核電廠液態(tài)流出物中鐵-55分析 液體閃爍法

中國同位素與輻射行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布ICS67.020CCSX4團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)TCIRAXXXXX23法AnalysisofIron-55inLiquidEffluentsfromNuclearPowerPlantsbyLiquidethod(征求意見稿)TCIRAXXXXX3I A 4 TCIRAXXXXX3前言口。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。中心。TCIRAXXXXX31核電廠液態(tài)流出物中鐵-55分析液體閃爍法，其他核設(shè)施可參照使用。液態(tài)流出物中鐵-55的探測下限為0.09Bq/L。范性引用文件GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法定義4方法原理試劑與材料。5.2鐵載體溶液(10mg/mL)5.4酚酞溶液(0.5%)5.6氨水(30%)5.9鹽酸溶液(HCl，10mol/L).10鹽酸溶液(HCl，0.25mol/L)TCIRAXXXXX32.11鹽酸溶液(HCl，0.05mol/L)5.12氟化氫溶液(HF，1mol/L)5.13磷酸二氫鈉溶液(NaH2PO4，3mol/L)5.14閃爍液(UltimaGoldAB)5.15微孔濾膜(0.45微米)與設(shè)備可拆卸式漏斗/罩杯瓶液閃計(jì)數(shù)瓶移液槍/移液管真空抽濾箱.7真空泵6.8電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)6.9常用玻璃容器：量筒(1L)、燒杯(100mL)等步驟樣品前處理1.1.1量取液態(tài)流出物樣1L，用硝酸溶液(5.7)調(diào)節(jié)至pH=2.0，加入2mg鐵載體(5.2)和1mL的磷酸二氫鈉溶液(5.13)，攪拌10min。1.1.2加入幾滴酚酞溶液(5.4)，用氨水(5.6)調(diào)節(jié)至變色。樣品分離及測量LTCIRAXXXXX33測液呈黃色，滴加1滴氟化氫溶液(5.12)?？瞻自囼?yàn)9數(shù)據(jù)處理的含量按照式(1)計(jì)算：A=60××2×Y×V (A=60××2×Y×V式(1)中：A——樣品中鐵-55的比活度，單位為貝克每升(Bq/L)；ns——樣品計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm，查看譜圖若存在干擾，則按附錄B修正)；nb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；V——樣品用量，單位為升(L)；E測定方法見附錄A)；為單位轉(zhuǎn)換系數(shù)；m1——為解吸液的總重量，單位為克(g)；m2——為測量用的解吸液的量，單位為克(g)；Yf已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。TCIRAXXXXX34(規(guī)范性附錄)探測效率的測定按式(A.1)計(jì)算儀器對鐵-55的探測效率。EybEyb..............................................(A.1)式(A.1)中：ny——標(biāo)準(zhǔn)源的計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；nb——本底樣品的計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘計(jì)數(shù)(cpm)；m——加入標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克(g)；C——標(biāo)準(zhǔn)源的活度，單位為貝克每克(Bq/g)。TCIRAXXXXX35(規(guī)范性附錄)干擾的修正式(B.1)中：n單位為每分