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正丁酯的制備2、掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器(油水分離器)的使用。難點掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器(油水分離器)的使用。2、難點:掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器(油水分離器)的使用。O322233222323222CH3222322222232CHCHCHCHOH3CHCHCHCHOH322232222、在反應(yīng)中移走某一產(chǎn)物(蒸出產(chǎn)物或水);試劑正丁醇(11.5ml)、冰醋酸(7.2ml)、濃硫酸、10%碳酸鈉溶液、無水硫酸鎂、上層(乙酸、乙酸丁酯)層(乙酸鈉溶液)上層(乙酸丁酯)濾液上層(乙酸、乙酸丁酯)層(乙酸鈉溶液)上層(乙酸丁酯)濾液(乙酸丁酯)蒸餾餾液(純乙酸正丁酯)層(Na2CO3溶液)①加無水MgSO4干燥②過濾濾渣(水合MgSO4)上層(乙酸丁酯)層(硫酸)混合物(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸)dHSO2顆沸石。242、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口(約為1~2cm),目的:使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng),用筆作記號并加熱至回流,不需要控制溫度,控制回流速度1~2d/s。應(yīng)先正丁醇形成二元或三元恒沸液的組成及沸點沸沸點(℃)組成(%)水2、洗滌操作(分液漏斗的使用):,1、冰醋酸在低溫時凝結(jié)成冰狀固體(熔點16.6℃)。取用時可溫水浴加熱使其熔化后量取。注意不要觸及皮膚,防止燙傷。4、當酯化反應(yīng)進行到一定程度時,可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物 5、本實驗中不能用無水氯化鈣為干燥劑,因為它與產(chǎn)品能形成絡(luò)合物而影響產(chǎn)率。6、根據(jù)分出
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