S11101茶葉中水溶性灰分堿度的測定培訓(xùn)

M11-1茶葉中水溶性灰分堿度的測定食品檢驗(yàn)工（中、高級(jí)）資源建設(shè)

—1—茶葉灰分堿度的概念

茶葉中水溶性灰分的堿度是指100g干態(tài)磨碎樣品所需的一定濃度鹽酸的毫摩爾數(shù)，或換算為相當(dāng)于干態(tài)磨碎樣品中所含氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！?—實(shí)驗(yàn)原理在（525±25）下灰化制品，用熱水浸出灰分，然后在甲基橙指示劑的存在下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和水浸出物，由消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的量求得樣品中水溶性灰分的堿度

—3—1實(shí)驗(yàn)試劑1）0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2)甲基橙指示劑:甲基橙0.5g，用熱蒸餾水溶解后稀釋至1L?！?—2實(shí)驗(yàn)儀器1)坩堝：30~50ml的石英坩堝或瓷坩堝2)馬弗爐3)坩堝鉗

4)干燥器5)分析天平6）電熱板7）磨碎機(jī)—5—2實(shí)驗(yàn)儀器

坩堝

干燥器

分析天平—6—3實(shí)驗(yàn)操作方法坩堝的恒重用稀鹽酸（1：4）將坩堝煮1~2h,洗凈置于馬弗爐內(nèi)，在（525±25）℃下灼燒30min，待爐溫降至200℃以下時(shí)，將坩堝移至干燥器中，冷卻至常溫，稱重（準(zhǔn)確至0.0001g),重復(fù)灼燒至恒重?！?—3實(shí)驗(yàn)操作方法式樣的準(zhǔn)備緊壓茶：用錐子和鑿子將緊壓茶分成4~8份，再在每份不同處取樣，用錐子擊碎，混勻，按上述操作制備式樣?！?—3實(shí)驗(yàn)操作方法2)式樣的制備除緊壓茶以外的各類茶：先用磨碎將少量茶磨碎，棄去，在磨碎其余部分，作為待測式樣?！?—3實(shí)驗(yàn)操作方法2）式樣的制備炭化稱取混勻的磨碎式樣2g(準(zhǔn)確至0.0001g)置于坩堝內(nèi)，在電熱板上徐徐加熱，使式樣充分炭化至無煙?！?0—3實(shí)驗(yàn)操作方法補(bǔ)充說明：炭化的原因①食品中水分遇高溫易爆炸，溢出坩堝②食品中糖、蛋白質(zhì)等易發(fā)泡膨脹，溢出坩堝③若不進(jìn)行炭化，會(huì)炭粒被包裹，灰化不完全，結(jié)果會(huì)偏大—11—3實(shí)驗(yàn)操作方法2）式樣的制備灰化將坩堝移至（525±25）℃馬弗爐內(nèi)，灼燒至無炭粒（不少于2h)。待爐溫降低至200℃左右時(shí)，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再移入高溫爐內(nèi)以上述溫度灼燒1h，取出，冷卻，稱量。再移入高溫爐內(nèi)，灼燒30min,取出，冷卻，稱量。重復(fù)此操作，直至連續(xù)兩次稱量差不超過0.0001g為止?！?2—3實(shí)驗(yàn)操作方法磨碎式樣馬弗爐灼燒干燥稱量—13—3實(shí)驗(yàn)操作方法2）式樣的制備⑤水溶性灰分堿度的測定加約20ml熱水于所得的灰分中，全部移入已放好的濾紙的漏斗中，然后用少量的熱水洗滌濾紙上的殘留物，將洗滌液并入濾液，待濾液冷卻后加2滴甲基橙指示劑，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積?！?4—3實(shí)驗(yàn)操作方法過濾加指示劑滴定—15—4結(jié)果計(jì)算堿度用毫摩爾數(shù)表示（100g干態(tài)磨碎樣品)其計(jì)算公式為

Aw=cV×100

mw(干物質(zhì))

—16—4計(jì)算結(jié)果2）堿度用氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示計(jì)算公式為

w(氫氧化鉀)=cV×0.0561

×100

mw(干物質(zhì)）

式中

c?鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度v?滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體w(干物質(zhì)）-式樣干物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)m-式樣的質(zhì)量（g）0.05611—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量若符合重復(fù)性的要求，