加速溶劑萃取的應(yīng)用

加速溶劑萃取的應(yīng)用第1頁/共22頁2ASE可用來監(jiān)測土壤、大氣和河流的有毒有害物質(zhì)的污染情況。一、在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用土壤、河泥、污泥、沉積物、大氣顆粒物、粉塵、動植物組織、蔬菜和水果等氯化物和有機(jī)磷、有機(jī)氯殺蟲劑、半揮發(fā)物質(zhì)、除草劑、柴油、石油總烴等等?；w目標(biāo)物質(zhì)第2頁/共22頁3土壤中多環(huán)芳烴(PAHs)萃取環(huán)境監(jiān)測第3頁/共22頁4環(huán)境監(jiān)測第4頁/共22頁5第5頁/共22頁6農(nóng)藥殘留、脂肪含量、食品添加劑、天然產(chǎn)物的風(fēng)味特性二、在食品中的應(yīng)用基體目標(biāo)物質(zhì)熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜第6頁/共22頁7樣品的制備：取250g去皮,去脊骨的草魚肉用攪拌機(jī)攪碎混勻。取出放入廣口瓶中放好。準(zhǔn)確稱取一定量的魚肉樣品,加入六六六,滴滴涕混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成含各種農(nóng)藥0.1mg/kg的加標(biāo)樣品,-4℃下放置至少24h使其混合均勻。例：魚肉中農(nóng)殘的萃取第7頁/共22頁8萃取條件:

(1)溫度:100℃;(2)系統(tǒng)壓力:10Mpa(1500psi);(3)加熱時間:5min;(4)靜態(tài)時間:5min;(5)沖洗體積:60%(萃取池體積);(6)氮氣吹掃時間:100秒;(7)靜態(tài)循次數(shù):2次;(8)總萃取時間:每個樣品18min;(9)溶劑總量:每個樣品50ml;(10)試劑:丙酮+正己烷(1+1)第8頁/共22頁9⒈稱取30.00g混勻加標(biāo)樣品于研缽中,加入20g硅藻土和10g石英砂混勻研磨后全部轉(zhuǎn)入萃取池。⒉用3ml萃取溶劑清洗研缽和研體,并將清洗液合并到萃取池樣品中。⒊在萃取池朝下那頭先加入2.0g銅粉后,依次加入10.0g弗羅里土(或中性氧化鋁)和研磨后的樣品/石英砂/硅藻土混和物。⒋把萃取池放入萃取儀進(jìn)行加溫加壓萃取后,采集瓶收集萃取液過無水硫酸鈉脫水柱吸收共萃取的水分后,萃取液即可用GC進(jìn)樣分析。操作步驟：第9頁/共22頁10色譜條件：(1)色譜柱:HP-5熔融毛細(xì)管柱(30m×0.320mm×0.25umi.d,5%聚苯甲氧基硅氧烷+95%聚二甲基硅氧烷);載氣和尾吹氣均為脫水脫氧高純氮氣(99.999%);(2)柱流速:1.5ml/min;進(jìn)樣口溫度:250℃;(3)檢測器溫度:250℃;(4)柱溫:程序升溫,從170℃以15℃/min速率升至230℃后保持5.5min;(5)進(jìn)樣量:1μl,1:1分流進(jìn)樣;外標(biāo)法定量(標(biāo)準(zhǔn)曲線法較正)。第10頁/共22頁11結(jié)論加速溶劑萃取法利用在萃取劑沸點以上的高溫高壓條件下萃取樣品,加快了溶質(zhì)從樣品基體上的解吸和溶解過程,一次用樣品量為1～30g,所需溶劑僅為樣品量的1.2～1.5倍.因此不但減少了溶劑用量而且縮短了萃取時間,并且可在萃取池中加入凈化劑凈化萃取液,簡化了步驟和大大減少了樣品分析時間。用快速溶劑萃取氣相色譜法測定魚肉中六六六和滴滴涕的殘留量不僅快速,而且準(zhǔn)確度和精確度高,適用于大批生物樣品的測定。第11頁/共22頁12

萃取種子中的油,以確定含油量;萃取谷物、蔬菜、水果、茶葉、魚肉和其他動物組織中的農(nóng)藥殘留包括有機(jī)氯、有機(jī)磷殺蟲劑,除草劑,多氯聯(lián)苯,多環(huán)芳烴和二惡英;萃取動物飼料中的農(nóng)殘,確保飼料安全;用于萃取動物肝臟和組織,監(jiān)測獸藥代謝及殘留情況。三、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用第12頁/共22頁13聚合物分析中,ASE被用來萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加劑,包括抗氧劑、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或結(jié)合進(jìn)聚合物材料用于改變聚合物特性的物質(zhì);

從PVC中萃取增塑劑;從SBR橡膠樣品中萃取油和有機(jī)酸;確定聚合物的實際結(jié)構(gòu)。

四、石化領(lǐng)域的應(yīng)用

用于生產(chǎn)流程控制第13頁/共22頁14在制藥、營養(yǎng)物質(zhì)的分析中,鑒定添加物是否與工業(yè)規(guī)范的有效成分水平標(biāo)準(zhǔn)相符;監(jiān)測藥品制劑含量水平和藥物在動物組織中的代謝;鑒定各批次產(chǎn)品有效成分是否與性能指標(biāo)要求相符;對中藥成分的萃取剖析,可用不同極性的溶劑進(jìn)行選擇性萃取的特點使得有效成分的篩選和確定變得更容易。五、醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用第14頁/共22頁15ASE可被用來萃取爆炸現(xiàn)場殘留的爆炸物或污染的土壤,用于炸藥成分的分析;萃取尸體肝臟、胃容物或毛發(fā),以及案發(fā)現(xiàn)場的提取物,確定毒物成分,地域來源,為快速破案爭取時間。六、刑偵領(lǐng)域的應(yīng)用第15頁/共22頁16煙草的質(zhì)量控制、產(chǎn)地區(qū)分以及香味劑的添加結(jié)果判定;紙和紙漿中的全部可提出物；化妝品清潔劑中香味劑的控制;天然產(chǎn)物的特性表征;液體和顆粒清潔劑中的表面活性劑等。七、煙草、造紙、化妝品等領(lǐng)域第16頁/共22頁17八、進(jìn)出口檢驗檢疫領(lǐng)域第17頁/共22頁18TN206加速溶劑萃取(ASE)過程中熱降問題的研究TN207對使用DIONEXASE200過程中樣品夾帶和交叉污染的研究TN208加速溶劑萃取(ASE)方法的優(yōu)化AN313用ASE技術(shù)提取環(huán)境樣品的多環(huán)芳烴(PAHs)AN316用ASE技術(shù)提取環(huán)境樣品中的多氯聯(lián)苯(PCBs)AN317用ASE技術(shù)提取堿、中性物質(zhì)和酸(BNA)AN318用ASE技術(shù)提取含氯殺蟲劑AN319用ASE技術(shù)提取有機(jī)磷農(nóng)藥AN320用ASE技術(shù)提取有機(jī)氯農(nóng)藥AN321用ASE測定各種食品中游離脂肪AN322用ASE技術(shù)有選擇的提取魚肉中的多氯聯(lián)苯(PCBs)AN323用ASE技術(shù)提取環(huán)境樣品中的多氯二苯二英和多氯二苯呋喃附:戴安公司ASE技術(shù)應(yīng)用文獻(xiàn)目錄(新街口豁口)第18頁/共22頁19AN324用ASE技術(shù)提取土壤中的烴類污染物(BTEX,Diesel

和TPH)AN325用ASE技術(shù)提取含油種子中的油AN326用ASE技術(shù)對動物飼料進(jìn)行提取AN327用ASE技術(shù)提取膏藥中的硝酸甘油AN328用ASE技術(shù)提取土壤中的炸藥AN329用ASE技術(shù)測定嬰兒奶粉中的總脂肪AN330用ASE技術(shù)測定粒狀和液體清潔劑中的有機(jī)成分AN331用ASE技術(shù)提取聚合材料中的添加劑AN332用ASE技術(shù)提取食物中農(nóng)藥和除草劑的殘留AN333用ASE技術(shù)提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的PCBs第19頁/共22頁20AN334用ASE技術(shù)測定快速測定肉中的脂肪AN335用ASE技術(shù)提取天然產(chǎn)物中的活性成分AN336用ASE技術(shù)提取多(乙烯基氯)聚合物中的增塑劑AN337用ASE技術(shù)一次提取魚組織中的油脂和PCBsAN338用ASE技術(shù)提取土壤中石油總烴污染物(柴油和廢油)AN339用ASE技術(shù)測定沉積物中的有機(jī)化合物AN340用ASE技術(shù)測定干的奶制品中的脂肪AN341用ASE技術(shù)從大體積樣品中提取堿、中性物質(zhì)和酸

(BNA)AN342