原子吸收光譜法atomicabsorptionspectrometry簡稱_第1頁
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文檔簡介

在通常的原子吸收測定條件下,原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)。一、原子吸收原理第1頁/共20頁第一頁,共21頁。

一束頻率、強(qiáng)度為I0的平行光通過厚度為L的原子蒸氣,一部分光被吸收,透過光的強(qiáng)度I服從吸收定律

I=I0exp(-kLc)

式中k是基態(tài)原子對頻率為的光的吸收系數(shù)。不同元素原子吸收不同頻率的光

I與的關(guān)系

0I第2頁/共20頁第二頁,共21頁。二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀包括4部分:光源原子化器波長選擇檢測系統(tǒng)第3頁/共20頁第三頁,共21頁。光源的作用是發(fā)射被測元素的特征共振輻射對光源的基本要求:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度輻射的強(qiáng)度大;輻射光強(qiáng)穩(wěn)定,使用壽命長??招年帢O燈是符合上述要求的理想光源,應(yīng)用最廣光源第4頁/共20頁第四頁,共21頁??招年帢O燈種類與構(gòu)造測不同元素需有各自的元素?zé)簟獑卧責(zé)舳嘣乜招年帢O燈:若陰極物質(zhì)含多種元素,則可制成多元素?zé)簟6嘣責(zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都較單元素?zé)羧?,壽命短,使用不廣泛構(gòu)造:待測元素的純金屬作燈的陰極燈內(nèi)充有惰性氣體(氬氣或氖氣)第5頁/共20頁第五頁,共21頁。第6頁/共20頁第六頁,共21頁。原子化:將試樣轉(zhuǎn)變?yōu)樵诱羝倪^程原子化器的功能:提供能量使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。同時入射光束在這里被基態(tài)原子吸收,因此也可把它視為“吸收池”。常用的原子化器:火焰原子化器非火焰原子化器(電熱原子化器)原子化器第7頁/共20頁第七頁,共21頁。第8頁/共20頁第八頁,共21頁。噴霧器作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多,在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。霧化室的作用主要是除去大霧滴,并使燃?xì)夂椭細(xì)獬浞只旌希员阍谌紵龝r得到穩(wěn)定的火焰。燃燒器:火焰原子化器:包括霧化器(噴霧器)、燃燒器第9頁/共20頁第九頁,共21頁。乙炔-空氣火焰是原子吸收測定中最常用的火焰,該火焰燃燒穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,噪聲低,溫度高,對大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度

氫-空氣火焰燃燒速度較乙炔-空氣火焰高,但溫度較低,優(yōu)點是背景發(fā)射較弱,透射性能好。

乙炔-一氧化二氮火焰的優(yōu)點是火焰溫度高,而燃燒速度并不快,適用于難原子化元素的測定,用它可測定70多種元素。常用的火焰體系第10頁/共20頁第十頁,共21頁。石墨爐原子化法的過程:是將試樣注入石墨管中間位置,用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達(dá)2000~3000℃的高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。石墨爐原子化器第11頁/共20頁第十一頁,共21頁。MnTcReFeRuOsCoRhIrZnPdPtCuAgAuZnCdHgBAlGaInTlCSiGeSnPbNPAsSbBiOSSeTePoFClBrIAtHeNeArKrXeRnHLiNaKRbCsFrBeMgCaSrBaRaScYLaAcTiZrHfVNbTaCrMow火焰火焰&石墨爐CePrNdPmSmEuGdTbDyHoErTmYbLuThPaUNpPuAmCmBkCfEsFmMdNoLr火焰原子化器和石墨爐原子化器可測定的元素第12頁/共20頁第十二頁,共21頁。作用:將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開元素?zé)舭l(fā)出譜線包括:特征譜線(共振線)待測原子其它譜線填充氣體發(fā)射的譜線燈內(nèi)雜質(zhì)氣體發(fā)射的分子光譜波長選擇(分光器)第13頁/共20頁第十三頁,共21頁。PhotomultiplierTubeOperation

LightEnergyPhotocathodeAnodeDynode(9-13)QuartzWindowInsulator*100MillionAmplificationofSignale-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-檢測系統(tǒng)第14頁/共20頁第十四頁,共21頁。單光束型:空白溶液調(diào)透光率T到100%。測試劑溶液的透射比特點:儀器結(jié)構(gòu)簡單,不能消除因光源波動造成的影響,基線漂移雙光束型:來自光源的光束被分成兩束,一束作測量光束,通過火焰;另一束作參比光束;交替進(jìn)入單色器到達(dá)光電倍增管檢測比較特點:消除因光源波動造成的影響,但不能抵消因火焰波動造成的影響三、原子吸收分光光度計第15頁/共20頁第十五頁,共21頁。1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法:吸光度—濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線方法:配制一組含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液在與試樣測定完全相同的條件下,按濃度由低到高的順序測定吸光度值繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線。測定試樣的吸光度查校準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出被測元素的含量。注意事項:標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍應(yīng)盡可能將試樣中待測元素的濃度包括在內(nèi)測量由低濃度向高濃度按順序進(jìn)行,避免記憶效應(yīng)定期用空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查校正每次分析至少要測一個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度四、定量分析方法第16頁/共20頁第十六頁,共21頁。2、標(biāo)準(zhǔn)加入法:對比較簡單的體系方法:分取幾份相同量的被測試液,分別加入不同量的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中一份不加被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最后稀釋至相同體積,使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0,CS、2CS、3CS…

,分別測定它們的吸光度,繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線,再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點至坐標(biāo)原點的距離Cx即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。分別測定:樣品試液中濃度為Cx的待測元素吸光度Ax

樣品試液+標(biāo)準(zhǔn)溶液的總吸光度AT,Cs為標(biāo)準(zhǔn)溶液對濃度的貢獻(xiàn)計算公式:Cx=CsAx/(AT-Ax)第17頁/共20頁第十七頁,共21頁。水中鎘、銅、鉛、鋅的測定水中鐵、錳的測定原子吸收光譜法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用第18頁/共20頁第十八頁,共21頁。P395思考題:1

(1)、(3)、(4)P396習(xí)題:2第19頁/共20頁第十九頁,共21頁。謝謝您的觀看!第20頁/共20頁第二十頁,共21頁。內(nèi)容總結(jié)在通常的原子吸收測定條件下,原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)。在通常的原子吸收測定條件下,原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)。

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