甘露醇檢驗(yàn)程序

甘露醇檢驗(yàn)程序目的：建立甘露醇檢驗(yàn)程序。范圍：適用于甘露醇檢驗(yàn)的操作。職責(zé)：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。程序：〔SOP-〕取樣，取樣量應(yīng)為全檢3倍〔60。檢驗(yàn)：性狀檢查 合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味甜。溶解性:試劑和試液：乙醇、乙醚儀器和設(shè)備：恒溫水浴鍋、架盤(pán)藥物天平檢查：水中溶解性：10ml的水，置恒溫水浴鍋〔25±2℃〕中，每隔53030分鐘內(nèi)的溶解狀況。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)看不見(jiàn)溶質(zhì)顆粒，即完全溶解〔易溶。乙醇中溶解性〔25±2℃〕中，53030分鐘內(nèi)的溶解狀況。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)看不見(jiàn)溶質(zhì)顆粒，即完全溶解〔略溶。〔3乙醚中溶解性0.1g1000ml的乙醚，置恒溫水浴鍋〔25±2℃〕中，每隔53030分鐘內(nèi)的溶解狀況。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)不能完全溶解〔幾乎不溶。熔點(diǎn)儀器和設(shè)備：熔點(diǎn)測(cè)定裝置〔SOPZL13〕進(jìn)展檢查，記錄初熔及全熔時(shí)的溫度。合格標(biāo)準(zhǔn)：熔點(diǎn)應(yīng)為166～170℃。鑒別液儀器、用具：熔點(diǎn)測(cè)定裝置、試管操作：0.5g3ml1ml，混勻，置30min20ml冰水中，用玻璃棒摩擦容器5ml洗滌后，加乙醚－乙〔1︰1〕10ml90℃〔SOPZL13〕進(jìn)展熔點(diǎn)測(cè)定。合格標(biāo)準(zhǔn)：熔點(diǎn)應(yīng)為120～125℃。0.5ml，馬上觀看。振搖，再滴加過(guò)量的氫氧化鈉試液，觀看。不消逝；滴加過(guò)量的氫氧化鈉試液后，應(yīng)即溶解成棕色溶液?！补庾V集84圖全都。酸度檢查試劑與試液：酚酞指示液 化鈉滴定液〔0.02mol/L〕50ml3滴與氫氧化鈉滴定液〔0.02mol/L〕0.30ml，觀看產(chǎn)生的顏色。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)顯粉紅色。溶液的澄清度與顏色檢查1.5g10ml溶解后，按《溶液的澄清度與顏色檢查程序》〔SOPZL15〕分別進(jìn)展溶液澄清度及顏色檢查。合格標(biāo)準(zhǔn)：溶液應(yīng)澄清無(wú)色，如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃。氯化物檢查3.0ml制成的比照液相比較、觀看。合格標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的比照液相比較，不得更濃0.003。硫酸鹽檢查進(jìn)展檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫2.0ml制成的比照液比較。2.0ml〔0.01。草酸鹽檢查試劑與試液：氨試液氯化鈣試液草酸鈉溶液儀器與用具：恒溫水浴鍋比色管操作：3滴與氯化鈣試1ml15分鐘后，取出放冷，觀看。水溶解并稀釋至刻度，搖勻.1ml0.1mg的草酸鹽〔C2O4〕]2.0ml用同一方法制成的比照液相比較、觀看。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)澄清或不濃于草酸鈉溶液2.0ml用同一方法制成的比照液0.02?？菰锸е貦z查操作：取供試品1g，置恒重的扁形稱(chēng)瓶中，按《枯燥失重檢查程序》105℃枯燥至恒重。0.5%。熾灼殘?jiān)鼨z查1.0g〔SOPZL23〕進(jìn)展檢查。0.1%。重金屬檢查(SOPZL09)進(jìn)展檢查。合格標(biāo)準(zhǔn)：重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。砷鹽檢查5ml，與溴化鉀溴試溴試液，并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml28ml〔SOPZL37〕進(jìn)展檢查?！?.0002。含量測(cè)定試劑與試液：高碘酸鈉溶液、硫酸、碘化鉀試液、硫代硫酸鈉滴定液0.05mol/、淀粉指示液儀器與用具：水浴鍋、酸式滴定管〔50ml、碘量瓶、容量瓶〔250ml移液管〔10ml〕0.2g，周密稱(chēng)定(M)250ml量瓶中，加水使溶解并10ml，置碘瓶中，周密參加高碘酸鈉溶液[取硫酸溶液〔1→20〕90ml，與高碘酸鈉溶液〔2.3g→1000〕110ml混合制成]50ml，置15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用硫代硫1ml，連續(xù)滴定至藍(lán)1ml硫代硫酸鈉滴定液〔0.05mol/L〕0.9109mgC6H14O6。記錄供試品及空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液〔0.05mol/L〕的體積數(shù)、V0F值，計(jì)算甘露醇的含量?！睼0-V1〕×F×0.9109×250甘露醇的含量= ×100%M ×1000×10無(wú)水物C6H14O698.0%～102.0%。5.檢驗(yàn)完畢，準(zhǔn)時(shí)填寫(xiě)檢驗(yàn)記錄。6.本文件編制依據(jù)為《甘露醇的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》〔SOP-〕及《中華人民共和國(guó)藥典》附：試液配制方法：9g100ml，即得。4.3g100ml，即得。1g100ml使溶解，即得。400ml1000ml，即得。7.5g100ml，即得。57ml1000ml，即得。30g30g100ml，即得。16.5g100ml，即得。本液應(yīng)臨用