檢驗(yàn)原始記錄書寫要求

檢驗(yàn)原始記錄書寫要求第一頁，共二十九頁，2022年，8月28日檢驗(yàn)記錄書寫要求(一)基本要求(二)記錄的內(nèi)容(三)各檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄要求

第二頁，共二十九頁，2022年，8月28日(一)基本要求：《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（2010年修訂版）第十二條質(zhì)量控制的基本要求：

（五）取樣、檢查、檢驗(yàn)應(yīng)當(dāng)有記錄，偏差應(yīng)當(dāng)經(jīng)過調(diào)查并記錄；

第一百五十九條與本規(guī)范有關(guān)的每項(xiàng)活動(dòng)均應(yīng)當(dāng)有記錄，以保證產(chǎn)品生產(chǎn)、質(zhì)量控制和質(zhì)量保證等活動(dòng)可以追溯。記錄應(yīng)當(dāng)留有填寫數(shù)據(jù)的足夠空格。記錄應(yīng)當(dāng)及時(shí)填寫，內(nèi)容真實(shí)，字跡清晰、易讀，不易擦除。第一百六十條應(yīng)當(dāng)盡可能采用生產(chǎn)和檢驗(yàn)設(shè)備自動(dòng)打印的記錄、圖譜和曲線圖等，并標(biāo)明產(chǎn)品或樣品的名稱、批號(hào)和記錄設(shè)備的信息，操作人應(yīng)當(dāng)簽注姓名和日期。第一百六十一條記錄應(yīng)當(dāng)保持清潔，不得撕毀和任意涂改。記錄填寫的任何更改都應(yīng)當(dāng)簽注姓名和日期，并使原有信息仍清晰可辨，必要時(shí)，應(yīng)當(dāng)說明更改的理由。記錄如需重新謄寫，則原有記錄不得銷毀，應(yīng)當(dāng)作為重新謄寫記錄的附件保存。

第三頁，共二十九頁，2022年，8月28日第一百六十二條每批藥品應(yīng)當(dāng)有批記錄，包括批生產(chǎn)記錄、批包裝記錄、批檢驗(yàn)記錄和藥品放行審核記錄等與本批產(chǎn)品有關(guān)的記錄。批記錄應(yīng)當(dāng)由質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)管理，至少保存至藥品有效期后一年。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、工藝規(guī)程、操作規(guī)程、穩(wěn)定性考察、確認(rèn)、驗(yàn)證、變更等其他重要文件應(yīng)當(dāng)長(zhǎng)期保存。第一百六十三條如使用電子數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、照相技術(shù)或其他可靠方式記錄數(shù)據(jù)資料，應(yīng)當(dāng)有所用系統(tǒng)的操作規(guī)程；記錄的準(zhǔn)確性應(yīng)當(dāng)經(jīng)過核對(duì)。

使用電子數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的，只有經(jīng)授權(quán)的人員方可輸入或更改數(shù)據(jù)，更改和刪除情況應(yīng)當(dāng)有記錄；應(yīng)當(dāng)使用密碼或其他方式來控制系統(tǒng)的登錄；關(guān)鍵數(shù)據(jù)輸入后，應(yīng)當(dāng)由他人獨(dú)立進(jìn)行復(fù)核。用電子方法保存的批記錄，應(yīng)當(dāng)采用磁帶、縮微膠卷、紙質(zhì)副本或其他方法進(jìn)行備份，以確保記錄的安全，且數(shù)據(jù)資料在保存期內(nèi)便于查閱。

第四頁，共二十九頁，2022年，8月28日第二百二十三條物料和不同生產(chǎn)階段產(chǎn)品的檢驗(yàn)應(yīng)當(dāng)至少符合以下要求：（五）檢驗(yàn)應(yīng)當(dāng)有可追溯的記錄并應(yīng)當(dāng)復(fù)核，確保結(jié)果與記錄一致。所有計(jì)算均應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格核對(duì)；（六）檢驗(yàn)記錄應(yīng)當(dāng)至少包括以下內(nèi)容：

1.產(chǎn)品或物料的名稱、劑型、規(guī)格、批號(hào)或供貨批號(hào)，必要時(shí)注明供應(yīng)商和生產(chǎn)商（如不同）的名稱或來源；

2.依據(jù)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程；

3.檢驗(yàn)所用的儀器或設(shè)備的型號(hào)和編號(hào)；

4.檢驗(yàn)所用的試液和培養(yǎng)基的配制批號(hào)、對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品的來源和批號(hào)；

5.檢驗(yàn)所用動(dòng)物的相關(guān)信息；

6.檢驗(yàn)過程，包括對(duì)照品溶液的配制、各項(xiàng)具體的檢驗(yàn)操作、必要的環(huán)境溫濕度；

7.檢驗(yàn)結(jié)果，包括觀察情況、計(jì)算和圖譜或曲線圖，以及依據(jù)的檢驗(yàn)報(bào)告編號(hào)；

8.檢驗(yàn)日期；

9.檢驗(yàn)人員的簽名和日期；

10.檢驗(yàn)、計(jì)算復(fù)核人員的簽名和日期。第五頁，共二十九頁，2022年，8月28日檢驗(yàn)記錄記錄原始、真實(shí)內(nèi)容完整、齊全書寫清晰、整潔第六頁，共二十九頁，2022年，8月28日(一)基本要求：1.采用統(tǒng)一印制的記錄紙和各類專用記錄表格2.用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫（顯微繪圖可用鉛筆）3.圖譜注明檢驗(yàn)項(xiàng)目及試驗(yàn)內(nèi)容4.熱敏紙打印的數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上或復(fù)印5.檢驗(yàn)者在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意查對(duì)：品名、規(guī)格、批號(hào)和效期、代號(hào)（或編號(hào)）、來源（生產(chǎn)單位或產(chǎn)地）、取樣日期、樣品的數(shù)量和封裝情況等6.記錄檢品的信息7.寫明檢驗(yàn)的依據(jù)（具體方法）第七頁，共二十九頁，2022年，8月28日

檢驗(yàn)記錄書寫要求(一)基本要求(二)記錄的內(nèi)容(三)各檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄要求

第八頁，共二十九頁，2022年，8月28日(二)記錄的內(nèi)容1.項(xiàng)目名稱2.檢驗(yàn)日期3.操作方法

——與檢驗(yàn)依據(jù)方法一致的，簡(jiǎn)略扼要敘述

——對(duì)檢驗(yàn)依據(jù)方法有修改的，全部記錄4.實(shí)驗(yàn)條件

——實(shí)驗(yàn)溫度、濕度

——儀器名稱、型號(hào)、檢定或校準(zhǔn)情況5.觀察到的現(xiàn)象6.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)7.計(jì)算8.結(jié)果判斷第九頁，共二十九頁，2022年，8月28日

檢驗(yàn)記錄書寫要求(一)基本要求(二)記錄的內(nèi)容(三)

各檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄要求

第十頁，共二十九頁，2022年，8月28日(三)各檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄要求項(xiàng)目記錄內(nèi)容外觀性狀（對(duì)藥品的色澤和外表感官的描述）1原料、輔料：根據(jù)觀察到的情況如實(shí)描述藥品的色澤、外形、臭、味2制劑：描述藥品的色澤、外形，或內(nèi)容物的色澤、外形；對(duì)外觀異常者（如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等）要詳細(xì)描述3中藥材：描述藥材的形狀、大小、色澤、表面、質(zhì)地、斷面、氣味等（附錄ⅡB藥材鑒定通則）4中成藥：描述制劑的色澤、外形，或內(nèi)容物的色澤、外形，氣、味第十一頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容溶解度天平型號(hào)、供試品的稱量、溶劑及其用量、測(cè)定溫度、溶解情況。相對(duì)密度采用的方法:比重瓶法或韋氏比重秤法比重瓶法:比重瓶類型、天平型號(hào)、測(cè)定溫度、室溫、各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)，計(jì)算公式、結(jié)果。韋式比重稱法：韋式比重稱型號(hào)、測(cè)定溫度、室溫、讀取數(shù)值（非20℃相對(duì)密度為1的比重稱）第十二頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容熔點(diǎn)采用第×法，供試品的干燥條件，儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；初熔及全熔時(shí)的溫度(估計(jì)讀數(shù)到0.1℃)，熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測(cè)定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值。數(shù)值修約原則熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果修約間隔為0.50.1～0.2℃舍去，0.3～0.7℃修約為0.5℃，0.8～0.9℃進(jìn)為1℃，并以修約后的數(shù)據(jù)報(bào)告當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的熔點(diǎn)范圍其有效數(shù)字的定位為個(gè)位數(shù)時(shí)，則其測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)按修約間隔為1進(jìn)行修約，即一次修約到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的個(gè)位數(shù)91.0～94.5℃155～158.5℃147～151℃第十三頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容旋光度儀器型號(hào)，測(cè)定時(shí)的溫度，供試品的稱量及干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長(zhǎng)度，零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測(cè)定值，重復(fù)3次的讀數(shù)，平均值，比旋度的計(jì)算公式、結(jié)果。含量測(cè)定：2份供試品測(cè)定讀數(shù)極差應(yīng)在0.02°以內(nèi)折光率儀器型號(hào)，溫度，校正用物，3次測(cè)定值，取平均值報(bào)告。吸收系數(shù)儀器型號(hào)與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份，相對(duì)偏差不超過0.3%)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測(cè)定波長(zhǎng)(必要時(shí)應(yīng)附波長(zhǎng)校正和空白吸光度)與吸光度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄)，以及計(jì)算式與結(jié)果等。第十四頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容酸值皂化值羥值碘值過氧化值供試品的稱量(除酸值、過氧化值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份，相對(duì)偏差不超過0.3%)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別簡(jiǎn)要的操作方法，鑒別特征的描述。第十五頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容顯微鑒別組織特征：詳細(xì)描述組織特征（從外至內(nèi)的次序），用HB、4H或6H鉛筆繪制簡(jiǎn)圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時(shí)可用對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)比鑒別并記錄。

中藥材：繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測(cè)量其長(zhǎng)度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)（最小量值、多見量值、最大量值）。先多數(shù)后少數(shù)的順序描述，并標(biāo)明“多見”、“少見”、“偶見”。第十六頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容顯微鑒別中成藥粉末特征組織圖：描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明‘未檢出××’；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的××’。提取工藝呈色反應(yīng)沉淀反應(yīng)簡(jiǎn)要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時(shí)，應(yīng)記錄其配制方法或出處。第十七頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容薄層色譜室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑，供試品的預(yù)處理，供試品溶液與對(duì)照品溶液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。紅外光吸收?qǐng)D譜儀器型號(hào)，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對(duì)照?qǐng)D譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜。離子反應(yīng)供試品的取樣量，簡(jiǎn)要的試驗(yàn)過程，觀察到的現(xiàn)象。pH值儀器型號(hào)，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試品溶液的制備，測(cè)定結(jié)果，2次讀數(shù)平均值。第十八頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容溶液的澄清度與顏色記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測(cè)定波長(zhǎng)，比較（或測(cè)定）結(jié)果。氯化物（或硫酸鹽）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。干燥失重天平的型號(hào)，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時(shí)間等)，各次稱量(干燥失重在1.0%以上的品種平行試驗(yàn)2份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計(jì)算等。第十九頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容水份(費(fèi)休氏法)實(shí)驗(yàn)室的溫濕度，儀器型號(hào)，所用溶劑，重蒸餾水與供試品的稱量值（平行試驗(yàn)3份），費(fèi)休氏液的標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)（平行試驗(yàn)3份），測(cè)定結(jié)果及平均值。水分(甲苯法)天平型號(hào)，溫度，供試品的稱量，出水量，計(jì)算與結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過程。熾灼殘?jiān)?或灰分)熾灼溫度、時(shí)間，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值，計(jì)算與結(jié)果。（限度規(guī)定為≤0.1%時(shí)，結(jié)果符合規(guī)定，報(bào)告“小于0.1%”或“0.1%”)第二十頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容重金屬(或鐵鹽)采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。砷鹽(或硫化物)采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。異常毒性小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時(shí)的注射速度，即時(shí)反應(yīng)，小鼠在48小時(shí)內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。熱原飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測(cè)定值與計(jì)算值，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的溶劑)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時(shí)內(nèi)每隔30分鐘的體溫測(cè)定值，計(jì)算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。第二十一頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容細(xì)菌內(nèi)毒素鱟試劑、細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水的來源、批號(hào)、規(guī)格、靈敏度，陽性對(duì)照溶液、供試品溶液及供試品陽性對(duì)照液的制備，保溫溫度及保溫時(shí)間，供試品管、供試品陽性對(duì)照管、陽性對(duì)照管及陰性對(duì)照管的結(jié)果，結(jié)果判斷。無菌采用的方法，培養(yǎng)基的名稱、批號(hào)及用量，對(duì)照用菌液的名稱及加菌量，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果(包括陽性管的生長(zhǎng)情況)，結(jié)果判斷。薄膜過濾法，還應(yīng)記錄濾器類型，沖洗液種類及用量。第二十二頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容原子吸收分光光度法儀器型號(hào)和光源，儀器的工作條件(如波長(zhǎng)、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))，對(duì)照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗(yàn)各2份)，每一溶液各3次的讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。乙醇量測(cè)定法儀器型號(hào)，檢測(cè)器溫度、柱溫及進(jìn)樣口溫度，載體，載氣及流速，內(nèi)標(biāo)物的名稱，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液（1份）與供試品溶液的制備(平行試驗(yàn)2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測(cè)定結(jié)果，平均值。附色譜圖。第二十三頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容含量均勻度所用檢測(cè)方法，儀器型號(hào)，測(cè)定條件，供試溶液(必要時(shí)，加記對(duì)照溶液)的制備方法，各測(cè)量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。溶出度(或釋放度)儀器型號(hào)，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時(shí)間及取樣體積，限度(Q)，測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)照溶液的配制)，計(jì)算結(jié)果與判斷。第二十四頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容可見異物儀器型號(hào)，照度，檢查的總支(瓶)數(shù)，觀察到的異物名稱和數(shù)量，不合格的支(瓶)數(shù)，結(jié)果判斷（保留不合格的檢品作為留樣，以供復(fù)查）。不溶性微?？梢姰愇餀z查是否符合規(guī)定，采用的方法，微孔濾膜和檢查用水的檢查結(jié)果，供試品溶液的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計(jì)算結(jié)果與判斷。浸出物供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，溶媒蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計(jì)算結(jié)果。第二十五頁，共二十九頁，2022年，8月28日項(xiàng)目記錄內(nèi)容微生物限度供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)；(1)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對(duì)照平皿中有無細(xì)菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果判斷；（2）霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌數(shù)和酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對(duì)照平皿中有無細(xì)菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽性對(duì)照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時(shí)所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗(yàn)的項(xiàng)目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時(shí)，應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果。第二十六頁，共二十九頁，202