藥物的鑒別試驗(yàn)演示

（優(yōu)選）-藥物的鑒別試驗(yàn)當(dāng)前1頁(yè)，總共45頁(yè)。溫故知新什么是比旋度？《中國(guó)藥典》測(cè)定pH用什么儀器？當(dāng)前2頁(yè)，總共45頁(yè)。第二節(jié)藥物的鑒別試驗(yàn)當(dāng)前3頁(yè)，總共45頁(yè)。二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類一、藥物鑒別試驗(yàn)的特點(diǎn)三、藥物鑒別的方法藥物的鑒別試驗(yàn)當(dāng)前4頁(yè)，總共45頁(yè)。一、藥物鑒別試驗(yàn)的特點(diǎn)根據(jù)藥物分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，利用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?，是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作的首項(xiàng)任務(wù)。當(dāng)前5頁(yè)，總共45頁(yè)。藥物鑒別試驗(yàn)的主要特點(diǎn)

特點(diǎn)：1、確證實(shí)驗(yàn)：藥物已知，確證真?zhèn)危氰b定藥物組成結(jié)構(gòu)2、個(gè)別分析：鑒別項(xiàng)目相對(duì)比較少，一般在標(biāo)準(zhǔn)中僅列3-4項(xiàng)，有時(shí)甚至只做1-2項(xiàng)就能得出明確結(jié)論，因此事個(gè)別分析而不是系統(tǒng)分析3、互相印證及綜合判斷；一個(gè)鑒別試驗(yàn)只能反映藥物某一方面的理化性質(zhì)，因此為確證藥物通常采用化學(xué)鑒別法，光譜法、色譜法、物理常數(shù)發(fā)等對(duì)同一供試品進(jìn)行鑒別，綜合分析證實(shí)供試品真實(shí)性。當(dāng)前6頁(yè)，總共45頁(yè)。一、藥物鑒別試驗(yàn)的特點(diǎn)藥物鑒別試驗(yàn)的主要特點(diǎn)當(dāng)前7頁(yè)，總共45頁(yè)。二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類《中國(guó)藥典》附錄收載一般鑒別試驗(yàn)：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機(jī)氟化物類、無(wú)機(jī)金屬鹽類、有機(jī)酸鹽、無(wú)機(jī)酸鹽當(dāng)前8頁(yè)，總共45頁(yè)。二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類當(dāng)前9頁(yè)，總共45頁(yè)。芳香第一胺類：酸性條件下重氮化，與堿性β-萘酚偶合反應(yīng)N2+Cl-.+NaNO2+2HCl+NaCl+2H2ON2+Cl-.++NaOH+NaCl+2H2O橙黃色到猩紅色沉淀當(dāng)前10頁(yè)，總共45頁(yè)。丙二酰脲類（1）硝酸銀試液反應(yīng)：取供試品約0.1g。加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過(guò)，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖即溶解，繼續(xù)滴加過(guò)量硝酸銀試液，沉淀不再溶解。（2）銅吡啶試液反應(yīng)：取供試品約50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。當(dāng)前11頁(yè)，總共45頁(yè)。有機(jī)酸鹽（水楊酸鹽）水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物水楊酸鹽+稀鹽酸→水楊酸（白色沉淀，溶于醋酸銨）當(dāng)前12頁(yè)，總共45頁(yè)。托烷類生物堿：發(fā)生Vitali反應(yīng)水解3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸當(dāng)前13頁(yè)，總共45頁(yè)。氯化物（1）硝酸銀試液反應(yīng)：取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿，或其他有機(jī)堿的鹽酸鹽，必須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過(guò)除去，取濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2）二氧化錳-硫酸反應(yīng)：少量供試品置試管中，加等量二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱，即產(chǎn)生氯氣，能使用水濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色當(dāng)前14頁(yè)，總共45頁(yè)。無(wú)機(jī)金屬鹽（Na，K，Ca，NH4+）焰色反應(yīng)Na顯鮮黃色；K顯紫色；Ca顯磚紅色銨鹽：供試品+NaOH氨氣使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色當(dāng)前15頁(yè)，總共45頁(yè)。二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類當(dāng)前16頁(yè)，總共45頁(yè)。巴比妥類藥物一般鑒別試驗(yàn)+2AgNO3+2HNO3丙二酰脲-CONHCONHCO-

可與某些金屬離子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反應(yīng)呈色或產(chǎn)生沉淀白色沉淀當(dāng)前17頁(yè)，總共45頁(yè)。巴比妥類藥物專屬鑒別試驗(yàn)硫噴妥鈉：與Pb2+反應(yīng)生成黑色PbS司可巴比妥：碘取代反應(yīng)苯巴比妥：甲醛-硫酸反應(yīng)當(dāng)前18頁(yè)，總共45頁(yè)。課堂活動(dòng)說(shuō)出一般鑒別試驗(yàn)與專屬鑒別試驗(yàn)的不同點(diǎn)。當(dāng)前19頁(yè)，總共45頁(yè)。二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類當(dāng)前20頁(yè)，總共45頁(yè)。對(duì)比吸收系數(shù)的一致性對(duì)比最大吸收波長(zhǎng)、最小吸收波長(zhǎng)、肩峰波長(zhǎng)的一致性對(duì)比最大吸收波長(zhǎng)及其吸光度的一致性對(duì)比吸光度比值的一致性紫外-可見光譜鑒別法采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法。即按規(guī)定條件測(cè)定藥物的紅外吸收光譜圖，與《藥品紅外光譜集》中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比認(rèn)識(shí)紅外光譜圖紅外光譜鑒別法光譜鑒別法當(dāng)前21頁(yè)，總共45頁(yè)。（二）光譜法1.紫外-可見分光光度法

紫外光譜法操作簡(jiǎn)便、快速

用作鑒別的專屬性遠(yuǎn)不如紅外光譜法

紫外光譜相同的物質(zhì)不一定是同一種物質(zhì)三、鑒別的方法當(dāng)前22頁(yè)，總共45頁(yè)。1.紫外-可見分光光度法（1）概念（2）鑒別的主要依據(jù)：吸收光譜的形狀、最大吸收波長(zhǎng)、吸收峰數(shù)目、各吸收峰的位置、強(qiáng)度和相應(yīng)的吸收系數(shù)三、鑒別的方法當(dāng)前23頁(yè)，總共45頁(yè)。1.紫外-可見分光光度法（3）常用的鑒別方法1）比較吸收系數(shù)的一致性三、鑒別的方法當(dāng)前24頁(yè)，總共45頁(yè)。1.紫外-可見分光光度法（3）常用的鑒別方法2）比較吸光度比值的一致性維生素B12注射液：λmax：361nm、550nmA361/A550=3.15~3.45三、鑒別的方法當(dāng)前25頁(yè)，總共45頁(yè)。1.紫外-可見分光光度法（3）常用的鑒別方法3）比較吸收光譜特性的一致性三、鑒別的方法當(dāng)前26頁(yè)，總共45頁(yè)。采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法。即按規(guī)定條件測(cè)定藥物的紅外吸收光譜圖，與《藥品紅外光譜集》中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比認(rèn)識(shí)紅外光譜圖主要依據(jù)：標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法，主要參數(shù)是吸收峰的位置和吸收峰的強(qiáng)度，另外還需分析特征區(qū)與指紋區(qū)的峰形特點(diǎn)紅外光譜鑒別法光譜鑒別法當(dāng)前27頁(yè)，總共45頁(yè)。紅外光譜圖當(dāng)前28頁(yè)，總共45頁(yè)。N-HO-HN-HPh:C=C芳胺酚當(dāng)前29頁(yè)，總共45頁(yè)。課堂活動(dòng)右圖是丙二醇、二乙二醇的紅外吸收光譜圖考一考你：兩者的紅外吸收光譜主要有哪些區(qū)別？想一想：假如你是一名藥品質(zhì)檢員，從中吸取哪些教訓(xùn)？當(dāng)前30頁(yè)，總共45頁(yè)。采用對(duì)照品對(duì)照法。將供試品與對(duì)照品按規(guī)定配成溶液，在同一薄層板上試驗(yàn)，供試品溶液所顯的主斑點(diǎn)的顏色（或熒光）與位置（Rf）應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)一致，而且主斑點(diǎn)的大小與顏色的深淺也應(yīng)大致相同儀器簡(jiǎn)單、簡(jiǎn)便易行、分離能力較強(qiáng)、應(yīng)用廣薄層色譜法采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)供試品進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。鑒別藥物時(shí)，要求供試品和對(duì)照品色譜峰的保留時(shí)間（tR

）一致

選擇性好、分離效率高、快速、靈敏高效液相色譜法色譜鑒別法當(dāng)前31頁(yè)，總共45頁(yè)。藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，利用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?.藥物鑒別試驗(yàn)分為一般鑒別試驗(yàn)、專屬鑒別試驗(yàn)2.藥物鑒別的方法通常包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法等

3.點(diǎn)滴積累當(dāng)前32頁(yè)，總共45頁(yè)。目標(biāo)檢測(cè)一、單項(xiàng)選擇題（A型題）1.下列對(duì)“一般鑒別試驗(yàn)”的敘述不正確的是（

）A.是利用同類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征來(lái)鑒別藥物

B.只能證實(shí)是某一類藥物C.僅供確認(rèn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的某一種藥物D.對(duì)有機(jī)藥物多采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)E.是以某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及其理化性質(zhì)為依據(jù)，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物真?zhèn)萎?dāng)前33頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）2.下列不屬于物理常數(shù)的是（

）A.折光率

B.旋光度

C.比旋度

D.相對(duì)密度

E.黏度目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前34頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）3.《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定液體的相對(duì)密度是指（

）A.15℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比B.18℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比C.20℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比D.22℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比E.30℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前35頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）4.相對(duì)密度測(cè)定法中的比重瓶法適合于測(cè)定（

）A.揮發(fā)性強(qiáng)的液體藥物的密度

B.受熱晶型易改變藥物的密度C.氣體藥物的密度

D.固體藥物的密度E.不揮發(fā)或揮發(fā)性小的液體藥物的密度目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前36頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）5.《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定液體藥物的相對(duì)密度測(cè)定以下列哪種物質(zhì)為參考物質(zhì)（

）A.乙醇

B.乙醚

C.純化水

D.甲苯

E.三氯甲烷6.《中國(guó)藥典》2010年版表示物質(zhì)的旋光性常采用的物理常數(shù)是（

）A.旋光度B.比旋度C.溶液濃度

D.液層厚度E.波長(zhǎng)目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前37頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）7.熔點(diǎn)是指固體物質(zhì)在一定條件下加熱（）A.開始初熔時(shí)的溫度B.固體剛好熔化一半時(shí)的溫度C.分解時(shí)的溫度D.開始初熔至全熔時(shí)的溫度范圍E.被測(cè)物晶型轉(zhuǎn)化時(shí)的溫度目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前38頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）8.比旋度是指（

）A.偏振光透過(guò)長(zhǎng)1cm且每1ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度B.偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm且每10ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度C.偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm且每1ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前39頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）8.比旋度是指（

）D.偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm且每100ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度E.偏振光透過(guò)長(zhǎng)1cm且每100ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前40頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）9.藥物鑒別的主要目的是判斷（

）

A.藥物的優(yōu)劣

B.已知藥物的純度

C.未知物的結(jié)構(gòu)D.有效成分的含量

E.已知藥物的真?zhèn)?0.高效液相色譜法鑒別藥物的參數(shù)是（

）

A.峰面積

B.峰高

C.分離度

D.主峰保留時(shí)間

E.峰高比值目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前41頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）11.紅外分光光度法主要用于藥物的（

）

A.性狀觀測(cè)

B.鑒別

C.檢查

D.含量測(cè)定

E.檢查和含量測(cè)定目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前42頁(yè)，總共45頁(yè)。一、單項(xiàng)選擇題（A型題）12.《中國(guó)藥典》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中既可用于藥物鑒別，又能反映藥物純凈程度的是（

）

A.外觀

B.物理常數(shù)

C.鑒別

D.檢查

E.含量測(cè)定13.測(cè)定溶液pH時(shí)，需用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行定位、校準(zhǔn)，要求兩者pH相差（

）A.3個(gè)pH單位

B.2個(gè)pH單位

C.4個(gè)pH單位D.1個(gè)pH單位

E.5個(gè)pH單位目標(biāo)檢測(cè)當(dāng)前43頁(yè)，總共45頁(yè)。二、配伍選擇題（B型題）[14-16]A.液體物質(zhì)的鑒別

B.高分子的液體物質(zhì)的鑒別C.受熱晶型不轉(zhuǎn)化的固體藥物的鑒別

D.旋光性物質(zhì)的鑒別或含量測(cè)定E.測(cè)定揮發(fā)性小或不揮發(fā)的液體的相對(duì)密度14.比重瓶法適用