如,采用g=200成像,中和不全位錯(cuò)均出現(xiàn),再用g=
成像,若不全位錯(cuò)仍可見,必為;若不全位錯(cuò)不可見,則為。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
4)(111)面上不全位錯(cuò)的鑒別
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
位錯(cuò)反應(yīng)左不全位錯(cuò)右不全位錯(cuò)+1/3+2/311-1/3+1/3-10-1/3-4/30-1層錯(cuò)襯度示意圖襯度說明層錯(cuò)可見;僅一側(cè)不全位錯(cuò)可見層錯(cuò)不可見;左右位錯(cuò)均可見層錯(cuò)可見;不全位錯(cuò)均不可見僅左不全位錯(cuò)可見層錯(cuò)可見;一側(cè)位錯(cuò)可見層錯(cuò)不可見;一側(cè)位錯(cuò)可見表5.12(111)面上不全位錯(cuò)的鑒別5)內(nèi)稟層錯(cuò)和外稟層錯(cuò)的鑒別上述已把面心立方晶體中的層錯(cuò)分成兩類,即內(nèi)稟層錯(cuò)和外稟層錯(cuò),兩者位移矢量符號(hào)相反。因?yàn)椋?g·R,故同一g下,的正負(fù)符號(hào)不同,層錯(cuò)像的外側(cè)條紋襯度(亮或暗)與的符號(hào)有關(guān)。根據(jù)衍射動(dòng)力學(xué)理論計(jì)算的結(jié)果(圖5.20)歸納如表5.3。若雙束條件下的g
使,在明場(chǎng)像中首(頂)和末(底)層錯(cuò)條紋均為亮條紋,但不能確定哪一條紋為首和末,再用該g
(注意不是中心暗場(chǎng)的-g)成普通暗場(chǎng)像,則呈現(xiàn)一亮和一暗的條紋,則亮的條紋對(duì)應(yīng)首(頂)條紋。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
若雙束條件下的g
使,在明場(chǎng)像中首和尾層錯(cuò)條紋均為暗條紋,再用該g成暗場(chǎng)像,則呈現(xiàn)一亮和一暗的條紋,此時(shí)則暗的條紋對(duì)應(yīng)首(頂)條紋,如圖5.21所示出的的層錯(cuò)明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。若用中心暗場(chǎng)(-g)成像,規(guī)律正好相反,即明暗場(chǎng)像外側(cè)條紋襯度相同的為末條紋,襯度相反的為首條紋。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
采用不同的操作反射,兩類層錯(cuò)均可得到,因此,不可能從首尾條紋的襯度來確定兩類層錯(cuò)。蓋弗斯(Gevers)等在首尾條紋襯度的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步將各種情況歸納于圖5.22中。利用該圖所示的方法就可區(qū)分兩類層錯(cuò)。在圖中,B和D分別表示亮條紋和暗條紋;A型和B型分別表示操作反射類型,其中A型為{200}、{222}、{440},B型為{111}、{220}、{400}。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
α=2πg(shù)
·
bBF首條紋末條紋DF首條紋末條紋α=2π/3亮亮亮暗α=-2π/3暗暗暗亮表5.3
和的鑒別
值得注意的是:傾斜層錯(cuò)與傾斜孿晶界(或筆直晶界)的等厚條紋很相似(圖5.23),深度周期均為1/s
,但層錯(cuò)襯度是由附加相位角提供,選擇適當(dāng)?shù)牟僮鞣瓷?,使?2πg(shù)·R=0,層錯(cuò)條紋可消失,而傾斜晶界、孿晶的等厚條紋不可能通過改變g使之消失。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.20兩種附加相位角的衍襯動(dòng)力學(xué)計(jì)算實(shí)線表示
明場(chǎng);虛線表示暗場(chǎng)圖5.21的層錯(cuò)明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.22內(nèi)稟層錯(cuò)和外稟層錯(cuò)的鑒別方法5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.23孿晶界面等厚條紋5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
2.位錯(cuò)襯度分析
不管是何種類型的位錯(cuò),都會(huì)引起在它附近的某些晶面發(fā)生一定程度的局部轉(zhuǎn)動(dòng),位錯(cuò)線兩邊的晶面的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反,而且離位錯(cuò)線越遠(yuǎn)轉(zhuǎn)動(dòng)量越小,遠(yuǎn)離位錯(cuò)線的地方是完整晶體,由此采用這些畸變晶面作為操作反射,則畸變區(qū)和完整區(qū)將產(chǎn)生不同的衍射襯度,即產(chǎn)生衍射襯度。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
1)螺位錯(cuò)(1)平行于薄膜表面的螺位錯(cuò)(螺型位錯(cuò))圖5.24中的一螺位錯(cuò)AB是平行薄膜表面,它使近旁的理想柱體PQ畸變?yōu)镻′Q′,相應(yīng)的位移矢量為
(5.46)式中,b伯格斯矢量,坐標(biāo)方向在圖5.24中畫出,因此 (5.47)5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.24平行于薄膜表面的螺位錯(cuò)AB使晶體柱由PQ畸變?yōu)镻’Q’5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
上述考慮AB是一個(gè)螺全位錯(cuò),則b等于某一點(diǎn)陣平移矢量,因此,g·b=n(n為整數(shù):正、負(fù)整數(shù)或零)。當(dāng)g·b=0時(shí),則位錯(cuò)像不可見,此時(shí)意味著位錯(cuò)躺在反射平面上,位錯(cuò)產(chǎn)生的位移在反射平面上。因此一般的原理為:平行于反射平面的位移不產(chǎn)生襯度。由此可用于決定位錯(cuò)的伯格斯矢量。將式(5.47)代入式(5.40)得 (5.48)或
(5.49)5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.25螺位錯(cuò)的振幅-相位圖O點(diǎn)相應(yīng)于圖5.24中晶體柱的z=y深度處;虛線圓O1為理想晶體柱的A-φ?qǐng)D5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
(a)n=1,β
=-1(b)n=1,β
=+1
以β為參變量,對(duì)于一定的s值,相當(dāng)于小柱體的位置x作為參變量,分別計(jì)算g·b=n,n=1,2,3,4時(shí)衍射波的強(qiáng)度,可得到如圖5.26所示的強(qiáng)度分布曲線,注意,β=0,即x=0時(shí),表示位錯(cuò)線核心,也就是位錯(cuò)的實(shí)際位置。圖5.26不同n值時(shí)螺位錯(cuò)像的強(qiáng)度分布5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
當(dāng)n為偶數(shù)(0,2,4,…)時(shí),α=nπ,故位錯(cuò)中心看不見像襯度。由圖可知,理論預(yù)示當(dāng)n=3和n=4時(shí),將出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)度峰值,即位錯(cuò)像由強(qiáng)、弱不同的雙線組成。注意,如果同時(shí)存在兩個(gè)較強(qiáng)的操作反射g1和g2,則可能出現(xiàn)雙線像,但這與n=3,n=4時(shí)的情況完全是兩回事,與晶體表面傾斜的螺位錯(cuò)(A‘B’)螺位錯(cuò)線(圖5.27)的位移矢量為
(5.50)如果將式(5.50)代入式(5.48),則可計(jì)算出傾斜螺位錯(cuò)的衍射波振幅。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.27與晶體表面傾斜的螺位錯(cuò)5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
2)刃位錯(cuò)對(duì)于刃位錯(cuò)(刃型位錯(cuò))有兩個(gè)位移分量,一個(gè)是平行于滑移面(R1),而另一個(gè)是與滑移面垂直(R2),即R=
R1
+R2,見圖5.28,由位錯(cuò)理論可得兩個(gè)位移分量為
(5.51)和
(5.52)式中,ν是泊松比;Φ是b與矢徑r之間的夾角。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.28純?nèi)形诲e(cuò)的位移矢量R
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
3)混合位錯(cuò)混合位錯(cuò)的位移矢量由其螺分量和刃分量相加可得:
(5.53)式中,r0是位錯(cuò)核心嚴(yán)重畸變區(qū)的半徑;be為位錯(cuò)的刃性分量;u為位錯(cuò)線方向的徑向矢量;(r,Φ)是在垂直于位錯(cuò)線的平面上,以位錯(cuò)芯為原點(diǎn)的極坐標(biāo),其中r是矢量,Φ是r與b之間的幅角,如圖5.29所示。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.29位錯(cuò)應(yīng)變場(chǎng)的坐標(biāo)系5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
3.位錯(cuò)襯度的判據(jù)
根據(jù)式(5.53)的位移矢量R表達(dá)式可求得g·R=0的條件,這時(shí)g與表達(dá)式中各分項(xiàng)點(diǎn)積都必須為零。各種位錯(cuò)襯度消失條件如表5.4所示。表5.4彈性各向同性晶體位錯(cuò)襯度消失條件
螺位錯(cuò)刃位錯(cuò)混合位錯(cuò)g·b=0g·b=0g·b=0g·b×u=0g·be=0g·b×u=05.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
表5.4中給出了螺位錯(cuò)、刃位錯(cuò)和混合位錯(cuò)不可見條件,又稱理論不可見的條件。例如上圖所示刃位錯(cuò)的情況,要求g既垂直于b,又垂直于b×u
,同時(shí)滿足這兩個(gè)條件的g只能在與u平行的方向上,這種限制條件非??量?,實(shí)驗(yàn)中找到滿足這種條件的操作反射是非常困難的。實(shí)際操作中只要滿足g·b=0的條件,即使不是螺位錯(cuò)也只有微弱的殘余襯度(因?yàn)閨R1|>>|R2|)。因此,不管什么類型位錯(cuò),只要滿足g·b=0,就可作為彈性各向同性晶體中全位錯(cuò)實(shí)際不可見條件。這樣問題大大地簡(jiǎn)化了。應(yīng)該指出的是,不可見的前提必須是雙束或接近雙束條件,因?yàn)閟增大也能導(dǎo)致不可見。由g1·b=0和g2·b=0,可得b//r[uvw]=g1×g2。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
例如,測(cè)定某面心立方晶體中全位錯(cuò)的伯氏矢量,具體步驟如下:(1)預(yù)備工作:列出面心立方全位錯(cuò)的全部類型及不可見判據(jù)中的操作g,如表5.5所示。(2)尋找含有上述g的晶帶,如[001]含有020,200,;[011]和[112]含有,畫出[001]晶帶花樣,面向繞點(diǎn)列順時(shí)針轉(zhuǎn)25.26°,并根據(jù)極圖(見附錄7)標(biāo)定[112]晶帶(見圖5.30)或繞200點(diǎn)列轉(zhuǎn)45°,并根據(jù)極圖標(biāo)定[011](見圖5.31),這樣可消除180°不唯一性,使指數(shù)化自洽。按預(yù)畫的圖傾轉(zhuǎn)獲得所需晶帶[001],拍攝衍射花樣(記錄傾轉(zhuǎn)角度),分別繞軸傾轉(zhuǎn)獲得020,200,雙光束,拍攝明場(chǎng)、中心暗場(chǎng)像以及雙束花樣(記錄傾轉(zhuǎn)角度)。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
g
b020√0√0√√200√√0√√0√00√0√0√√√√√注:“√”表示可見,“0”表示不可見。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
表5.5面心立方全位錯(cuò)的全部類型及不可見判據(jù)中的操作g圖5.30利用極圖自洽標(biāo)定[001]和[112]衍射花樣5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.31利用極圖自洽標(biāo)定[001]和[011]衍射花樣5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
(3)如果選擇不同的操作反射,使它們處于在雙光束條件或近似雙光束條件并滿足g·R=n
,就可把缺陷的性質(zhì)確定。例如,在面心立方晶體中,在各個(gè)雙束條件下全位錯(cuò)的可見和不可見的衍射像示意圖如圖5.32所示,圖中右下角插入衍射成像所用的操作反射g。由圖可知,用g020成像,出現(xiàn)A﹑B﹑C﹑D位錯(cuò)像,用g200成像,則C﹑D位錯(cuò)消失,但出現(xiàn)了E位錯(cuò);再用g成像,A﹑C位錯(cuò)消失,僅存B﹑D﹑E位錯(cuò)成像。根據(jù)上述不同操作的反射g的衍射像,結(jié)合面心立方位錯(cuò)的類型,根據(jù)表5.5進(jìn)行判斷,可方便確定出衍射像中位錯(cuò)的伯氏矢量,它們分別為5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
A為,B為,C為,D為和E為圖5.32不同操作反射g下的位錯(cuò)像5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
4.衍襯像中位錯(cuò)線的真實(shí)位置
如果(hkl)是由于位錯(cuò)線D而引起的,局部畸變的一組晶面,并以它作為操作反射用于成像。若該晶面與布拉格條件的偏離參量為s0,并假定s0>0,則在遠(yuǎn)離位錯(cuò)D的區(qū)域(例如A和C位錯(cuò),相當(dāng)于理想晶體)衍射波強(qiáng)度為I(即暗場(chǎng)像中的背景強(qiáng)度)。位錯(cuò)引起其附近晶面的局部轉(zhuǎn)動(dòng),意味著在此應(yīng)變場(chǎng)范圍內(nèi),(hkl)晶面存在著額外的附加偏差s′離位錯(cuò)愈遠(yuǎn),|s′
|愈小。在位錯(cuò)線的右側(cè),s′
>0,在其左側(cè)s′<0。于是在右側(cè)區(qū)域內(nèi)(例如B位置),晶面的總偏差,使衍射強(qiáng)度IB<IA,而在左側(cè),由于s′與s0符號(hào)相反,總偏差,而且在某位置(例如D),恰使,衍射強(qiáng)度I0′
=Imax>IA。這樣,在偏差離位錯(cuò)線實(shí)際位錯(cuò)的左側(cè),將產(chǎn)生位錯(cuò)線的像(暗場(chǎng)像中為亮線,明場(chǎng)為暗線)。
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.33
位錯(cuò)襯度的產(chǎn)生及其特征
對(duì)應(yīng)同一位錯(cuò)和同一g操作成像,則位錯(cuò)像在實(shí)際位錯(cuò)的哪一側(cè),僅取決于原始s0的正負(fù)號(hào)。當(dāng)某一位錯(cuò)穿過彎曲消光條紋時(shí),由于彎曲消光條紋兩側(cè)的s0符號(hào)相反,使位錯(cuò)線像處于實(shí)際位錯(cuò)的兩側(cè)而使它產(chǎn)生轉(zhuǎn)折,以致相互錯(cuò)開某距離。圖5.34穿過彎曲消光條紋的位錯(cuò)像與真實(shí)位錯(cuò)的相對(duì)位置5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
5.位錯(cuò)雙像和雙位錯(cuò)像的鑒別
在材料的微觀結(jié)構(gòu)研究中,衍襯像上經(jīng)??匆娨恍┪诲e(cuò)線成對(duì)出現(xiàn),這有3種情況加以區(qū)別。(1)位錯(cuò)雙像。這種情況實(shí)際只有一根位錯(cuò),只是由于某種特殊的成像條件,一根位錯(cuò)兩個(gè)像。(2)位錯(cuò)偶。分別位于相鄰兩個(gè)平行滑移面上的符號(hào)相反的位錯(cuò),彼此相互吸引,靠得很近,它們?cè)谘芤r像上成對(duì)出現(xiàn),稱為位錯(cuò)偶,亦稱為位錯(cuò)偶極子。識(shí)別方法:只需改變s符號(hào)或只改變g的符號(hào)(-g),觀察兩位錯(cuò)線間距是否發(fā)生變化,間距發(fā)生變化的為位錯(cuò)偶,否則不是(圖5.35)。當(dāng)位錯(cuò)偶很近時(shí),位錯(cuò)偶像間距縮小時(shí)可能使它們的像變成一根位錯(cuò)線的像。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
(3)超點(diǎn)陣位錯(cuò)。
位于同一滑移面上且布氏矢量b相同的兩根位錯(cuò),在許多短程或長(zhǎng)程有序合金中??吹竭@種情況,稱為超點(diǎn)陣位錯(cuò)。兩個(gè)位錯(cuò)(不全位錯(cuò))之間夾一個(gè)反相疇界(APB)。由于當(dāng)一個(gè)不全位錯(cuò)掃過某區(qū)域,就會(huì)產(chǎn)生反相疇界,使體系的能量升高,若第二個(gè)相同的不全位錯(cuò)再掃過該區(qū)域,則反相疇界消失,使體系的能量降低,因此在有序合金中經(jīng)??吹匠蓪?duì)的位錯(cuò)出現(xiàn)。運(yùn)用上述同樣鑒別方法:只需改變g或s的符號(hào),位錯(cuò)像的間距不變,為超點(diǎn)陣位錯(cuò),如圖5.36所示。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.35位錯(cuò)偶像間距隨s符號(hào)的變化圖5.36成對(duì)超點(diǎn)陣位錯(cuò)像間距不隨s符號(hào)改變6.衍襯成像的應(yīng)用舉例
1)復(fù)雜組織的鑒別
以18Cr2Ni4WA鋼中殘留奧氏體的鑒別來說明。鋼中馬氏體和殘留奧氏體之間可能存在兩種確定的取向關(guān)系:Kurdjumov-Sachs(K-S)和Nishiyama-Wassermann(N-W)關(guān)系。因此,如能獲得反映上述某種取向關(guān)系的電子衍射花樣,并利用其中的奧氏體衍射斑點(diǎn)獲得暗場(chǎng)圖像,就可令人信服地確認(rèn)殘留奧氏體的存在,并顯示其真實(shí)的形貌。圖5.37a是位錯(cuò)型馬氏體和條間的薄膜狀殘留奧氏體的明場(chǎng)像;圖5.37b是經(jīng)指數(shù)化后的選區(qū)電子衍射花樣示意圖。指數(shù)化結(jié)果表明,馬氏體的[111]M和奧氏體的[110]γ晶帶斑點(diǎn)之間的取向符合K-S關(guān)系:∥,[110]γ∥[111]M。圖5.37c是利用衍射束得到的暗場(chǎng)像,它清楚地顯示了殘留奧氏體的形貌特征,它以薄膜狀分布于馬氏體條間,大多是連續(xù)的,有些是斷續(xù)的。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.3718Cr2Ni4WA鋼高溫淬火的殘余奧氏體的觀察與鑒別用選區(qū)衍射和衍襯成像方法鑒別各種相、驗(yàn)證兩相之間的取向關(guān)系,顯示各相的形貌,其操作和分析步驟大致歸納如下:(1)在明場(chǎng)的方式下,選擇所需研究的視城,注意調(diào)整放大倍率,使視域大小適合。(2)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)操作獲得選區(qū)電子衍射花樣。然后通過試樣傾轉(zhuǎn)臺(tái)傾動(dòng)晶體試樣,使所需研究的晶帶處于衍射,并注意使衍射花樣盡可能處于對(duì)稱入射條件,這樣不僅在標(biāo)定中便于構(gòu)出平行四邊形,而且在取向關(guān)系分析可提高精度。此時(shí)記錄衍射花樣。(3)插入物鏡光欄并套住中心斑點(diǎn),然后調(diào)節(jié)中間鏡電流,使衍射方式轉(zhuǎn)為成像方式。再調(diào)節(jié)物鏡電流使圖像聚焦,最后調(diào)節(jié)物鏡消像器使圖像最清晰,此時(shí)拍攝明場(chǎng)像。(4)采用各相中的衍射斑點(diǎn),借助于照明傾斜裝置分別進(jìn)行中心暗場(chǎng)成像,至少每相選擇與中心斑點(diǎn)能構(gòu)成平行四邊形的兩個(gè)衍射斑點(diǎn),分別拍攝它們的暗場(chǎng)像。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
2)晶界析出相與一側(cè)基體共格性的顯示
在相變過程中,析出相與基體除了保持一定的晶體學(xué)取向關(guān)系外,經(jīng)常還保持著部分共格或完全共格的關(guān)系。GH33鎳基高溫合金中M23C6晶界析出相與基體γ之間的關(guān)系就屬其中一例。圖5.38a是該合金中晶界碳化物和基體的選區(qū)電子衍射花樣。由花樣指數(shù)化(圖5.38b)表明,密排的弱斑點(diǎn)是M23C6碳化物的[001]晶帶衍射花樣,強(qiáng)斑點(diǎn)是基體γ的[001]晶帶衍射花樣。兩者都是面心立方點(diǎn)陣,M23C6的點(diǎn)陣常數(shù)為1.059nm,γ的點(diǎn)陣常數(shù)為M23C6的1/3,所以兩者相重疊斑點(diǎn)的R必滿足。由取向關(guān)系分析可得{100}M∥{100}γ,<100>M∥<100>γ,兩者具有簡(jiǎn)單立方關(guān)系。兩套花樣某些斑點(diǎn)的完全重疊意味著它們具有共格界面。由于M23C6碳化物在大角度晶界上析出,因此它只能與一側(cè)的基體具有上述的取向關(guān)系和共格關(guān)系。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.38GH33鎳基高溫合金中的晶界碳化物和基體的選區(qū)電子衍射花樣及其標(biāo)定5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
如何確定析出相與哪側(cè)基體具有共格關(guān)系有兩種方法。一種方法讓選區(qū)光闌只套住析出相與一側(cè)基體,如果只出現(xiàn)一套花樣,說明析出相與該側(cè)基體花樣相重疊,則兩者具有共格關(guān)系;如果出現(xiàn)兩套花樣,說明兩者無共格關(guān)系。這種方法的缺點(diǎn)未能把兩者的共格性直接在衍襯圖像中顯示出來。另一方法就是在上述方法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步選用基體和碳化物重疊斑點(diǎn)成暗場(chǎng)像,就能清楚地顯示出碳化物與哪一側(cè)的基體共格。圖5.39a是M23C6晶界碳化物的明場(chǎng)像。圖5.39b、c是分別對(duì)兩顆碳化物和基體進(jìn)行選區(qū)電子衍射后,用兩者重疊斑點(diǎn)(即圖5.38b中的強(qiáng)斑點(diǎn))所得到的中心暗場(chǎng)像。顯然,碳化物與其共格的基體均呈亮的襯度,由此發(fā)現(xiàn)在一條晶界上的碳化物可以分別和兩側(cè)某一基體具有上述關(guān)系,同時(shí)也清楚地顯示出晶界的彎曲形態(tài)。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.39M23C6晶界碳化物分別與兩側(cè)基體共格關(guān)系的顯示
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
3)共格粒子的應(yīng)變襯度在析出相(或廣義稱為夾雜)周圍產(chǎn)生的共格應(yīng)變將會(huì)導(dǎo)致特征襯度效應(yīng)。考慮一個(gè)球形夾雜在各向同性的基體中,徑向位移可描述如下:式中,
是夾雜的半徑,
是描述彈性應(yīng)變場(chǎng)強(qiáng)度的參數(shù),它與為夾雜的未應(yīng)變點(diǎn)陣和基體點(diǎn)陣間的錯(cuò)配度相關(guān)。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.40顯示出接近夾雜的基體中畸變的晶面,這些彎曲的晶面將會(huì)產(chǎn)生襯度。不需要任何計(jì)算,直接可得出,由于所有的位移均是徑向的,因此通過球心的反射晶面含有位移R,故是無畸變的。當(dāng)操作反射g垂直于某個(gè)通過球心的反射晶面,此時(shí)g·R=0,所以球形析出相中就會(huì)產(chǎn)生零襯度線(lineofzerocontrast),見圖5.40。實(shí)際上,這個(gè)反射面的鄰近平行晶面幾乎也是無畸變的,此時(shí)零襯度線將變寬,在這種情況下,球形析出相在明場(chǎng)像中顯示為兩個(gè)暗襯度的半葉狀,中間為亮的無襯度寬線(襯度與周圍基體的襯度基本相同),并隨著不同方向的操作反射,無襯度線隨之變化,始終與操作反射g垂直,如圖5.41所示。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖`5.40共格球形夾雜導(dǎo)致晶面的彎曲圖5.41不同操作反射下共格球形析出相的零襯度線4)位錯(cuò)分解的確定
由于L12有序結(jié)構(gòu)Al3Ti金屬間化合物具有低密度和高的抗氧化性,同時(shí)也呈現(xiàn)一定的壓縮延性,因此受到關(guān)注。為了理解該類合金在不同溫度下的力學(xué)行為,必須對(duì)其不同溫度下的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。L12Al3Ti{111}面上存在3種面缺陷,即反相疇界(APB),超點(diǎn)陣內(nèi)稟層錯(cuò)(SISF)和復(fù)雜層錯(cuò)(CSF),它們具有的位移矢量分別為a/2<110>(簡(jiǎn)寫為1/2<110>),1/3<112>和1/6<112>。在L12結(jié)構(gòu)中一個(gè)a
超位錯(cuò)在(111)面上可能分解下列3種方式中的一種:5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
圖5.42a顯示出L12Al66Mn5Ti25在室溫形變下的位錯(cuò)形態(tài).圖中標(biāo)為A和B的位錯(cuò)被選擇進(jìn)行位錯(cuò)分解的研究.通過位錯(cuò)的跡線分析(即通過不同電子束方向觀察位錯(cuò)像)確定位錯(cuò)A和B均在面上。運(yùn)用不同操作反射對(duì)位錯(cuò)進(jìn)行衍襯分析。表5.6列出了不同反射下的g·b值,在它們中典型的衍襯像示于圖5.42b、c。5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
(1)[01]→1/6[2]+CSF+1/6[11]+APB+1/6[2]+CSF+1/6[11]。
(2)[01]→1/2[01]+APB+1/2[01]。
(3)[01]→1/3[11]+SISF+1/3[2]
。圖5.42室溫形變形成的位錯(cuò)襯度分析5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
gAB圖5.401(b=1/3[211])2(b=1/3)1(b=1/3)2(b=1/3)觀察值g·b觀察值g·b觀察值g·b觀察值g·b220V.2V.2V.-2I.V.0(a)I.V.0V.2V.-2V.-2(b)V.2V.2V.-2I.V.0V.2I.V.0I.V.0V.2I.V.0V.-2V.2V.2R.C.-2/3V.-4/3R.C.4/3V.2/3(c)注:“V.”表示可見;“I.V.”表示不可見;“R.C.”表示殘余襯度。表5.6室溫形變形成的位錯(cuò)的g?b值5.2.4.缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用
在873K溫度形變下的位錯(cuò)分解與上述不同。襯度分析表明,在所有的操作反射下,不全位錯(cuò)或同時(shí)出現(xiàn),或同時(shí)消失。這就提出位錯(cuò)分解是a/2<110>類型。表5.7列出了g·b值,相應(yīng)分析的弱束暗場(chǎng)像示于圖5.43a、b、c中。圖中的超位錯(cuò)通過“不可見判據(jù)”為確定為[],分解方式為a[]→a/2[]+APB+a/
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