尿碘和碘鹽的檢測方法和注意事項(xiàng)

尿碘和碘鹽的檢測方法和注意事項(xiàng)第一頁，共五十四頁，2022年，8月28日2

一、鹽碘的檢測方法

第二頁，共五十四頁，2022年，8月28日3制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘離子的測定GB/T13025.7—19991直接滴定法2次氯酸鈉氧化還原滴定法（仲裁法）3高錳酸鉀氧化還原滴定法4碘量儀分光光度法鹽碘測定方法1：第三頁，共五十四頁，2022年，8月28日4食鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

GB/T5009.42—2003

定性法定量法：相當(dāng)GB/T13025.7—1999中仲裁法。溴水氧化鹽中碘離子成為碘酸根離子，加熱揮發(fā)過量的溴水，后續(xù)同直接滴定法。鹽碘測定方法2：第四頁，共五十四頁，2022年，8月28日5GB/T13025.7—1999的直接滴定法用于不含還原性物質(zhì)的加碘酸鉀食鹽中碘的測定

a、含有碘酸鉀以外的氧化性物質(zhì)的樣品。如：含有三價(jià)鐵離子的樣品。

b、含有還原性物質(zhì)的樣品。如：含有硫化物、碘化物、二價(jià)鐵的樣品。另外，呈堿性的樣品應(yīng)用酸調(diào)至中性后再行檢驗(yàn)（如：添加活性鈣的鈣強(qiáng)化營養(yǎng)鹽）。方法選擇：第五頁，共五十四頁，2022年，8月28日6GB/T13025.7—1999的仲裁法以及GB/T5009.42—2003的定量法用于特殊鹽種中碘的測定。比如：川鹽(川鹽中的碘仍以碘酸鹽形式存在）、強(qiáng)化其他營養(yǎng)素的鹽（如加鈣鹽）、海藻（螺旋藻）碘鹽。

a、大量鈣離子存在時(shí)會(huì)有干擾b、新買的次氯酸鈉試劑有可能出現(xiàn)次氯酸鈉過量，從而引起驚人的正誤差。除此以外，在取樣和稱樣時(shí)還要注意碘的游走性。第六頁，共五十四頁，2022年，8月28日7食用鹽GB5461—2000（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）食用鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2721—20032004年出臺(tái)1號(針對衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)）、2號（針對質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）修改單。修改單修正了衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)矛盾的地方。食用鹽標(biāo)準(zhǔn)第七頁，共五十四頁，2022年，8月28日8質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涵蓋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)。兩標(biāo)準(zhǔn)將碘的添加量統(tǒng)一到食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB14880上：（20-60）mg/kg。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食鹽抗結(jié)劑亞鐵氰化鉀的含量，以[Fe（CN）6]4-計(jì)為10.0mg/kg，衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定。食用鹽兩標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別第八頁，共五十四頁，2022年，8月28日1《GB/T13025.7-1999制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘離子的測定》應(yīng)用操作的注意事項(xiàng)直接滴定法9第九頁，共五十四頁，2022年，8月28日1.1所用實(shí)驗(yàn)器材的有關(guān)問題

10?稱量用的天平：經(jīng)計(jì)量檢定，并有期間核查保證其校準(zhǔn)狀態(tài)。?使用的滴定管：使用正規(guī)廠家的等級A級產(chǎn)品，經(jīng)計(jì)量檢定或可使用分析天平對其以純水稱重法自校準(zhǔn)檢查是否符合規(guī)格要求。?下表為滴定管容量允差第十頁，共五十四頁，2022年，8月28日1.2碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的有關(guān)問題

11如果未能剛好準(zhǔn)確稱得1.4270g，則以準(zhǔn)確稱取的實(shí)際量W計(jì)算碘酸鉀C：C(1/6KIO3)=w/(214/6)

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表達(dá)要保留4位有效數(shù)字，如：0.04021mol/L、.002006mol/L0.04mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)盛于具塞嚴(yán)密的500mL容量瓶置于4℃冰箱存放

可穩(wěn)定一年。0.002mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)是臨用時(shí)將0.04mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。碘鹽碘含量測定所用的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫代硫酸鈉的濃度表示要四位有效數(shù)據(jù)，例如：0.002000mol/L、0.001993mol/L。第十一頁，共五十四頁，2022年，8月28日1.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的有關(guān)問題

12上述加氫氧化鈉的作用是作為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的防腐劑（穩(wěn)定劑）。也可采用加0.2g無水碳酸鈉，個(gè)人認(rèn)為加碳酸鈉為防腐劑更適宜.配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的水宜用純度較高的去離子水，用新沸過的冷去離子水配制則更好。第十二頁，共五十四頁，2022年，8月28日13如果覺得滴定終點(diǎn)不好觀察，可在80mL水中溶解10g優(yōu)級純氯化鈉，以使滴定終點(diǎn)較為敏銳，并且也與樣品滴定的溶液體系一致。用新沸過的冷去離子水并加0.2g無水碳酸鈉配制0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，這是我國國家藥典中滴定液的配制方法。上述方法配制的0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，據(jù)我們的實(shí)驗(yàn)考察，盛于具塞嚴(yán)密的1000mL棕色瓶置于4℃冰箱存放一年，濃度變化小于1％。文獻(xiàn)對其穩(wěn)定性也有不少報(bào)告。0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)是臨用時(shí)將0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，并依法標(biāo)定。第十三頁，共五十四頁，2022年，8月28日

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的問題

14對0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)當(dāng)按照《GB/T13025.7-1999制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘離子的測定》中的規(guī)定，是采用0.002mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果采用基準(zhǔn)重鉻酸鉀來標(biāo)定0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，這是不對的實(shí)驗(yàn)操作，因其結(jié)果會(huì)有較大偏差?；鶞?zhǔn)重鉻酸鉀可標(biāo)定0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，但不適宜標(biāo)定0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液文。獻(xiàn)報(bào)告了此誤差影響。第十四頁，共五十四頁，2022年，8月28日1.4試劑磷酸的有關(guān)問題

15磷酸中還原性雜質(zhì)的影響碘酸鉀碘鹽的定量分析,磷酸中的還原性雜質(zhì)有次磷酸、亞磷酸，這些還原性物質(zhì)可直接將IO3-離子還原為I-離子，使用還原性物質(zhì)殘留不符合要求的磷酸酸化碘鹽測定液，會(huì)造成含碘量檢測結(jié)果偏低。第十五頁，共五十四頁，2022年，8月28日16曾發(fā)現(xiàn)某一批號磷酸在依上述方法檢查其還原性雜質(zhì)時(shí)，消耗下述的高錳酸鉀溶液0.60mL才呈現(xiàn)微紅色，以使用此磷酸為例：若是采用以往碘缺乏病防治手冊中的碘酸鉀碘鹽的直接滴定法加磷酸(85%H3PO4)1.0mL，則其將直接還原碘酸鹽碘，對于稱取10g鹽樣檢測，相當(dāng)于致使碘鹽含碘量檢測結(jié)果偏差-6.4mg/kg；而采用現(xiàn)行國標(biāo)方法中的直接滴定法則其將直接還原碘酸鹽碘，相當(dāng)于致使碘鹽含碘量檢測結(jié)果偏差-0.9mg/kg?？梢娫诘恹}檢測的常規(guī)分析和質(zhì)量控制考核中，都十分必要對所用試劑磷酸作還原性雜質(zhì)的檢查，避免由于試劑質(zhì)量問題造成結(jié)果誤差。第十六頁，共五十四頁，2022年，8月28日試劑磷酸中還原性雜質(zhì)的檢查方法：

17一簡單方法：取磷酸(85%H3PO4)1.0mL于10mL比色管，加純水至10mL刻度，搖勻，滴加高錳酸鉀溶液(16mgKMnO4溶于100mL純水配制得)1滴(0.05mL)后搖勻，被檢磷酸溶液呈微紅色維持1min不褪則符合使用要求；若微紅色快速消失，繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至維持呈現(xiàn)微紅色，根據(jù)耗用高錳酸鉀溶液量可了解其中還原性物質(zhì)的量，但該磷酸不宜使用于碘鹽測定。第十七頁，共五十四頁，2022年，8月28日1.5試劑碘化鉀及淀粉溶液的有關(guān)問題

18碘化鉀溶液：碘化鉀固體應(yīng)該是雪白晶體，不能泛黃色。碘化鉀溶液若已呈現(xiàn)淺黃色，則不能使用。呈現(xiàn)黃色表明已被空氣氧氧化析出碘I2。淀粉溶液：是用可溶性淀粉臨用前配制。淀粉溶液容易變質(zhì)，不宜多天放置使用，因?yàn)楦瘮∽冑|(zhì)的淀粉溶液表面上看還能與碘I2顯色指示終點(diǎn)(此時(shí)終點(diǎn)顏色與新鮮淀粉溶液相比已有所差異)，但腐敗變質(zhì)的淀粉溶液可能含有比如葡萄糖醛基類的還原性物質(zhì)可還原I2，會(huì)造成碘I2的定量誤差。第十八頁，共五十四頁，2022年，8月28日1.6分析步驟中的有關(guān)問題

19碘量法滴定時(shí)，當(dāng)被滴定溶液中的分子碘（I3-）濃度較高時(shí)，即溶液呈較深的黃色時(shí)，滴定搖動(dòng)溶液不應(yīng)太劇烈，避免碘分子揮發(fā)損失。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴入速度不宜過快，避免來不及與碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解物對I2有比硫代硫酸鈉更高的滴定度，將造成硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積數(shù)減小，樣品碘含量計(jì)算結(jié)果偏低。（如果是硫代硫酸鈉標(biāo)定時(shí)滴入速度過快，則將造成硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定濃度計(jì)算結(jié)果偏高）第十九頁，共五十四頁，2022年，8月28日注意：空白滴定的必要

20GB/T13025.7-1999方法中未有空白滴定步驟，是個(gè)缺陷。建議該標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定及樣品分析步驟中都要補(bǔ)充空白滴定步驟。一般地容量滴定分析方法都有空白滴定步驟，以扣除空白實(shí)驗(yàn)的值?！禛B/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中的各種滴定均是如此，所以在應(yīng)用GB/T13025.7-1999時(shí)有必要補(bǔ)充空白滴定實(shí)驗(yàn)步驟。許多自來水由于飲用水消毒需要而含有較高量的游離性氯，這樣的自來水制取的蒸餾水，往往也含游離性氯，使用此蒸餾水于碘量法，會(huì)氧化碘化鉀產(chǎn)生碘I2，有明顯的消耗硫代硫酸鈉標(biāo)液空白值，不應(yīng)忽視。否則造成碘鹽碘定量誤差。第二十頁，共五十四頁，2022年，8月28日注意IO3-

離子在碘鹽中的遷移對碘量檢測的影響21要消除或控制待檢測的碘鹽樣品中IO3-離子遷移的影響。檢測取樣及測定前要混勻樣品。實(shí)驗(yàn)證明在非密封或包封不嚴(yán)密的情況下，外界氣濕條件的變化會(huì)引起容器（包裝）內(nèi)鹽樣中IO3-離子遷移而改變其中碘含量的分布狀況，因此在碘鹽監(jiān)測取樣及測定前都應(yīng)混勻樣品。碘鹽樣品采樣后檢測前應(yīng)密封包裝，否則鹽樣受潮，不僅使檢測的稱樣重量誤差，而且由于食鹽吸濕，鹽中水份明顯附著于包裝物內(nèi)壁，其中溶解有較大量碘酸鹽，將使鹽中碘量減低，這在采樣量較小時(shí)更加明顯。第二十一頁，共五十四頁，2022年，8月28日22不應(yīng)在碘鹽樣品包裝內(nèi)投放紙片作標(biāo)簽或樣品編號標(biāo)記，也不應(yīng)用紙質(zhì)物包裝碘鹽樣品。若有紙片在碘鹽樣包裝內(nèi)或鹽樣與紙質(zhì)物接觸，由于紙的吸水性會(huì)吸取鹽中的水份，這可使IO3-

離子遷移富集在紙片上，造成鹽中碘量的明顯減低，測定結(jié)果相對于樣品原來的碘濃度為負(fù)偏差第二十二頁，共五十四頁，2022年，8月28日1.7鹽碘測定外部質(zhì)量控制

23重視利用國家食用鹽中碘成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測質(zhì)量控制，以便發(fā)現(xiàn)誤差，采取措施消除誤差。1.8鹽碘測定內(nèi)部質(zhì)量控制

配制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控樣進(jìn)行經(jīng)常性的檢測質(zhì)量控制，以便發(fā)現(xiàn)誤差，采取措施消除誤差。在此推薦配制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部鹽碘測定質(zhì)控樣的方法，并建議其中以分析純氯化鈉配液，同時(shí)用國家食用鹽中碘成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度傳遞。第二十三頁，共五十四頁，2022年，8月28日24題外話第二十四頁，共五十四頁，2022年，8月28日25

食鹽抗結(jié)劑亞鐵氰化鉀是否有毒？第二十五頁，共五十四頁，2022年，8月28日26遇酸可放出氫氰酸HCN氣體，劇毒；高溫可分解為氰化鉀KCN，劇毒。2009年6月份以來，日本禁止中國青島產(chǎn)含亞鐵氰化鉀的食鹽銷售，禁止進(jìn)口使用含亞鐵氰化鉀食鹽的鹽漬菜。國家質(zhì)檢總局《關(guān)于加強(qiáng)對輸日食鹽和含鹽產(chǎn)品中亞鐵氰化鉀檢測的通知》。

有人認(rèn)為亞鐵氰化鉀：第二十六頁，共五十四頁，2022年，8月28日27在20%硫酸溶液（H+濃度約7mol/L）中加熱分解出劇毒的氫氰酸。加熱至400℃分解生成劇毒的氰化鉀。

遇亞鐵離子生成紅褐色的亞鐵氰化亞鐵。遇3價(jià)鐵離子生成亞鐵氰化鐵，普魯士藍(lán)，可治療鉈中毒。亞鐵氰化鉀的性質(zhì)：第二十七頁，共五十四頁，2022年，8月28日28亞鐵氰化鉀允許含量為10mg/kg。按10g/人/天鹽算，攝入量為0.1mg。假設(shè)完全轉(zhuǎn)變?yōu)榍杌浺仓挥?.015mg一般烹炸煎煮的溫度不可能到400℃

不至于分解生成劇毒的氰化鉀。人的胃酸酸度pH1-3，即氫離子濃度在0.1mol/L以下，遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到生成氫氰酸需要的酸度。食鹽中的亞鐵氰化鉀第二十八頁，共五十四頁，2022年，8月28日29

規(guī)范使用食鹽抗結(jié)劑“亞鐵氰化鉀”不會(huì)對人體健康造成危害。

理由是：亞鐵氰化鉀只有在高于４００℃的情況下才可能分解產(chǎn)生氰化鉀，但日常烹調(diào)溫度通常低于３４０℃，因此在烹調(diào)溫度下亞鐵氰化鉀分解的可能性極小。2009年8月13日衛(wèi)生部回應(yīng)：第二十九頁，共五十四頁，2022年，8月28日30

兩種國標(biāo)中規(guī)定的所有檢測方法，其反應(yīng)酸度均在1mol/L以下，放出氫氰酸氣體的可能性不大，不在通風(fēng)櫥中操作也是安全的。測定含亞鐵氰化鉀碘鹽的實(shí)驗(yàn)安全性第三十頁，共五十四頁，2022年，8月28日31亞鐵氰化鉀是否會(huì)競爭性奪取細(xì)胞色素氧化酶的Fe3+而使酶部分失活？亞鐵氰化鉀是否會(huì)與細(xì)胞中游離的Fe3+、Fe2+生成難溶的沉淀物而致使功能障礙？我國允許食品中使用的抗結(jié)劑有亞鐵氰化鉀、硅鋁酸鈉、磷酸三鈣、二氧化硅、微晶纖維素5種，建議鹽業(yè)部門是否可考慮使用其他更安全的抗結(jié)劑添加到食鹽中？

關(guān)于亞鐵氰化鉀需思考的問題：第三十一頁，共五十四頁，2022年，8月28日32

二、水碘的檢測方法

第三十二頁，共五十四頁，2022年，8月28日33適合缺碘及高碘地區(qū)的水碘檢測方法（國家碘缺乏病參照實(shí)驗(yàn)室）王海燕，中國地方病學(xué)雜志，2007（26）32.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB5750-20063.水碘快速定量檢測試劑盒方法水碘測定方法：第三十三頁，共五十四頁，2022年，8月28日34對1μg/L-10μg/L低水碘測定，王海燕方法采用過硫酸銨消化樣品，消除水樣中氧化還原性物質(zhì)的干擾。取樣量少，批量測定樣品量多，此兩點(diǎn)優(yōu)于國標(biāo)法。2.國標(biāo)法使用亞鐵終止催化反應(yīng)，比色方便3.試劑盒可現(xiàn)場測定，不受水中有色物質(zhì)的干擾，快速簡捷。水碘測定方法的區(qū)別：第三十四頁，共五十四頁，2022年，8月28日35

三、尿碘的檢測方法《WS/T107-2006尿中碘的砷鈰催化分光光度測定方法》

第三十五頁，共五十四頁，2022年，8月28日2應(yīng)用的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)36每批樣品消化、測定必須同時(shí)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列；宜使用數(shù)字直讀型的分光光度計(jì)，以利于準(zhǔn)確讀取吸光度值；實(shí)驗(yàn)環(huán)境、器皿及試劑應(yīng)避免碘污染。測定用的玻璃試管要清洗至不掛水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白貓牌等）刷洗有較好效果，不宜用洗潔精。若試管僅經(jīng)酸液泡和水洗，而未用洗衣粉刷洗，往往清洗效果較差。不宜采用稀硫代硫酸鈉液浸泡。第三十六頁，共五十四頁，2022年，8月28日37在WS/T107-2006分析步驟8.1中消化后的樣液體積有差異不一致時(shí)，應(yīng)當(dāng)補(bǔ)加純水至原體積；在分析步驟8.2～8.4中，如果室溫不穩(wěn)定或室溫較低時(shí)，應(yīng)采用控溫條件（使用超級恒溫水浴）進(jìn)行測定。若使用已風(fēng)化或潮解的過硫酸銨固體試劑，將可能致使尿樣消化效果大受影響和致使工作曲線碘空白管的吸光值很小、工作曲線斜率小而趨于平坦、尿樣的測定結(jié)果誤差大。正常的過硫酸銨固體試劑的顆粒應(yīng)是透明狀晶體，如果變成白色粉末狀（非晶體）或白色結(jié)塊狀或水濕帶液狀都不適合使用。第三十七頁，共五十四頁，2022年，8月28日38方法中的高鈰（Ce4+）溶液采用硫酸鈰銨配制較好，該試劑較不會(huì)潮解，利于稱量配制較準(zhǔn)確所需濃度的Ce4+溶液，如果使用硫酸高鈰配制，由于此試劑易受潮而不利于準(zhǔn)確稱量，要避免配制得的Ce4+溶液濃度偏低影響吸光度測定（如致使工作曲線碘空白管的吸光值小、工作曲線斜率小、尿樣的測定結(jié)果誤差增大）。第三十八頁，共五十四頁，2022年，8月28日39

標(biāo)準(zhǔn)“6.1”規(guī)定：過硫酸銨1.0mol/L，稱取114.1g溶于500ml去離子水中。過硫酸銨溶液

這也有錯(cuò)嗎？你們怎么做的？

第三十九頁，共五十四頁，2022年，8月28日40過硫酸銨溶解有約10%的正體積效應(yīng)，溶液將變成550ml左右，實(shí)際濃度為0.9mol/L。標(biāo)準(zhǔn)所述的濃度有誤。建議按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟操作，使用500ml水溶解稱量的過硫酸銨。過硫酸銨溶液容易分解，最好現(xiàn)用現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的放置時(shí)間有待商榷。過硫酸銨溶解的體積效應(yīng)第四十頁，共五十四頁，2022年，8月28日41

硫酸鈰銨溶液配制后，其顏色隨時(shí)間而變化，在新配后12小時(shí)內(nèi)變化最大，此后的變化緩慢。硫酸鈰銨溶液：建議：

新配的硫酸鈰銨溶液放置過夜后使用。第四十一頁，共五十四頁，2022年，8月28日42當(dāng)按照尿碘測定方法操作結(jié)果出現(xiàn)工作曲線碘空白管的吸光值很小時(shí)（例如30℃條件下砷鈰反應(yīng)30min時(shí)碘空白管的測定吸光度＜0.7）：先檢查光度計(jì)波長是否準(zhǔn)確；是否使用了已風(fēng)化或潮解的過硫酸銨固體試劑；是否配制得的Ce4+溶液濃度偏低;再檢查檢測體系是否存在碘污染，并予以消除。這里的檢測體系包括：所用試劑、水、所用器皿、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。重視利用國家凍干尿碘標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行檢測質(zhì)量控制，以便發(fā)現(xiàn)誤差，采取措施消除誤差。第四十二頁，共五十四頁，2022年，8月28日較為可能的碘污染因素

43試劑：配制試劑所用的氫氧化鈉、氯化鈉較可能碘雜質(zhì)較高，所以宜選用合適的并留用（專用）；亦有發(fā)現(xiàn)某一過硫酸銨固體、三氧化二砷試劑中含較高碘雜質(zhì)。水：要使用電阻高于100萬歐姆的去離子水，而蒸餾水可能碘雜質(zhì)較高；器皿：注意切不可與測定碘鹽的玻璃器皿混用；另外水質(zhì)衛(wèi)生檢驗(yàn)的氨氮納氏比色法、砷的銀鹽比色法使用的試劑含高濃度的碘離子，這些檢驗(yàn)工作所用的器皿不可與尿碘檢驗(yàn)的混用，對此還須注意避免這些試劑對光度計(jì)比色皿的污染；第四十三頁，共五十四頁，2022年，8月28日44實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：由于碘離子的易氧化性和碘分子的易揮發(fā)性，容量滴定分析用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、固體碘、碘酒、碘鹽檢測場所、上述這些含大量碘的廢液的倒棄水槽等都是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中碘污染的主要來源。第四十四頁，共五十四頁，2022年，8月28日45標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：…消化60min，取下冷卻至室溫…消化后的冷卻過程

建議：

放置空氣中冷卻，致使消化后產(chǎn)生的氧氣和氯氣充分放出。不提倡用水急冷。第四十五頁，共五十四頁，2022年，8月28日46

標(biāo)準(zhǔn)“8.2”規(guī)定：各管加入2.5ml亞砷酸溶液，充分混勻后放置15分鐘…加亞砷酸后的溫浴時(shí)間

建議：

嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的時(shí)間操作。為什么要這樣？第四十六頁，共五十四頁，2022年，8月28日47

碘酸根（IO3-）離子沒有催化能力，只有當(dāng)?shù)馑岣D(zhuǎn)變成碘離子（I-）后才能催化砷鈰反應(yīng)。加亞砷酸溶液后，放置15分鐘：除使體系溫度平衡外，還要使碘酸根與亞砷酸充分反應(yīng)，均變成碘離子。放置時(shí)間不得過長，15min適宜，避免碘離子被空氣氧化成碘分子揮發(fā)損失。催化砷鈰反應(yīng)的碘只是碘離子第四十七頁，共五十四頁，2022年，8月28日尿碘測定中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間控制與測定誤差——操作中反應(yīng)溫度波動(dòng)及反應(yīng)時(shí)間偏離對測定結(jié)果的影響

表1本方法樣品管反應(yīng)溫度偏離對測定結(jié)果的影響（μG/L）