《川產(chǎn)道地藥材生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范 麥冬》編制

I四川省地方標準《川產(chǎn)道地藥材生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范麥冬》編制說明編制單位：成都中醫(yī)藥大學(xué)2022年06月22日2 三、主要試驗(驗證)的分析、綜述報告 6 十一、相關(guān)附件 443一、工作簡況(一)任務(wù)來源根據(jù)四川省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于下達2021年度地方標準制修定項目立項計劃(第二批)的通知》(川質(zhì)監(jiān)函〔2021〕304號)，批準由成都中醫(yī)藥大學(xué)牽頭起草地方標準《川產(chǎn)道地藥材生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范麥冬》。(二)目的意義麥冬作為常用的大宗藥材之一，其藥用歷史悠久，產(chǎn)量大，質(zhì)量優(yōu)。四川和浙江是我國傳統(tǒng)的麥冬道地產(chǎn)區(qū)，產(chǎn)自四川者為“川麥冬”，主要種植于三臺縣及其周邊地區(qū)，產(chǎn)自浙江者為“杭麥冬(浙麥冬)”，集中栽培于慈溪、余姚、蕭山等縣。川麥冬與杭麥冬均為藥典收載麥冬藥材的正品來源，杭麥冬生長期為2~3年，栽培面積少，產(chǎn)量低。而川麥冬栽培期為1年，其生長期周期短，種植面積大，產(chǎn)量較高。浙麥冬種植面積逐年萎縮，川麥冬種植區(qū)逐年增加，僅四川三臺縣常年種植面積已達5萬畝以上，年產(chǎn)麥冬約15000噸，占全國總產(chǎn)量的70%以上。以麥冬為主要原料的中成藥總共538種。其中全國銷售額前100名的中成藥品種中含有麥冬原料的品種有咽炎片、小兒肺熱咳喘顆粒、川貝清肺糖漿、鐵笛片、復(fù)方片仔癀含片、參松養(yǎng)心膠囊等。此外，開發(fā)了以麥冬為原料的保健食品有麥冬酒、麥冬保健茶等，日化產(chǎn)品如佰草集、百雀羚等，市場前景廣闊。麥冬以其較高的藥用價值和經(jīng)濟價值帶動了種植人員的積極性，但因缺乏相應(yīng)的規(guī)范的種植、采收、加工等技術(shù)指導(dǎo)內(nèi)容，致使麥冬藥材質(zhì)量得不到保證。因此，急需建立科學(xué)、規(guī)范的麥冬藥材生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程，指導(dǎo)麥冬科學(xué)合理的生產(chǎn)，有效控制生產(chǎn)成本、提高麥冬質(zhì)量，實現(xiàn)較高的經(jīng)濟效益和社會效益，從而促進麥冬大產(chǎn)業(yè)、大健康的可持續(xù)性發(fā)展。(三)起草單位1.主要起草單位成都中醫(yī)藥大學(xué)，主要負責標準的設(shè)計、樣品收集、實驗方案制定、實施及標準的編制。2.標準主要起草人及分工按照起草人順序，包括姓名、單位、職務(wù)或職稱、承擔的主要工作等內(nèi)容，表1主要起草人及主要工作內(nèi)容姓名工作單位職務(wù)/職稱任務(wù)分工成都中醫(yī)藥大學(xué)教授統(tǒng)籌協(xié)調(diào)/標準制定胡尚欽四川嘉道博文生態(tài)科技有限公司標準修訂/資料復(fù)核陳崗福四川代代為本農(nóng)業(yè)科技有限公司董事長樣品收集/標準修訂蔡曉洋成都中醫(yī)藥大學(xué)博士研究生標準修訂/資料復(fù)核鄧紅梅成都中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生標準修訂/資料復(fù)核4姓名工作單位職務(wù)/職稱任務(wù)分工李紅彥成都中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生樣品收集/測試分析萬子玉成都中醫(yī)藥大學(xué)博士研究生田間試驗/標準修訂瞿雅懿成都中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生樣品收集/測試分析顏雨豪成都中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生田間試驗/測試分析 張雪 四川嘉道博文生態(tài)科技有限公司標準修訂/樣品收集二、規(guī)范的主要技術(shù)指標確定依據(jù)與說明(一)產(chǎn)地環(huán)境條件應(yīng)符合控制質(zhì)量GB3095二級的要求。2、農(nóng)田灌溉水應(yīng)符合農(nóng)田灌溉水質(zhì)量GB5084的要求。應(yīng)符合GB15618中關(guān)于“土壤污染風(fēng)險篩選值”規(guī)定的指標限值的要求。作為道地藥材，土壤環(huán)境風(fēng)險控制適度從嚴。4、地理氣候條件應(yīng)符合GB/T23400中氣候條件的要求。(二)種苗培育技術(shù)使用百合科植物麥冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-Gawl.，物種須經(jīng)過鑒定。宜選用經(jīng)過審定或認定的品種。育技術(shù)采用分株繁殖法，繁育用種苗應(yīng)符合DB51/T2557中一級種苗的要求，田間管理同藥材生產(chǎn)。生長過程中，去除混雜、變異、生長不良及遭受病蟲害植3、種苗處理、分級與保存采收后的麥冬植株剪去塊根，切去下部根狀莖和須根，保留1cm以下的莖節(jié)，切好的種苗按DB51/T2557的要求進行分級清理、堆碼整齊，并掛種苗標采收的種苗宜及時栽種。如不能及時栽種，可將種苗存放在陰濕處的疏松土壤上，種苗莖基部周圍用細土護苗，種苗根部保持濕潤，養(yǎng)苗時間不應(yīng)超過d。苗運輸輸工具應(yīng)干燥、無污染，不應(yīng)與可能造成污染的貨物混裝。(三)藥材栽培技術(shù)麥冬的選地整地、栽種、田間管理參考《地理標志產(chǎn)品涪城麥冬》(GB/T523400-2009)的規(guī)定。栽種時間參考《地理標志產(chǎn)品涪城麥冬》(GB/T23400-2009)的規(guī)定，結(jié)合產(chǎn)地生產(chǎn)實際，最遲不超過5月上旬。麥冬施肥，基肥可參考《地理標志產(chǎn)品涪城麥冬》(GB/T23400-2009)中基肥要求，同時增加了有機肥替代人畜糞水等農(nóng)家肥的建議。根據(jù)土壤肥力和植株長勢進行施肥，可考慮每畝使用優(yōu)質(zhì)腐熟有機肥(人畜糞水、餅肥等)1∶1)40Kg/畝，隨整地施入。追肥分四次，其中第一次追肥提苗生根肥、第二次追肥分蘗肥可參照《地理標志產(chǎn)品涪城麥冬》(GB/T23400-2009)的要求，同時增加了無機復(fù)(混)合肥替代人畜糞水等農(nóng)家肥的建議；第三次追肥為塊根膨大肥，每畝施無機復(fù)混肥(N：P2O5：K2O=1：1：2)40-70kg左右，淹水均勻施用；第四次追肥為塊根二次膨大肥，可參照《地理標志產(chǎn)品涪城麥冬》(GB/T23400-2009)的要求施用。同時增加了有機肥替代人畜糞水的建議。禁止使用多效唑、壯根靈、膨大素等生長調(diào)節(jié)劑用于增大麥冬塊根。麥冬病蟲害等防治技術(shù)可參照《地理標志產(chǎn)品涪城麥冬》(GB/T23400-2009)和《浙麥冬生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》(DB33/T950-2014)中病蟲害防治內(nèi)容，同時增加了枯草芽孢桿菌制劑用于麥冬根腐病的防治。(四)采收技術(shù)3月中旬到4月下旬。采收方式可參考《地理標志產(chǎn)品涪城麥冬》(GB/T23400-2009)中采收方法進行。根據(jù)實際生產(chǎn)，增加機械輔助采收，將“用鋤或鍬”更改為“用鋤、鍬或機械采收”。(五)產(chǎn)地初加工技術(shù)產(chǎn)地初加工可采用曬干法或烘干法。①曬干法：可將沖洗干凈的麥冬塊根攤放在竹席上曝曬，厚度3cm~5cm為宜，也可以搭建簡易日光大棚，曬干過程中每天翻曬3~4次，使水分快速散失。曬至7成干時，可用機械或手工搓揉去除須根，再進行晾曬。②烘干法：烘干溫度為55℃~65℃，烘至6~7成干時去除須根，之后繼續(xù)烘烤。干燥至水分≤18.0%，干燥結(jié)束后去除須根、米粒小冬、霉變麥冬及雜質(zhì)等。用水應(yīng)符合《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749)的規(guī)定，加工干燥過程保證場地、工具潔凈，不受雨淋等。(六)包裝、標識與貯存技術(shù)包裝前應(yīng)對每批藥材按照國家標準進行質(zhì)量檢驗。符合國家標準的藥材，采用不影響質(zhì)量的內(nèi)膜編織袋、內(nèi)膜紙箱、塑料盒等包裝，禁止采用包裝過肥料、農(nóng)藥等的包裝袋包裝。包裝外貼或掛標簽、合格證，標識牌內(nèi)容應(yīng)有品種、基原、產(chǎn)地、批號、規(guī)格、重量、采收日期、企業(yè)名稱等，并有追溯碼。6放行應(yīng)制定符合企業(yè)實際情況的放行制度，有審核、批準、生產(chǎn)、檢驗等的相關(guān)記錄。不合格藥材有單獨處理制度。麥冬藥材應(yīng)貯藏于陰涼干燥處，倉庫控制溫度在20℃以下、相對濕度45%~75%。也可采用現(xiàn)代氣調(diào)貯藏方法，庫內(nèi)氧氣2%~4%，二氧化碳1%~3%，定期檢查，防止蟲蛀、霉變、腐爛、泛油等發(fā)生；不同批次等級藥材分區(qū)存放；建有定期檢查制度。運輸應(yīng)防止發(fā)生混淆、污染、異物混入、包裝破損、雨雪淋濕等。(一)麥冬種苗良種繁育技術(shù)研究目前麥冬沒有良種繁育統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范，難以保證麥冬種苗質(zhì)量，因此亟需建立科學(xué)的麥冬良種繁育技術(shù)規(guī)程，達到提苗復(fù)壯的目的，能有效控制成本、提高麥冬產(chǎn)量，實現(xiàn)較高的經(jīng)濟效益和社會效益，從而促進麥冬大產(chǎn)業(yè)、大健康的可持續(xù)性發(fā)展。1材料位于四川省三臺縣(北緯N30°43′~31°25′，東經(jīng)E104°43′~105°18′)的實驗區(qū)為亞熱帶濕潤季風(fēng)型氣候區(qū)，年平均氣溫16C~17C，年平均日照時數(shù)≥1260h，年均降雨量850~900mm，年均無霜期≥275天，土壤類型為沙質(zhì)土。1.2試驗材料來自四川省三臺縣涪城麥冬種植區(qū)，麥冬種苗均經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室李敏教授鑒定為Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl.的植株。2方法2.1種苗生長情況測定方法不同等級的麥冬種苗種下后(清明節(jié))，從8月開始，跟蹤測定麥冬種苗的農(nóng)藝性狀情況。每個試驗小區(qū)隨機選取5株種苗，分別測定每株種苗的株高、葉長、葉片數(shù)、冠幅。株高測定采用鋼直尺量取種苗從基部至最長葉片頂端的自然高度，葉長測定采用鋼直尺量取種苗從基部至最長葉片頂端的長度，冠幅測定采用鋼直尺量取種苗從南北和東西方向的寬度，葉片數(shù)為麥冬種苗葉片總2.2田間實驗設(shè)計方法將種苗指標測定分等后進行大田栽種。采用隨機區(qū)組方法劃定小區(qū)，試驗小區(qū)面積為1m2，每個小區(qū)種植100株，三次重復(fù)，試驗設(shè)計見表2。表2麥冬種苗良種繁育實驗設(shè)計表葉片數(shù)(片)株高(cm)樣本量(株)復(fù)總株數(shù)7葉片數(shù)(片)株高(cm)樣本量(株)復(fù)總株數(shù)一級葉片數(shù)≥20株高≥12330020＞葉片數(shù)≥15株高≥12330015＞葉片數(shù)≥1012＞株高≥83300等外級葉片數(shù)＜1012＞株高≥833002.3產(chǎn)量測定藥材生物產(chǎn)量：采收后，清洗晾干并稱量每小區(qū)麥冬塊根鮮重，按小區(qū)面積折算畝產(chǎn)。按照課題組前期方法，干燥后，測量每個小區(qū)塊根干重，并按小區(qū)面積折算畝產(chǎn)量。種苗產(chǎn)量：采收時統(tǒng)計各試驗小區(qū)不同等級麥冬種苗數(shù)量。3結(jié)果與分析3.1不同等級麥冬種苗生長情況況進行跟蹤測定，測定結(jié)果見表3、圖1。比較不同等級的種苗對麥冬種苗植株的生長情況的影響，可見麥冬植株的株高、葉片數(shù)、葉長、冠幅均隨著種苗等級的升高而升高。顯著性差異分析結(jié)果表明，從第三次測定開始，一級種苗栽種后麥冬植株的株高、葉片數(shù)與二、三、四級種苗的株高存在顯著差異(P＜0.05)，二級種苗與一、三、四級種苗之間存在顯著差異(P＜0.05)，而三級與四級之間差異不顯著。一級、二級種苗的冠幅與四級種苗之間存在顯著差異(P＜0.05)，一級與二級之間差異不顯著。不同等級種苗的葉長之間均存在顯著性差異(P＜0.05)。說明以一級、二級麥冬種苗得到的麥冬植株的生長發(fā)育越健壯，植株越高，葉片數(shù)越多，冠幅越大。高、葉長生長情況(x一±s，n=5)指標等級第一次第二次第三次第四次株高一級級a14.40±0.61ab14.22±1.44b13.32±1.70b24±1.21a15.86±0.21cd14.58±1.57d42±1.59a15.28±2.15d一級53.0±5.00a74±2.97a76±3.25a葉片數(shù)級50.4±5.41a29.6±2.88b24.2±6.38b51.8±4.71abc.11c62±4.34b42±5.87cd37.8±5.72d67±4.33b46±5.34cd41±3.94d一級20.82±0.83a86±1.71a28.64±0.98a29.22±0.79a級18.44±0.51a70±1.44c.82±1.34b23.34±2.01c33d一級72±1.84a24.08±2.43a28.88±2.43a31.24±3.02a冠幅級06±1.90a20.02±2.17ab14.04±3.78b23.44±0.73ab21.88±2.09ab29.00±2.23a25.22±1.71ab20.04±3.23b12±2.69a27.98±1.77ab3.10b8圖1不同等級麥冬種苗生長情況測定結(jié)果圖3.2不同等級麥冬種苗產(chǎn)量3.2.1各等級種苗的藥材生物產(chǎn)量不同等級的種苗對種植一年后麥冬藥材產(chǎn)量的影響較大，見表4。其中一級種苗產(chǎn)量較二級種苗產(chǎn)量增加了16.20%，一級種苗較三級種苗的產(chǎn)量增加了45.16%，一級種苗較四級種苗產(chǎn)量增加了70.88%。進行顯著性差異分析，4個等級的種苗種植一年后的產(chǎn)量均達到了極顯著差異(P＜0.01)，等級越高，產(chǎn)量越高。通過計算麥冬藥材的折干率，發(fā)現(xiàn)不同等級種苗產(chǎn)藥材的折干率間無顯著差異。可見麥冬種苗的等級越高，采收后麥冬藥材的生物產(chǎn)量越高。一x±s，n=3)等級鮮重kg/667m2干重kg/667m2折干率一級2±157.83a351.95±66.53a0.26±0.02a302.88±81.83b0.26±0.07a8±197.94c242.45±72.87c205.96±34.24d0.23±0.00a3.2.2各等級種苗的產(chǎn)量統(tǒng)計產(chǎn)生的不同等級麥冬種苗數(shù)量，結(jié)果見表5。顯著性差異分析結(jié)果顯示，種苗的總數(shù)存在顯著性差異(P＜0.05)，其中一級種苗(525株)＞二級種苗(455株)＞三級種苗(367株)＞四級種苗(244株)。即麥冬種苗等級越高，產(chǎn)種苗數(shù)量越多，其中一、二級麥冬種苗數(shù)量越多。處理一級種苗(株)二級種苗(株)三級種苗(株)四級種苗(株)總數(shù)(株)一級123.67±42.03b255.33±27.61a129.00±36.06a17.33±5.69a525.33±30.01a189.00±75.90a52.67±10.26bbc15.00±3.46ab455.33±42.85b65.00±20.07bc367.33±25.01c55.00±2.830d113.00±0.00c61.50±7.78c14.50±0.71ab244.00±11.31d綜上所述，麥冬種苗等級越高，各等級種苗總數(shù)產(chǎn)量越高，一、二級麥冬種苗產(chǎn)量越高。去除良種繁育地中的混雜植株、變異植株、及生長不良植株和9遭受病蟲害植株，選取葉色深綠，生長健壯，塊根多而飽滿、無病蟲害的一級、二級麥冬種苗作為繁育材料，一、二、三級麥冬種苗用于大田生產(chǎn)。(二)麥冬種植密度研究長期以來，三臺農(nóng)戶種植麥冬密度差異較大，每667m2從6萬株到11萬株都有實施，但目前尚無專門研究麥冬種植密度的相關(guān)報道。麥冬屬于耐密植物，在禁用多效唑的種植的背景下，是否可以通過改變種植密度來提升麥冬產(chǎn)量，值得深入研究。為此，在松埡鎮(zhèn)標準試驗田(麥冬傳統(tǒng)主產(chǎn)區(qū))進行了麥冬密度研究試驗，現(xiàn)報告如下。1試驗材料川麥冬1號。1.2試驗地點綿陽市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院內(nèi)標準化試驗田。該地塊灌水條件良好，土壤肥力均勻，土質(zhì)沙壤，前茬是油菜(未等油菜籽收獲，1月下旬油菜抽薹前田塊翻耕，油菜植株作為綠肥)。2試驗設(shè)計采用單因素隨機區(qū)組設(shè)計，共設(shè)5個密度處理(A：40000株/667m2、B：70000株/667m2、C：100000株/667m2、D：130000株/667m2、D：160000株/667m2)，共15個小區(qū)(圖2)，小區(qū)面積8m2(2m×4m)。ABEBCACDBDECEAD小區(qū)田間布置3田間管理4月10日，人工耙地、施基肥，栽種，所有試驗小區(qū)同一天栽種完，栽后澆水，土壤發(fā)白及時澆水，各小區(qū)單排單灌，發(fā)現(xiàn)麥冬苗死亡立即補苗。整個生育期采用人工除草，做到有草即除。本試驗不使用多效唑，其余田間管理按照當?shù)毓芾矸绞脚c三臺麥冬種植習(xí)慣保持一致。4試驗材料采收第二年4月9日進行試驗田采收，每小區(qū)取樣20株，測試分蘗、葉片數(shù)、株高、根長、須根數(shù)、側(cè)根數(shù)、麥冬塊根數(shù)、葉片寬、葉重、須根重等考種數(shù)據(jù)，測試小區(qū)產(chǎn)量(折算為畝產(chǎn))。考種、產(chǎn)量數(shù)據(jù)使用Excel2010和DPS7.55進行統(tǒng)計分析。5試驗結(jié)果5.1種植密度對麥冬生長指標的影響方差分析結(jié)果(表6)表明，所有測試指標不同密度下差異均達極顯著水平。進一步進行多重比較結(jié)果(表6)表明，每667m2密度從4萬株增加到7萬株，667m2麥冬數(shù)、單株須根重、單個麥冬重這幾個指標差異不顯著，其他指標差異顯著；從7萬株增加到10萬株，單株分葉數(shù)、葉片數(shù)、667m2麥冬數(shù)、單個麥冬重這幾個指標差異不顯著，其他指標差異顯著；從10萬株增加到13萬株，單株分葉數(shù)、葉寬、株高、側(cè)根數(shù)、須根數(shù)、須根重差異不顯著，其他指標差異顯著；從13萬株增加到16萬株，單株分葉數(shù)、葉片數(shù)、側(cè)根數(shù)、須根數(shù)、葉重、須根重、單株麥冬重、單個麥冬重差異不顯著，其他指標差異顯著。由圖3~圖11可以看出，隨著密度增加，株高和667m2麥冬總數(shù)呈上升趨勢，密度達到10萬株之后，麥冬總數(shù)上升趨勢變緩；密度增加，其他指標均呈下降趨勢，但在不同的密度變化區(qū)間，各指標下降緩急程度有差異，例如“單個麥冬重”在4萬~10萬密度變化區(qū)間降低趨勢較緩，10萬~13萬密度變化區(qū)間降低趨勢較急，而13萬~16萬密度變化區(qū)間降低趨勢又變急。單株須根數(shù)和單株麥冬數(shù)變化趨勢較為一致。以上結(jié)果表明，麥冬生長指標隨密度變化而變化是一個較復(fù)雜的過程，指標之間的差異顯著性、變化趨勢的升、降、緩、急均存在不同。表6不同種植密度下麥冬生長指標及方差分析處理重復(fù)單株分葉數(shù) (個)單株葉片數(shù)(片)平均葉寬(mm)株高(cm)單株側(cè)根數(shù) (根)單株須根數(shù) (根)單株麥冬數(shù) (個)667m2麥冬數(shù)(個)單株葉重(g)單株須根重 g單株麥冬重 g單個麥冬重 g)AI4.85155.9037.404.8034.2522.95918000.0033.547.6421.440.93II4.90150.0037.803.8534.0522.35894000.007.9322.060.99III167.204.0837.955.7536.5024.95998000.0037.338.3824.460.98平均4.97a157.7aa37.72d4.80a34.93a23.42a936666.67a35.33a7.98a22.65a0.97aBI4.65105.0539.702.3528.2519.651375500.0031.577.6218.500.94II4.80104.203.9839.952.0527.3518.401288000.0030.9317.480.95III4.65104.854.0138.60027.2017.651235500.0030.547.3117.530.99平均4.70b104.70b4.03a39.42cb27.60b18.57b1299666.67ab31.01b7.37a17.84b0.96aCI4.40101.053.7240.92524.2515.701570000.0026.015.420.90II4.503.7641.9523.5514.201420000.0028.966.2214.855III4.5597.853.6141.30026.6014.401440000.0024.395.8012.410.86平均4.48b99.00b3.70b41.39b0c24.80c14.77c1476666.67b26.45c5.82b13.80c0.93aDI4.5586.203.6441.800.7512.301599000.0021.939.360.76II4.6590.403.5742.950.6523.4012.351605500.005.569.580.78III4.4082.753.6741.900.5023.3511.651514500.0020.584.998.640.74平均4.53b86.45c3.63b42.22b0.63c23.96cdd1573000.00c21.87db5.22bcd0.76bI4.753.4644.400.5022.4510.251640000.0021.254.906.970.68EII4.6082.653.5145.950.459.651544000.0022.514.297.200.75III4.7581.703.5546.430.4523.0010.801728000.0023.994.607.790.72處理重復(fù)單株分葉數(shù) (個)單株葉片數(shù)(片)平均葉寬(mm)株高(cm)單株側(cè)根數(shù) (根)單株須根數(shù) (根)單株麥冬數(shù) (個)667m2麥冬數(shù)(個)單株葉重(g)單株須根重 g單株麥冬重 g單個麥冬重 g)平均4.70b84.82c3.51c45.59a0.47c22.53d10.23e1637333.33d22.58d4.60c7.32d0.72b方差F值分析p值7.4880.008299.8220.000155.8560.000174.4690.000146.730.000172.6130.00010.000148.6210.000136.5070.000147.7210.000197.5160.000120.9780.0003注：小寫字母不同表示不同密度下測試指標差異達5%顯著水平圖8單株須根數(shù)、麥冬數(shù)圖9667㎡麥冬總數(shù)冬重圖11單株葉、須根、麥冬重5.2種植密度對麥冬產(chǎn)量的影響方差分析結(jié)果(表7)表明，不同密度之間麥冬667m2鮮貨和干貨產(chǎn)量均達顯著水平。進一步多重比較表明，667m2密度在10萬株時，產(chǎn)量最高，且與其他密度下產(chǎn)量差異達顯著水平；密度在7萬株、13萬株、16萬株時，以7萬株密度產(chǎn)量最高，但與另外兩個密度差異不顯著；密度4萬株時產(chǎn)量最低，且與其他密度下差異顯著。由圖12可以看出，鮮貨麥冬產(chǎn)量和干貨麥冬產(chǎn)量變化趨勢一致，均是先升高后降低。從密度4萬到密度7萬的產(chǎn)量上升幅度，大于密度7萬到密度10萬；而密度10萬到13萬的產(chǎn)量下降幅度，大于密度13萬到密度16萬。表7不同種植密度下麥冬產(chǎn)量及方差分析處理重復(fù)鮮麥冬667m2產(chǎn)量(kg)干麥冬667m2產(chǎn)量(kg)AI718.02221.68II757.21227.80III7368224213平均230.54cBI1003.26328.43II983.28III10408530254平均1007.88b319.71b處理重復(fù)鮮麥冬667m2產(chǎn)量(kg)干麥冬667m2產(chǎn)量(kg)CI1235.77346.42II1176.31380.77III10220134805平均1120.39a358.41aDI964.95319.86II323.32III9843329315平均993.49bEI922.63290.31IIIII312.96平均94267b29882b方差分析F值p值19.70300.000328.82300.0001注：小寫字母不同表示不同密度下測試指標差異達5%顯著水平.圖12667m產(chǎn)量6小結(jié)研究團隊調(diào)研中發(fā)現(xiàn)，目前三臺農(nóng)戶麥冬每667m2種植密度從6萬株至11萬株，但大部分集中在7萬株至8萬株，農(nóng)戶反應(yīng)的產(chǎn)量情況也不盡相同。本研究通過標準田間試驗結(jié)果表明，在目前常規(guī)土壤條件和田間管理條件下，每667m2種植密度10萬株產(chǎn)量最高，增產(chǎn)幅度在10%以上，且與其他密度下產(chǎn)量差異顯著，故建議三臺麥冬種植密度在目前基礎(chǔ)上略做提升，根據(jù)實際操作難易程度降低株距或行距，使種植密度達到10萬株/667m2左右。隨著密度發(fā)生變化，麥冬產(chǎn)量構(gòu)成因素變化趨勢及麥冬生長生理生化指標變化較為復(fù)雜，高密度下，單株麥冬數(shù)量雖然降低，但田塊麥冬總數(shù)持續(xù)上升，因此，如能在增加密度的情況下，增加單個麥冬的重量，將會更好的實現(xiàn)田間群體效應(yīng)，從而大幅度提升麥冬產(chǎn)量。建議今后繼續(xù)深入研究密度與肥、水管理之間的關(guān)系，形成增株調(diào)肥、合理管水的新型栽培模式，實現(xiàn)麥冬穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)，徹底杜絕多效唑等生長調(diào)節(jié)劑使用。(三)追肥試驗研究肥料的施用與藥材產(chǎn)量及品質(zhì)密切相關(guān)，產(chǎn)地調(diào)研結(jié)合文獻查閱可知，麥冬共追肥四次。第一次為提苗生根肥(6月中旬)；第二次為分蘗肥(7月下旬至8月上旬)；第三次為塊根膨大肥(9月中下旬至10月上旬)；第四次為塊根二次膨大肥(翌年2月中下旬)。其中第三次追肥塊根膨大肥為最重要的一次施肥。同時，調(diào)研結(jié)果顯示，部分種植人員在第三次施肥時大量施用多效唑，既影響麥冬藥材品質(zhì)亦造成了環(huán)境污染，故課題組針對第三次追肥開展大田試驗研究，擬為指導(dǎo)麥冬藥材的綠色科學(xué)種植，提高藥材品質(zhì)提供數(shù)據(jù)支撐。1試驗地概況104°43′~105°18′)的實驗區(qū)為亞熱帶濕潤季風(fēng)型氣候區(qū)，年平均氣溫16℃~17℃，年平均日照時數(shù)≥1260h，年均降雨量850~900mm，年均無霜期≥275天，土壤類型為沙質(zhì)土。2實驗材料本試驗研究所用種苗來自四川省三臺縣涪城麥冬種植區(qū)。氮肥為尿素(陜西城化股份有限公司，總氮≥46%)、磷肥為過磷酸鈣(四川安縣宏達化工有限K2O≥51%)。3實驗設(shè)計追肥試驗在四川省三臺縣試驗區(qū)開展，試驗設(shè)計包括氮、磷、鉀3個因素、設(shè)計3個水平、共計10個處理。4個肥料水平的含義：2水平指當?shù)赝扑]用肥量，1水平(指用肥不足)=2水平×0.5，3水平(指過量施肥)=2水平×1.5。栽種時間為4月下旬，第一次追肥時間為9月9日，追施追肥總量的60%，第二次追肥10月14日，追施追肥總量的40%。翌年3月下旬采收。試驗小區(qū)面積2平方米，重復(fù)2次。小區(qū)間隔離帶為30cm，采用隨機區(qū)組實驗設(shè)計。每區(qū)按照每畝80000株的種植密度栽種，田間管理按照常規(guī)方法進行。表8追肥試驗因素水平設(shè)計試驗編號處理N(kg/667m2)P2O5(kg/667m2)K2O(kg/667m2)1N1P2K28.2023.802N2P1K28.2023.803N2P2K28.208.2023.804N2P3K28.2027.3023.805N2P2K18.208.206N2P2K38.208.2035.707N3P2K227.308.2023.808N1P1K223.809N1P2K18.20N2P1K18.20表9追肥實驗處理設(shè)計追肥編號氮(kg/667m2)磷(kg/667m2)鉀(kg/667m2)第一次(總量的60%)1235.265.266.8.6204第二次(總量的40%)1233.97.83.97.85.134產(chǎn)量采收后，清洗晾干后稱量每小區(qū)麥冬塊根鮮重，按小區(qū)面積折算畝產(chǎn)。5結(jié)果與分析追肥實驗結(jié)果見表10，6號處理的產(chǎn)量顯著高于其他處理。編號產(chǎn)量(kg/667m2)編號產(chǎn)量(kg/667m2)1764.16±95.25bc6279284±4923abc75245c379c8892.89±39.36ab46.56c9759.72±84.03bc5767.94±61.58bc797.51±71.71abc6小結(jié)本研究采用大田試驗的方式，針對塊根膨大肥(9月中下旬至10月上旬)進行研究；結(jié)果顯示追施NPK為施用氮(N)18.2kg/667m2、磷(P2O5)18.2kg/667m2、鉀(K2O)35.7kg/667m2時增產(chǎn)最顯著，即N：P2O5：K2O為1:1:2時，增產(chǎn)最顯著，此追肥肥料配比適宜在生產(chǎn)中推廣使用。(四)根腐病防治研究根腐病為麥冬中最常見的病害之一，發(fā)生時塊根尖端出現(xiàn)紅褐色的斑點，隨后斑點擴大為斑塊，并逐漸水漬狀腐爛，塊根生長停止，藥材干燥后外表仍清晰可見銹狀斑塊，造成麥冬藥材產(chǎn)量下降、品質(zhì)降低。因化學(xué)農(nóng)藥易產(chǎn)生殘留、環(huán)境污染、病原菌抗藥性等諸多問題，故本研究選用生物藥劑進行防治。1試驗材料與方法104°43′~104°43′)的實驗區(qū)為亞熱帶濕潤季風(fēng)型氣候區(qū)，年平均氣溫16℃~h，年均降雨量850~900mm，年均無霜期≥275天，土壤類型為潮沙泥土；106°16′57.01″)的試驗區(qū)為亞熱帶濕潤季風(fēng)氣候區(qū)，年均溫度17.5℃，年均無霜期≥275天，年均降雨1000mm，土壤類型為潮沙泥土。1.2實驗材料本試驗研究所用種苗來自四川省三臺縣涪城麥冬種植區(qū)，麥冬種苗均經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室李敏教授鑒定為Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-1.3試劑微生物菌劑(壽光市綠士達生物工程有限公司，登記有效菌種名稱：枯草芽孢桿菌，登記技術(shù)指標：有效活菌數(shù)≥2.0億/克，產(chǎn)品形態(tài)：粉劑)；哈茨木霉菌(美國拜沃股份有限公司，有效成分含量：3億CFU/克，劑型：可濕性粉1.4試驗方法針對化學(xué)農(nóng)藥極易產(chǎn)生殘留、環(huán)境污染等問題，本研究選擇生物農(nóng)藥對麥冬進行根腐病防治，根據(jù)文獻及產(chǎn)地調(diào)研選擇有效成分分別為哈茨木霉菌和枯草芽孢桿菌的生物防治藥劑，實驗設(shè)計詳見表11，使用方式為灌根，每個實驗m3次重復(fù)。表11根腐病防治實驗設(shè)計表編號有效成分用量施用時間哈茨木霉菌枯草芽孢桿菌哈茨木霉菌枯草芽孢桿菌YJ1YJ2CK0.6kg/畝-----注：“-”表示無處理。2結(jié)果與分析不同試驗處理的防治效果見表12。病情分級標準：0級：塊根無紅褐色銹斑；1級：塊根低端或頂端出現(xiàn)紅褐色銹斑；2級：塊根中部出現(xiàn)紅褐色銹斑。病情指數(shù)=Σ(各級樣本數(shù)×各級病情級值)/(調(diào)查總樣本數(shù)×最高病情級值)100%防治效果(%)=1-(防治區(qū)病情指數(shù)/對照區(qū)病情指數(shù))×100%編號有效成分發(fā)病率(%)病情指數(shù)防治效果(%)YJ1哈茨木霉菌6187±207b5033±5942472±888bYJ2枯草芽孢桿菌42.81±3.30c36.36±5.2045.61±7.79aCK-7749±119a6685±188-注：“-”表示無數(shù)據(jù)。實驗結(jié)果表明：對比CK組的發(fā)病率情況，哈茨木霉菌試驗組的發(fā)病率降低了15.62%，枯草芽孢桿菌試驗組的發(fā)病率降低了34.68%，使用兩種生物農(nóng)藥均能顯著降低麥冬根腐病的發(fā)病率；防治效果為枯草芽孢桿菌試驗組顯著高于哈茨木霉菌試驗組。3小結(jié)麥冬根腐病會導(dǎo)致塊根出現(xiàn)紅褐色銹斑，嚴重者甚至?xí)仕疂n狀壞死腐爛，嚴重影響藥材的品質(zhì)。對麥冬根腐病進行防治研究為避免化學(xué)農(nóng)藥易產(chǎn)生的殘留、環(huán)境污染、病原菌抗藥性等諸多問題，本研究選用生物藥劑進行防治，篩選出主要有效成分為枯草芽孢桿菌的生防藥劑每畝施用0.6kg對麥冬根腐病防治效果較優(yōu)并顯著降低發(fā)病率。(五)麥冬采收期研究采收期是影響中藥材產(chǎn)量與質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，麥冬在實際生產(chǎn)中采收時間較長，質(zhì)量變化規(guī)律不明確。故課題組考察不同時期，麥冬藥材的產(chǎn)量與質(zhì)量變化，擬為麥冬藥材采收期的確定提供數(shù)據(jù)支撐。1材料與方法試驗地位于四川省綿陽市三臺縣蘆溪鎮(zhèn)，屬川麥冬傳統(tǒng)產(chǎn)區(qū)。2材料來源麥冬種苗為四川麥冬主產(chǎn)區(qū)三臺縣栽培品種川麥冬1號，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)李敏教授鑒定為百合科沿階草屬植物麥冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-Gawl.。3方法采用隨機區(qū)組試驗設(shè)計，小區(qū)面積2m2(三個平行)，設(shè)置不施用多效唑處理(設(shè)定為N組)和施用多效唑(設(shè)定為D組)兩個處理，多效唑處理按照年4月30日，每間隔7~10日連續(xù)采樣，供后續(xù)研究。采用“S”采樣法隨機樣15株，洗凈、剪取塊根，分別稱量單株塊根鮮重，并計算平均單株塊根鮮重，于電熱烘箱干燥(60C)后分別測定單株塊根干重，計算平均單株塊根干重。根據(jù)每畝8萬株的種植密度，產(chǎn)量計算公式如下：產(chǎn)量(kg/667m2)=單株塊根重(kg)×8×1044產(chǎn)量分析開始膨大至4月上旬結(jié)束，其間產(chǎn)量逐漸升高，到3月中旬達到高峰，從3月開始產(chǎn)量呈現(xiàn)動態(tài)平衡。D組麥冬塊根膨大時間較N組提前了1個月，但其產(chǎn)量的提升速率相對較慢，產(chǎn)量從10月份開始至3月初呈持續(xù)增大趨勢，從3月開始產(chǎn)量呈現(xiàn)動態(tài)平衡。表13不同采收時間的麥冬產(chǎn)量編號采收時間N組D組鮮重/kg干重/kg鮮重/kg干重/kg11日//43.27.229日//71230月18日//83.240月26日//153.65//23682806//98.428.875.60.8200.826.4編號采收時間N組D組鮮重/kg干重/kg鮮重/kg干重/kg88.02.4262.435.292月04日152826424244162月13日93.6157.628.82月20日38.429.698.440.82月27日157639234086404日192.844.0312.860.00日210.454.4297.644.80日264884827445367日308361.668.82月05日413.6449.62月13日48850482月27日508.2541.6153.6203月06日596658.4160.8213月16日610446424664223月23日548133.6680.863.2233月30日586.4653.667.2244月13日6152128870161616254月20日567.2133.6671.259.2264月28日599.2.466866.4圖13N組麥冬不同時期產(chǎn)量變化圖14D組麥冬不同時期產(chǎn)量變化5質(zhì)量檢測方法5.1麥冬總皂苷含量測定總皂苷按照《中國藥典》2020年版一部麥冬項下含量測定方法進行測定。5.2麥冬總黃酮含量測定參考文獻測定總黃酮含量的方法，進行優(yōu)化。(1)對照品溶液制備：取橙皮苷對照品配置成0.2mg/mL的對照品溶液 (精密稱定橙皮苷對照品20mg，加甲醇溶解并定容至100mL，作為對照品溶分別置10mL的容量瓶中稀釋并定容。(2)麥冬供試品溶液制備：取麥冬粉末3g，精密稱定，加甲醇50mL，靜置24h，超聲(20kHz，500W)提取1h，濾過，濾渣加甲醇20mL繼續(xù)超min，加甲醇溶解并定容至100mL，再精密量取0.5mL，加甲醇稀釋并定容至10mL。以甲醇為空白，在285nm條件下測定吸光度。5.3麥冬總多糖含量測定參考文獻測定總多糖含量的方法，進行優(yōu)化。(1)對照品溶液制備：取105C干燥至恒重的無水果糖對照品配制成每1mL含無水果糖1.0mg的對照品溶液(精密稱取干燥恒重的果糖對照品10mg，加水溶解并定容至10mL，作對照品溶液)。精密量取對照品溶液0.4mL、0.6mL、0.8mL、1mL、1.2mL、1.4mL、1.6mL分別置10mL容量瓶定容，吸取對照品試液各1mL，置于10mL具塞試管中，于冰浴中精密加入蒽酮-硫酸 (精密稱取20mg蒽酮固體，加入10mL水，邊攪拌邊加入30mL濃硫酸 (A.R.)，現(xiàn)配現(xiàn)用)顯色劑4mL，混勻,冰浴30min后，用最大吸收波長625nm測定吸光度。(2)麥冬供試品溶液制備條件：取麥冬粉末0.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加95％乙醇80mL，水浴加熱回流1h，趁熱濾過，殘渣用95％熱乙醇洗滌3次，每次10mL，將殘渣及濾紙置燒瓶中，加水80mL，沸水浸提1.5h，趁熱濾過，殘渣及錐形瓶用熱水洗滌2次，每次10mL，合并濾液與洗液，放冷，轉(zhuǎn)移至1000mL量瓶中(轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，取5mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶)，加水至刻度，搖勻。精密吸取1mL至具塞試管中，于冰浴中精密加入蒽酮-硫酸顯色劑4mL，混勻，冰浴30min后，于625nm條件下測定吸光度。5.4麥冬皂苷成分含量測定色譜柱為Kromasil100-5C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流動相為乙腈 (A)-水(B)，梯度洗脫：0~45min，35%~55%A，體積流量1.0mL/min；柱溫35C，漂移管溫度100C，氣體流速3.0L/min；進樣量15μL。5.4.2溶液制備20OphiopojaponinA5種對照品9.90、5.30、4.40、8.40、3.90mg，加甲醇超聲溶L的對照品供試溶液。(2)麥冬供試品溶液制備：取麥冬粉末(過4號篩)3g，精密稱定，加甲醇50mL，超聲提取45min，過濾，濾渣加甲醇30mL，超聲提取30min，抽濾，合并濾液，回收溶劑至干，殘渣加水15mL使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次15mL，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次5mL，棄去氨液，正丁醇液蒸干。殘渣用甲醇溶解并定容至5mL，0.45μm濾膜濾過，濾液即為麥冬樣品供試溶液。5.5麥冬黃酮成分含量測定色譜柱為ComatexC18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流動相為乙腈:水(58:42)，體積流量1.0mL/min；柱溫30C，檢測波長296nm，進樣量20μL。5.5.2溶液制備(1)混合對照品溶液制備條件精密稱定甲基麥冬高黃酮A、麥冬甲基黃烷酮A和甲基麥冬二氫高異黃酮B3種對照品9.98、10.02、9.86mg，加甲醇超聲溶解并定容至25mL，制成濃度分別為0.3392、0.4008、0.3944mg/mL的對照品溶液。(2)麥冬供試品溶液制備條件取麥冬粉末(過4號篩)3.0g，精密稱定，加甲醇50mL，靜置24h，超聲(20kHz，500W)提取45min，過濾，濾渣加mL容量瓶中，洗滌3~4次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容至刻度，0.45μm濾膜濾過，濾液即麥冬供試品溶液。6含量測定結(jié)果與分析含量測定結(jié)果見表14。表14麥冬大類成分含量(%)編號采收時間總皂苷總多糖總皂苷酮總多糖1——————0.0963.262——————0.0920.0972.5832月04日2.010.0873.2942月13日9.9452月20日21.240.2082.4962月27日0.09622.5024.3674日0.21233.8845.4380日0.22430.4047.9697日0.22528.980.24348.052月05日0.20139.940.3390.23348.672月13日0.20145.710.3780.22455.8221編號采收時間N組D組總皂苷總黃酮總多糖總皂苷總黃酮總多糖2月27日0.26850.250.3760.21857.033月06日0.3290.26652.740.3720.25656.883月16日0.3710.34454.890.3960.33458.273月23日0.3900.32554.650.4160.3293月30日0.3850.34062.560.4010.33363.354月13日0.3780.33258.560.3980.31260.224月20日0.3800.31256.220.3720.32558.654月28日0.3560.32757.040.3940.308注：“——”表示無統(tǒng)計意義。由圖15至圖17可知，麥冬塊根形成過程中多糖、皂苷和黃酮三大類成分含量均和塊根生長時間呈正相關(guān)，隨著塊根生長時間的延長，三類代謝產(chǎn)物的含量越高，在3月中旬和4月下旬達到動態(tài)平衡。圖15不同采收時間麥冬藥材總多糖變化圖16不同采收時間麥冬藥材總黃酮含量22圖17不同采收時間麥冬藥材總皂苷含量6.2單體成分含量測定結(jié)果見表15。表15麥冬單體成分含量(mg/kg)編號采收時間N組D組麥冬皂麥冬甲基黃麥冬甲基黃麥冬皂麥冬甲基黃麥冬甲基黃1——————0.02920.01512——————0.02910.015030.00130.00080.03330.0176412月13日0.00160.00080.03340.018250.00170.00090.03850.0181612月27日0.00180.00090.03870.019474日0.00180.00080.04260.022180日0.00210.00100.04030.022497日0.00330.00150.05330.02512月05日0.00660.00320.06700.03092月13日0.00900.00470.09180.04532月27日0.00940.00510.09650.04553月06日0.01060.00640.09820.04723月16日0.03330.01260.09930.05013月23日0.06250.03220.09960.05533月30日0.07600.04310.05764月13日0.08540.05650.06584月20日0.09090.06570.06664月28日0.06480.0683注：“——”表示無統(tǒng)計意義。由圖18到圖20可知，麥冬塊根發(fā)育過程中麥冬皂苷D和甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B的含量的變化整體呈遞增趨勢，變化趨勢和總皂苷、總黃酮含量的動態(tài)變化趨勢基本保持一致，在塊根生長發(fā)育過程中不斷累積，在23圖18不同采收時間麥冬藥材麥冬皂苷D含量圖19不同采收時間麥冬藥材甲基麥冬黃烷酮A含量圖20不同采收時間麥冬藥材甲基麥冬黃烷酮B含量綜上，結(jié)合麥冬產(chǎn)量和質(zhì)量分析，麥冬塊根發(fā)育過程中的化學(xué)成分的積累動態(tài)整體表現(xiàn)和藥材產(chǎn)量積累趨勢基本一致，隨著塊根的膨大其化學(xué)組分含量整體呈持續(xù)上升的趨勢，在3月中旬至4月下旬時，物質(zhì)積累和藥效組分均達到動態(tài)平衡。該結(jié)論與馬留輝等人結(jié)論一致。與由此推測川麥冬的最佳采收期24(六)麥冬產(chǎn)地加工研究麥冬塊根經(jīng)產(chǎn)地加工成為藥材，加工方式的差異是麥冬品質(zhì)差異的主要因素之一。課題組開展麥冬產(chǎn)地加工的系統(tǒng)研究，為指導(dǎo)麥冬藥材的加工技術(shù)提供數(shù)據(jù)支撐。1麥冬產(chǎn)地加工調(diào)查在對麥冬加工文獻查閱基礎(chǔ)上，對麥冬主產(chǎn)區(qū)四川三臺縣花園鎮(zhèn)、老馬鄉(xiāng)、新德鎮(zhèn)等主產(chǎn)區(qū)進行了實地調(diào)查，調(diào)查對象主要有：當?shù)厮庌r(nóng)、麥冬干燥加工經(jīng)營戶、西南中藥材無硫加工中心、麥冬經(jīng)銷商，收集了麥冬干燥的相關(guān)信息。課題組走訪調(diào)研了西南中藥材無硫加工中心，詳細咨詢了其工作人員，了解到該加工中心的麥冬干燥溫度控制在60C以內(nèi)，濕度(RH)控制在30%到40%，干燥得到1噸麥冬藥材，消耗的燃煤重量為1噸。據(jù)天然氣干燥加工麥冬的經(jīng)營戶介紹，生產(chǎn)1噸麥冬藥材，天然氣用量為500m3。常見的6種加工方式見加工方式中，由于曬干受天氣影響較大，且耗時較燃煤或電熱烘干更長，所以僅有少部分藥農(nóng)采用曬干加工。為避免干燥過程中燃煤產(chǎn)生的煙塵與麥冬直接接觸導(dǎo)致藥材二氧化硫殘留量超標，產(chǎn)地大部份加工商戶已經(jīng)將傳統(tǒng)的燃煤烘干改造成為燃煤熱交換烘干。表16三臺麥冬主要產(chǎn)地干燥加工加工方式設(shè)備器械尺寸裝量加工步驟燃煤平炕炕干爐+風(fēng)扇1000-1500kg烘干24h，期間配合用釘耙翻動使麥冬均勻受熱，并用機器揉搓去除須根。1噸麥冬藥材，消耗1噸煤炭燃煤熱交換平炕熱交換式鍋爐1000-1500kg烘干24h，期間配合用釘耙翻動使麥冬均勻受熱，并用機器揉搓去除須根控制溫度≤60C，40％RH≥濕度≥30％RH;1噸麥冬藥材，消耗1噸煤炭燃煤熱交換圓筒炕熱交換式鍋爐600-750kg在首次烘干5~6h后，開始旋轉(zhuǎn)1分鐘，轉(zhuǎn)速為5~6轉(zhuǎn)/min,1~2h后，間歇性旋轉(zhuǎn)。根據(jù)干濕度調(diào)整轉(zhuǎn)速1噸麥冬藥材，消耗1噸煤炭天然氣平炕炕干爐+風(fēng)扇1500-2000kg烘干24~28h，期間配合用釘耙翻動使麥冬均勻受熱，并用機器揉搓去除須根1噸麥冬藥材，消耗500m3天燃然氣曬干曬席多規(guī)格\反復(fù)曝曬7~10天，期間配合用釘耙翻動使麥冬均勻受熱，并用機器揉搓去除須根溫度為55~65C恒溫持續(xù)16~18h，滾動式烘干筒滾動頻率：0~2h保持靜止狀\機械變溫烘干機械烘干器1500-2000kg態(tài)；2~12h期間，每半個小時滾動一圈；n溫。60~65C恒溫持續(xù)4~5h。后經(jīng)過多次電烘干并由機器搓揉除去須根1噸麥冬藥材，消耗1噸煤炭注：\表示無數(shù)據(jù)。2麥冬藥材干燥溫度研究25源新鮮麥冬樣品由四川代代為本農(nóng)業(yè)科技有限公司提供，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)李敏教授鑒定均為百合科沿階草屬植物麥冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-2.2方法與結(jié)果采用減壓干燥烘干機進行干燥，干燥溫度5~95C，每間隔10C設(shè)定1個對照組，共設(shè)定10個對照組。不同干燥溫度麥冬藥材性狀特征各異，不同干燥溫度條件下麥冬藥材性狀特征差異主要表現(xiàn)在表面顏色、斷面顏色、斷面質(zhì)地和氣味幾個方面，干燥溫度越高，顏色越深、藥材角質(zhì)化程度越高。詳見表17。表17藥材性狀特征編號干燥溫度C表面顏色斷面顏色斷面質(zhì)地氣味M-015類白色/灰白色粉性微味甘、微苦M-02類白色/灰白色粉性微味甘、微苦M-0325類白色/灰白色粉性微味甘、微苦M-0435類白色/灰白色粉性微香味甘、微苦M-0545淺黃白色粉性/半透明微香味甘、微苦M-0655淺黃色黃白色半透明微香味甘、微苦M-0765淺黃色半透明微香味甘、微苦M-0875淺紅黃色黃紅色角質(zhì)樣微香味甘、微苦M-09淺紅色淺紅色角質(zhì)樣微焦香味苦而后甘95焦紅色焦紅色角質(zhì)樣/焦化香味苦、微甘2.2.2含量測定2.2.2.1浸出物測定參照《中國藥典》2020年版一部麥冬項下浸出物測定法進行測定。取樣品約4g，精密稱定，置250mL的錐形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6h內(nèi)時時振搖，再靜置1h，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱量，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物。測定結(jié)果見表18麥冬浸出物測定結(jié)果編號干燥溫度/C浸出物/％編號干燥溫度/C浸出物/％M-01578.6M-065578.4M-0280.2M-076575.2M-032579.5M-0875M-043580.8M-0968.4M-054581.69562.3干燥溫度對麥冬中浸出物存在一定的影響，浸出物整體隨干燥溫度升高而降低，在5~55C之間，麥冬浸出物測定值有一定的波動變化，但均在78%以26上，65C開始麥冬浸出物出現(xiàn)明顯下降趨勢，之后隨著干燥溫度上升麥冬浸出物呈直線下降趨勢，干燥溫度從55C上升到95C浸出物下降20.5%。麥冬浸出物中最主要的成分為多糖，隨著干燥溫度升高，浸出物降低可能和干燥溫度升高對多糖的影響有關(guān)。2.2.2.2多糖含量測定參照林秋霞等人所建立測定多糖的方法并進行優(yōu)化，以水為提取溶劑，回流提取，硫酸-蒽酮顯色后采用紫外分光光度法對多糖進行測定，考察不同干燥溫度干燥的麥冬藥材顏色不同對紫外測定結(jié)果的影響，測定結(jié)果見表19。表19麥冬多糖測定結(jié)果編號干燥溫度/C糖/％編號干燥溫度/C％M-01550.2M-065548.7M-0251.5M-076546.3M-032550.8M-087545.2M-043549.4M-0942.5M-054551.39540.4從表15結(jié)果可知，干燥溫度對多糖含量的影響趨勢和干燥溫度與浸出物含量的影響趨勢基本一致，隨著干燥溫度的升高，多糖含量逐漸降低，干燥溫度從55C上升到95C多糖含量下降17.0%。2.2.2.3麥冬皂苷D含量測定對照品溶液制備：取麥冬皂苷D對照品2mg，精密稱定，加甲醇溶解并定供試品溶液制備：取麥冬粉末(過4號篩)3.0g，精密稱定，加甲醇50nmL超聲(20kHz，500W)提取30min，過濾，合并濾液，回收溶劑至1~2mL，轉(zhuǎn)入5mL量瓶中，用甲醇洗滌3~4次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入量瓶中，以甲醇定容至刻度，0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液即得。色譜條件：采用Kromasil100-5C18(250mm×4.6mm，5μm)色譜柱，柱溫30C，流動相為乙腈-水(48∶52)，流速1.0mL·min-1，ELSD檢測器，漂移管溫度100C，氣體流速3L·min-1，進樣量15μL，對照品及樣品圖譜見圖21。圖21對照品及樣品圖譜27表20麥冬皂苷D含量測定結(jié)果編號干燥溫度/C麥冬皂苷D/mg·kg-1編號干燥溫度/C麥冬皂苷D/mg·kg-1M-0150.202M-0655M-020.204M-0765M-03250.211M-0875M-0435M-09M-05450.20195從麥冬皂苷D含量測定結(jié)果(表20)中可以看出，麥冬皂苷D的含量受干燥溫度的影響較大，隨干燥溫度升高，麥冬皂苷D的含量整體呈降低趨勢。干燥溫度在5~55C麥冬皂苷D的含量保持動態(tài)平衡，且顯著高于其他樣品。當干燥溫度上升至65C時麥冬皂苷D的含量開始出現(xiàn)明顯降低，從75C開始麥冬皂苷D的含量急劇降低，至95C時，麥冬皂苷D的含量降低了近一半。2.2.2.4麥冬甲基黃烷酮A、麥冬甲基黃烷酮B含量測定混合對照品溶液制備：取麥冬皂甲基黃烷酮A和麥冬甲基黃烷酮B對照品各2mg，精密稱定，加甲醇溶解并定容至5mL，制備混合溶液，即得。供試品溶液制備：同“1.2.2.3”項方法。色譜條件：采用色譜柱ComatexC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，柱溫30C，在上述色譜條件下對照品及樣品圖譜見圖22。圖22麥冬甲基黃烷酮A和麥冬甲基黃烷酮B對照品及樣品色譜圖表21麥冬甲基黃烷酮A和麥冬甲基黃烷酮B含量測定結(jié)果編號干燥溫度C麥冬甲基黃烷酮A(mg/kg)麥冬甲基黃烷酮B(mg/kg)M-01M-02M-03M-04M-05M-06M-07M-08M-0952535455565750.0960.0920.0970.0910.0890.0860.0890.0840.0780.0780.0780.0800.0760.0770.0720.0740.0690.062822編號干燥溫度C950.0720.064從表21結(jié)果可知，麥冬甲基黃烷酮A和甲基麥冬二氫高異黃酮B的含量隨干燥溫度的升高整體呈降低趨勢。干燥溫度在5~65C之間麥冬甲基黃烷酮A的含量雖有波動，但變化幅度均不大，從75C開始麥冬甲基黃烷酮A的含量降低，95C干燥藥材和65C干燥藥材相比降低了19.1%，麥冬甲基黃烷酮B的變化趨勢和麥冬甲基黃烷酮A變化一致，95C干燥藥材和65C干燥藥材相比降低了13.5%，降低幅度較麥冬甲基黃烷酮A小。2.2.2.5HPLC指紋圖譜溶液制備方法：溶液的制備方法同“1.2.2.3”項方法。色譜條件：采用Kromasil100-5C18(250mm×4.6mm，5μm)色譜柱，，柱溫30C，流動相為乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)，梯度洗脫(0min~20min，25%A→40%A；20min~50min，40%A→50%A；50min~60min，50%A→70%A；60~70min，70%A；70~80min，70%A→100%A；80~90min，樣品分析：精密量取各供試品溶液15μL，注入液相色譜儀進行測定，記錄60min的色譜圖。采用國家藥典委員會頒布的“中藥色譜圖譜相似度評價系統(tǒng)”A版軟件生成對照特征圖譜(圖12)。從圖中可以看出，在低溫干燥條件下干燥麥冬藥材有效組分保存效果較佳，隨著干燥溫度上升，部分組分的峰面積降低甚至消失。在圖中變化較為明顯的有3個區(qū)域，其中區(qū)域A中部分組分減小，部分峰則最終消失，區(qū)域B和區(qū)域C中主要表現(xiàn)為峰面積的減小，圖譜檢測結(jié)果和含量測定結(jié)果相吻合。研究結(jié)果表明，干燥溫度和麥冬藥材質(zhì)量呈負相關(guān)，考慮麥冬干燥過程中的人工、時間和能耗等因素，確定麥冬的適宜干燥溫度在55~65C之間。3麥冬干燥方法研究新鮮麥冬樣品由四川代代為本農(nóng)業(yè)科技有限公司提供，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)29李敏教授鑒定均為百合科沿階草屬植物麥冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-3.2方法不同加工方法均在成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定實驗室進行。3.2.2測定方法3.2.2.1麥冬性狀特征以表面顏色、表面紋理、斷面質(zhì)地、斷面顏色、粉末顏色、氣味為指標分析不同加工方法對麥冬外觀性狀質(zhì)量的影響。3.2.2.2有效成分含量以總皂苷、總黃酮和總多糖含量為指標評價加工方法對麥冬質(zhì)量的影響。其中總皂苷按照《中國藥典》2020年版一部麥冬項下含量測定方法進行測定；總黃酮和總多糖按照文獻優(yōu)化方法進行測定。3.2.2.3加工成本主要構(gòu)成有設(shè)備成本、人工成本和耗能成本，其中設(shè)備成本按照購置或自建加工設(shè)備設(shè)施總開支計算；人工成本和燃料按照每加工1批次(1000kg)鮮麥冬進行計算。3.2.2.4二氧化硫殘留量照《中國藥典》2020年版四部項下二氧化硫殘留量測定法項下規(guī)定方法，煤炭烘烤麥冬樣品中的二氧化硫殘留量進行檢測。3.3結(jié)果與分析3.3.1麥冬藥材性狀特征從表22可知，不同干燥方法對麥冬性狀質(zhì)量的影響具有一定差異，以曬干、低溫干燥、半曬半烘干及烘箱烘干麥冬性狀較一致，蒸或煮后曬干或烘干4種干燥方法所加工麥冬藥材性狀較一致，微波干燥和遠紅外干燥麥冬藥材性狀不符合中國藥典對麥冬性狀特征的描述，此外，煤炭烘干法所加工麥冬藥材表面灰黃色，且具有二氧化硫的氣味，降低了麥冬藥材的質(zhì)量。30表22不同干燥方法麥冬性狀特征干燥方法編號表面顏色表面紋理斷面質(zhì)地斷面顏色粉末顏色氣味M1暗紅色表面皺縮半透明角質(zhì)樣暗紅色焦黃色氣微香味甘、微苦M2灰黑色表面有細縱紋角質(zhì)樣、多空心焦黃色焦黃色特殊(焦香)M3黃白色表面皺縮半透明角質(zhì)樣黃白色黃白色氣微香味甘、微苦M4灰黃色表面皺縮半透明角質(zhì)樣灰黃色淺褐色特殊(煤煙味)味甘、微苦M5黃白色表面皺縮半透明角質(zhì)樣灰白色灰白色氣微香味甘、微苦M6黃白色表面有細縱紋略帶粉性黃白色黃白色味甘、微苦M7黃白色表面皺縮半透明角質(zhì)樣黃白色黃白色氣微香味甘、微苦M8灰白色表面有細縱紋半透明角質(zhì)樣淺灰白色淺灰白色氣微香味甘、微苦M9灰白色表面有細縱紋半透明角質(zhì)樣淺灰白色淺灰白色氣微香味甘、微苦M10灰白色表面有細縱紋半透明角質(zhì)樣淺灰白色淺灰白色氣微香味甘、微苦M11灰白色表面有細縱紋半透明角質(zhì)樣淺灰白色淺灰白色氣微香味甘、微苦M12黃白色表面有細縱紋略帶粉性黃白色黃白色味甘、微苦M13黃白色表面有細縱紋略帶粉性黃白色黃白色味甘、微苦313.3.2化學(xué)成分含量各加工麥冬樣品總皂苷含量在0.124%~0.242%之間，均大于《中國藥典》2020年版麥冬項下含量限定標準的0.12%，總黃酮含量在0.288%~0.458%之間，總多糖含量在23.33%~30.30%之間。從圖24~圖26中可以看出，不同干燥方法對麥冬3種大類成分含量的影響各不相同，其中以低溫干燥、曬干、曬半干后烘干麥冬樣品有效化學(xué)成分保留較好，3大類成分含量均較高；微波干燥、遠紅外干燥和殺酶后干燥對麥冬藥材有效化學(xué)成分破壞程度相對較大，遠紅外干燥和殺酶后干燥麥冬藥材總皂苷、總黃酮含量降低程度較大，微波干燥麥冬藥材總黃酮含量降低程度較大；和曬干比較，蒸煮后干燥對麥冬3類成分均有不同程度降低，蒸煮對總皂苷成分破壞程度較大，在總黃酮和總多糖方面，煮后干燥較蒸后干燥降低程度大。圖24不同干燥方法麥冬中總皂苷含量圖25不同干燥方法麥冬中總黃酮含量32圖26不同干燥方法麥冬中總多糖含量3.3.3加工成本麥冬干燥過程中，不同的干燥方法成本構(gòu)成和大小具有明顯的差異，從表23結(jié)果可以看出，遠紅外干燥、微波干燥和低溫干燥對設(shè)備要求高，購置設(shè)備成本高，在4.5萬元以上，這是限制藥農(nóng)選用這些干燥方法的最主要因素，藥農(nóng)很少選擇在設(shè)備購置中一次性投入較大的干燥方法，而且這些方法耗能量高，增加了麥冬加工的成本，麥冬生產(chǎn)企業(yè)和合作社亦多不選擇這類干燥方法；曬干僅有人工成本，為最佳干燥方法，但由于四川地區(qū)潮濕多雨，麥冬多糖含量高，易于吸潮，難以曬干，故藥農(nóng)多不選擇，僅可作為輔助干燥方法；傳統(tǒng)的煤炭烘干相比于目前推廣的熱風(fēng)置換干燥方法其設(shè)備成本和燃料成本均低，但因其易對麥冬藥材造成污染(二氧化硫超標)，目前在三臺地區(qū)已經(jīng)被禁止使用，熱風(fēng)置換干燥法成本比傳統(tǒng)的烘干成本較高，但因其對藥材不會造成污染，成為目前三臺地區(qū)主要推廣的干燥方法；而蒸后干燥，干燥速率快，麥冬不易吸潮，能有效縮短加工時間，降低成本。表23麥冬不同干燥方法加工成本編號設(shè)備購置成本/萬元燃料成本/(元/1000kg)人工成本/工時M14.5~5.5800~8503M24.5~5.5750~8503M33.0~3.5600~7503M40.8~1.2300~3505M53.5~4.0550~6505M63.0~3.5300~3508M73.0~3.5550~6505M80.3~0.550~1005M90.3~0.550~1005M103.0~3.5100~1505M113.0~3.5100~1505M125.0~5.5800~9004M130.05~0.103.3.4煤炭烘干麥冬的二氧化硫污染從表24結(jié)果可以看出，使用煤炭烘烤干燥麥冬，烘烤8h的麥冬樣品二氧化硫殘留量接近殘留限量標準(150ppm)，10h時殘留量超標，到14h時二氧化硫殘留量已達到整體殘留量(281.86ppm)的80%，麥冬藥材達到干燥標準時(烘烤22h)其二氧化硫殘留量已經(jīng)遠超過限量標準，因此在麥冬產(chǎn)地加工中應(yīng)當禁止采用煤炭烘烤的方法干燥；此外在干燥過程中嚴禁熏硫，新鮮麥冬藥材硫磺熏蒸1h后其二氧化硫殘留量就已高達1017.69ppm。表24煤炭烘干麥冬藥材二氧化硫殘留動態(tài)烘烤時間殘留量/ppm烘烤時間殘留量/ppm0h6.41201.7933烘烤時間殘留量/ppm烘烤時間殘留量/ppm2h38.44224.214h76.87246.636h108.90262.65147.3420h275.46172.9622h281.86綜上，從藥材性狀質(zhì)量考慮，麥冬干燥不宜選擇微波、遠紅外和煤炭烘烤干燥的方法；從化學(xué)成分含量方面考慮，麥冬干燥不宜選擇微波、遠紅外和殺酶后干燥的方法；而從成本和節(jié)能方面考慮不宜選擇微波、遠紅外和冷凍干燥，剔除以上干燥方法，結(jié)合干燥方法對藥材污染與否進行篩選，建議在四川地區(qū)麥冬產(chǎn)地可根據(jù)實際條件和氣候特征將曬干法或烘干法用于麥冬藥材的干燥。4麥冬產(chǎn)地干燥加工樣品的質(zhì)量評價從產(chǎn)地三臺縣收集了不同干燥加工方式的樣品共8批，加工方式包括：燃煤烘干，天然氣烘干，燃煤熱交換烘干、曬干、機械變溫烘干，樣品詳情見表25。表25產(chǎn)地干燥加工樣品編號樣品來源干燥方式市場區(qū)別G1西南中藥材無硫加工中心燃煤熱交換烘干(圓筒，大型)無硫G2明鎮(zhèn)1村加工廠燃煤熱交換烘干(圓筒，小型)無硫G3花園鎮(zhèn)麥冬交易市場燃煤熱交換烘干(平炕)無硫G4花園鎮(zhèn)3村加工廠天然氣烘干(平炕)無硫G5無硫G6花園鎮(zhèn)麥冬交易市場燃煤烘干低硫G7無硫G8老馬鄉(xiāng)機械變溫烘干無硫4.2實驗方法觀察記錄藥材的形狀、表面顏色、斷面顏色、斷面質(zhì)地、氣、味。4.2.2質(zhì)量分析參照《中國藥典》麥冬項下浸出物、總皂苷、總灰分含量測定方法檢測。4.3實驗結(jié)果對不同加工方式處理的麥冬外觀性狀進行描述，詳見表26。表26樣品外觀性狀編號形狀表面顏色斷面顏色斷面質(zhì)地氣味G1紡錘形、兩端略尖淡黃色黃白色半透明味甘、微苦G2紡錘形、兩端略尖淡黃色黃白色半透明味甘、微苦34編號形狀表面顏色斷面顏色斷面質(zhì)地氣味G3紡錘形、兩端略尖淡黃色黃白色半透明味甘、微苦G4紡錘形、兩端略尖淡黃色黃白色半透明味甘、微苦G5紡錘形、兩端略尖淡黃色黃白色半透明味甘、微苦G6紡錘形、兩端略尖黃白色黃白色半透明味甘、微苦G7紡錘形、兩端略尖淡黃色黃白色半透明味甘、微苦G8紡錘形、兩端略尖淡黃色黃白色半透明味甘、微苦由表24可知，不同加工方式生產(chǎn)的麥冬藥材中，燃煤烘干的藥材表面黃白色，斷面黃白色，半透明，氣味，味甘、微苦，其余干燥方式產(chǎn)出的藥材表面顏色均為淡黃色，斷面黃白色，半透明，氣味，味甘、微苦。4.3.2質(zhì)量分析工樣品質(zhì)量分析結(jié)果(x一±s，n=3)編號浸出物%總皂苷%總灰分%G180.46±0.64bc0.190±0.000e2.43±0.01bcG2b198±0.001d1.87±0.04eG381.62±0.30bc199±0.001d1.87±0.07eG479.28±0.01c0.179±0.001f5.04±0.21aG578.73±3.22c0.203±0.004dG68337±035b0216±006c258±002bG781.02±0.33bc0.230±0.004b2.45±0.01bcG80.338±0.002a0.17cd圖27含量測定結(jié)果(A：浸出物、B：總皂苷、C：總灰分)樣品浸出物及總皂苷含量測定結(jié)果均為G8顯著高于其他干燥樣品；總灰分含量測定結(jié)果為G4顯著高于其他樣品。綜上可得編號為G8的樣品質(zhì)量較優(yōu)，由此可知機械變溫烘干為適宜的產(chǎn)地加工方式。5小結(jié)麥冬干燥是產(chǎn)地加工中的重要環(huán)節(jié)，傳統(tǒng)燃煤烘干方式中煤煙直接與麥冬接觸，容易造