DB12T 1024-2020水溶肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS65.080CCSB13天津市地12方標(biāo)準(zhǔn)DBT020Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsofwatersolublefertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布前言。本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、微思行(北京)科技有限公司。水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水溶肥料中汞(Hg)、砷(As)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鉻(Cr)含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算以及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定。方法檢出限制為汞：0.38μg/kg、砷：μg/kg、鎘：0.042μg/kg、鉛：0.052μg/kg、鉻：0.085μg/kg。范性引用文件，GBT602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GBT682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液定義4原理質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過(guò)測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度，即可對(duì)樣品消解液中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量進(jìn)行測(cè)定。試劑和材料5.2硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。5.3鹽酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL水中。5.6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi)：10μg/mL。5.7內(nèi)標(biāo)使用液(Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi)1μg/mL：分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液(4.4)5.00mL于50mL5.8調(diào)諧液(Li、Y、Ce、Tl、Co)：10μg/L。5.10多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.7)10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)5.11汞單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL或1000μg/mL)：購(gòu)買(mǎi)經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)5.12液氬或高純氬氣(純度≥99.999%)。與設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。多孔消解爐。試樣制備與保存器中。試樣消解稱取0.3g~2.0g試樣(精確到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，加蓋浸泡過(guò)夜，然nmLmL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9)分別置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度見(jiàn)表1。吸取適量汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10)，用硝酸溶液(4.3)逐級(jí)稀釋配成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，質(zhì)量溶液中各元素濃度NNNNNNN鉛(Pb)鎘(Cd)鉻(Cr)砷(As)汞(Hg)測(cè)定空白試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算元素的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：X=(cc0)Vfm ()1X——被測(cè)元素含量，單位：毫克每千克(mg/kg)；c——被測(cè)試液中各元素的濃度，單位：微克每升(μg/L)；c0——被測(cè)空白溶液中各元素的濃度，單位：微克每升(μg/L)；V——被測(cè)試液體積，單位：毫升(mL)；m——試樣