壓力和光學(xué)技術(shù)

壓力和光學(xué)技術(shù)第一頁，共三十九頁，2022年，8月28日第一部分 壓力測量壓力：描述體系狀態(tài)的一個(gè)重要物理量P=F/S Pa=N/m2單位：Pa；Kg·cm-2；Atm；Bar；mmHg強(qiáng)度性質(zhì)物化實(shí)驗(yàn)所涉及的壓力范圍：高壓（鋼瓶）常壓負(fù)壓（真空系統(tǒng)） 第二頁，共三十九頁，2022年，8月28日壓力的表述A：壓力高于大氣壓： 表壓＝絕對壓－大氣壓B：壓力低于大氣壓： 真空度＝大氣壓－絕對壓第三頁，共三十九頁，2022年，8月28日測壓儀表液柱式壓力計(jì)（U型）構(gòu)成：兩端開口的垂直U型玻璃管垂直放置的刻度標(biāo)尺所構(gòu)成作用：兩氣體壓力差；氣體的表壓(p1為測量氣壓，p2為大氣壓)氣體的絕對壓力(令p2為真空，p1所示)氣體的真空度(p1通大氣，p2為負(fù)壓，可測其真空度)第四頁，共三十九頁，2022年，8月28日測壓儀表彈性式壓力計(jì)原理：彈簧彈性位移與壓力的一定關(guān)系構(gòu)成：1-金屬彈簧管；2-指針；3-連桿；4-扇型齒輪；5-彈簧；6-底座；7-測壓接頭；8-小齒輪；9-外殼第五頁，共三十九頁，2022年，8月28日測壓儀表福廷式氣壓計(jì)（真空壓力計(jì)）原理：構(gòu)成：1-玻璃管；2-黃銅標(biāo)尺；3-游標(biāo)尺；4-調(diào)節(jié)螺栓；5-黃銅管；6-象牙針；7-汞槽；8-羚羊皮袋；9-調(diào)節(jié)汞面的螺栓；10-氣孔；11-溫度計(jì)第六頁，共三十九頁，2022年，8月28日使用方法：1.鉛直調(diào)節(jié)2.調(diào)節(jié)汞槽內(nèi)的汞面高度汞面恰好與象牙針尖接觸玻璃管上部汞的凸面正常3.調(diào)節(jié)游標(biāo)尺游標(biāo)尺下沿與管中汞柱凸面相切4.讀數(shù)整數(shù)部分+小數(shù)部分5.整理工作水銀面離開象牙針尖記錄溫度儀器誤差校正第七頁，共三十九頁，2022年，8月28日福廷式氣壓計(jì)讀數(shù)校正：標(biāo)準(zhǔn)：溫度為0℃，緯度為45°的海平面高度儀器誤差校正（出廠附屬卡片）溫度校正：p為氣壓計(jì)讀數(shù)(mmHg)t為氣壓計(jì)的溫度(度)α為水銀柱在0～35℃之間的平均體膨脹系數(shù)(α＝0.0001818)β為刻度尺（黃銅）的線膨脹系數(shù)(β＝0.0000184)p0為讀數(shù)校正到0℃時(shí)的氣壓值(mmHg)第八頁，共三十九頁，2022年，8月28日海拔、緯度校正：緯度校正：-2.6×10-3p0cos2λ海拔校正：-3.14×10-7Hp0其它校正：水銀蒸氣壓的校正毛細(xì)管效應(yīng)的校正可以忽略不計(jì)第九頁，共三十九頁，2022年，8月28日負(fù)壓（真空）技術(shù)真空定義：壓力小于一個(gè)大氣壓的氣態(tài)空間真空度：對氣體稀薄程度的一種客觀量度，氣體的壓強(qiáng)越低，表示真空度越高分類：粗真空102～1kPa分子相互碰撞為主，分子自由程λ《容器尺寸d。低真空103～10-1Pa分子相互碰撞和分子與器壁碰撞不相上下λ≈d。高真空10-1～10-6Pa分子與器壁碰撞為主，λ》d。超高真空10-6～10-10Pa分子與器壁碰撞次數(shù)亦減少，形成一個(gè)單分子層的時(shí)間已達(dá)分鐘或小時(shí)。極高真空10-10Pa分子數(shù)目極為稀少，以至統(tǒng)計(jì)漲落現(xiàn)象較嚴(yán)重，與經(jīng)典的統(tǒng)計(jì)理論產(chǎn)生偏離。第十頁，共三十九頁，2022年，8月28日真空獲得（真空泵）真空泵的分類：按抽氣的機(jī)理和方式可分為兩大類：壓縮型的真空泵吸附型真空泵第十一頁，共三十九頁，2022年，8月28日壓縮型的真空泵原理：將氣體由特定容器壓縮，然后排放至容器外舉例：如利用高速水流將氣體帶走的水沖泵利用膨脹壓縮作用的機(jī)械泵利用氣體粘滯牽引作用的蒸汽流噴射的擴(kuò)散泵以及利用分子牽引作用的分子泵第十二頁，共三十九頁，2022年，8月28日吸附型真空泵原理：靠吸附方式降低特定空間的氣體分子密度。舉例：如利用活性表面吸附氣體的鈦泵利用深冷表面使氣體碰撞粘附的低溫泵利用吸附劑降低氣體分子密度的吸附泵第十三頁，共三十九頁，2022年，8月28日水經(jīng)過收縮的噴口以高速噴出，在噴口處形成低壓，產(chǎn)生抽吸作用，將由系統(tǒng)進(jìn)入的氣體分子不斷被高速噴出的水流帶走。水沖泵能達(dá)到的極限真空受水的蒸汽壓所限制，20℃時(shí)極限真空約為103Pa。水沖泵在實(shí)驗(yàn)室主要用于抽濾或用于產(chǎn)生粗真空。水沖泵圖示：第十四頁，共三十九頁，2022年，8月28日常用的機(jī)械泵為旋片式機(jī)械泵，如圖所示。機(jī)械泵的兩個(gè)主要作用：獲得真空作為其它抽更高真空泵（擴(kuò)散泵、冷凝泵）的前級(jí)泵。機(jī)械泵第十五頁，共三十九頁，2022年，8月28日旋片式機(jī)械泵特點(diǎn)：轉(zhuǎn)子與泵體呈偏心旋片靠彈簧緊貼在空腔內(nèi)表面排氣閥用油密封，防止大氣返流構(gòu)成：1-進(jìn)氣嘴2-旋片彈簧3-旋片4-轉(zhuǎn)子5-泵體6-油箱7-真空泵油8-排氣嘴。第十六頁，共三十九頁，2022年，8月28日使用機(jī)械泵注意事項(xiàng)：不能直接抽含可凝性氣體的蒸氣、揮發(fā)性液體等安裝純化裝置：如用無水氯化鈣、五氧化二磷、分子篩等吸收水分；用石蠟吸收有機(jī)蒸氣；用活性炭或硅膠吸收其它蒸氣等。不能用來抽含腐蝕性成分的氣體安裝吸收瓶：如裝有NaOH固體的吸收瓶，除去有害氣體。機(jī)械泵馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常機(jī)械泵的進(jìn)氣口前應(yīng)安裝一個(gè)三通活塞

機(jī)械泵的抽氣速率隨著容器中壓力而變，當(dāng)達(dá)到極限真空是抽速為零。第十七頁，共三十九頁，2022年，8月28日真空測量儀表采用真空計(jì)來測定低壓下氣體的壓力。按測量方法分為：直接測量：U型真空計(jì)；麥?zhǔn)险婵沼?jì)間接測量：熱偶真空計(jì)；電離真空計(jì)第十八頁，共三十九頁，2022年，8月28日高壓鋼瓶的使用第一步：鋼瓶裝上配套的減壓閥，檢查減壓閥是否關(guān)緊，須逆時(shí)針（關(guān)）旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止第二步：打開鋼瓶總閥門，高壓表顯示總壓力第三步：調(diào)整減壓閥，慢慢順時(shí)針（開）轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄，至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止第四步：停止使用時(shí)，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥。第十九頁，共三十九頁，2022年，8月28日氧氣減壓閥（氧氣表）構(gòu)成：1-鋼瓶2-鋼瓶開關(guān)3-鋼瓶與減壓表連接螺母4-高壓表；5-低壓表6-低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿7-出口8-安全閥第二十頁，共三十九頁，2022年，8月28日氧氣減壓閥工作原理：構(gòu)成：1-彈簧墊塊2-傳動(dòng)薄膜3-安全閥 4-進(jìn)口(接氣體鋼瓶)5-高壓表 6-低壓表7-壓縮彈簧8-出口(接使用系統(tǒng))9-高壓氣室10-活門11-低壓氣室12-頂桿13-主彈簧 14-低壓表調(diào)節(jié)螺桿。原理：通過調(diào)節(jié)低壓表螺桿，壓縮彈簧并傳動(dòng)薄膜、彈簧墊塊和頂桿而打開活門，進(jìn)口的高壓氣體由高壓室經(jīng)節(jié)流減壓后進(jìn)入低壓室，經(jīng)出口通往工作系統(tǒng)。第二十一頁，共三十九頁，2022年，8月28日其它氣體減壓器：氫、氮、空氣、氬等永久性氣體，可用氧氣減壓器如氨等腐蝕性氣體，需要專用減壓器市上常見的有氮?dú)?、空氣、氫氣、氨、乙炔、丙烷、水蒸氣等專用減壓器。這些減壓器的使用方法及注意事項(xiàng)與氧氣減壓器基本相同。第二十二頁，共三十九頁，2022年，8月28日我國氣體鋼瓶標(biāo)記第二十三頁，共三十九頁，2022年，8月28日第二部分 光學(xué)測量技術(shù)及儀器光學(xué)現(xiàn)象：折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物質(zhì)受激輻射光學(xué)測量系統(tǒng)：光源、濾光器、盛樣品器和檢測器第二十四頁，共三十九頁，2022年，8月28日阿貝折射儀與折光率折射現(xiàn)象和折光率：nA<nB固定一種介質(zhì)時(shí)，臨界折射角β0的大小與被測物質(zhì)的折射率是簡單的函數(shù)關(guān)系，阿貝折射儀就是根據(jù)這個(gè)原理而設(shè)計(jì)的。第二十五頁，共三十九頁，2022年，8月28日阿貝折射儀的結(jié)構(gòu)1-測量望遠(yuǎn)鏡2-消色散手柄3-恒溫水入口4-溫度計(jì)5-測量棱鏡6-鉸鏈7-輔助棱鏡8-加液槽9-反射鏡10-讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡11-轉(zhuǎn)軸12-刻度盤罩13-閉合旋鈕14-底座第二十六頁，共三十九頁，2022年，8月28日光學(xué)系統(tǒng)示意圖：1-反射鏡；2-輔助棱鏡；3-測量棱鏡；4-消色散棱鏡；5-物鏡；6-分劃板；7、8-目鏡；9-分劃板；10-物鏡；11-轉(zhuǎn)向棱鏡；12-照明度盤；13-毛玻璃；14-小反光鏡。第二十七頁，共三十九頁，2022年，8月28日阿貝折射儀光學(xué)原理：輔助棱鏡毛玻璃上的待測液體產(chǎn)生漫反射，從各個(gè)方向進(jìn)入測量棱鏡而產(chǎn)生折射，折射角都落在臨界角β0之內(nèi)。棱鏡折射率1.75，大于待測液體折射率，從而入射角從0°～90°的光線都通過測量棱鏡發(fā)生折射。具有臨界角β0的光線從測量棱鏡出來反射到目鏡上，此時(shí)若將目鏡十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置，則會(huì)看到目鏡上出現(xiàn)明暗分界線。通過消色散棱鏡，使測量棱鏡出來的色散光線消失，明暗分界線清晰。n液≈nD第二十八頁，共三十九頁，2022年，8月28日阿貝折射儀使用方法：1、儀器安裝：光亮處；恒溫2、加樣：清潔；迅速3、對光：標(biāo)尺最?。皇緢鲎盍?；準(zhǔn)絲最清晰4、粗調(diào)：出現(xiàn)折光（彩色光帶）5、消色散：清晰明暗分界線6、精調(diào)：分界線處于準(zhǔn)絲交點(diǎn)上7、讀數(shù)：多次平均8、儀器校正：用標(biāo)準(zhǔn)液體校正零點(diǎn)第二十九頁，共三十九頁，2022年，8月28日阿貝折射儀使用注意事項(xiàng)：保護(hù)棱鏡：擦鏡紙單向擦拭；加液滴管不能觸及鏡面；不能使用酸堿等腐蝕性液體加樣：2-3滴鏡面清潔：丙酮洗滌讀數(shù)錯(cuò)誤：棱鏡間未充滿液體，出現(xiàn)畸形明暗分界線光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上，出現(xiàn)弧形光環(huán)折射率范圍：第三十頁，共三十九頁，2022年，8月28日旋光儀旋光現(xiàn)象：自然光與偏振光旋光物質(zhì)與旋光度左旋和右旋比旋光度：D表示光源，鈉光D線；t為實(shí)驗(yàn)溫度；α為旋光度；L為液層厚度（cm）；C為被測物質(zhì)的濃度(g/ml)第三十一頁，共三十九頁，2022年，8月28日尼柯爾棱鏡：由兩塊方解石直角棱鏡沿斜面用加拿大樹脂黏合而成單色光照到尼柯爾棱鏡時(shí)，分解為兩束相互垂直的平面偏振光第三十二頁，共三十九頁，2022年，8月28日三分視野將三分視野暗度相同的位置（圖示c）作為儀器的零點(diǎn)，在每次測定時(shí)，調(diào)節(jié)檢偏鏡使三分視界的暗度相同，然后讀數(shù)。A是通過起偏鏡的偏振光的振動(dòng)方向，A′是又通過石英片旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度后的振動(dòng)方向，此兩偏振方向的夾角Φ稱為半暗角(Φ=2°～3°)第三十三頁，共三十九頁，2022年，8月28日影響旋光度的因素濃度的影響α∝LC溫度的影響[α]λ

t＝[α]D

t＋Z(t－20)Z為溫度系數(shù)旋光測定必須恒溫濃度和旋光管長度對比旋光度的影響[α]λt＝A＋Bq

通過不同濃度的幾次測量來確定比旋光度旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格第三十四頁，共三十九頁，2022年，8月28日自動(dòng)指示旋光儀結(jié)構(gòu)及測試原理WZZ型自動(dòng)數(shù)字顯示旋光儀結(jié)構(gòu)原理圖第三十五頁，共三十九頁，2022年，8月28日分光光度技術(shù)分光光度法是比色法發(fā)展而來，由可見區(qū)延伸到紫外、紅外光區(qū)?；驹恚夯诿糠N物質(zhì)都具有其特異的吸收光譜?；诶什葼枺↙ambert-Beer）定律A=kbcA—吸光度(absorbance)b—介質(zhì)厚度(length/cm)c—濃度(concentration)K—吸光系數(shù)(absorptivity)第三十六頁，共三十九頁，2022年，8月28日分光光度法應(yīng)用：測定溶液中物質(zhì)的含量用紫外