分析儀器實驗緒論

儀器分析實驗緒論一、實驗教學(xué)的目的與特點1.

實驗教學(xué)的重要、必要性分析化學(xué)：化學(xué)分析與儀器分析。化學(xué)分析：化學(xué)成分及其含量。儀器分析：化學(xué)成分及其含量(微量、痕量)

結(jié)構(gòu)分析狀態(tài)分析表面分析微區(qū)分析在線分析生命過程分離分析化學(xué)反應(yīng)參數(shù)等現(xiàn)代儀器分析不僅提供了的分析測試技術(shù)，而且是自然科學(xué)領(lǐng)域重要的科學(xué)研究手段。儀器分析實驗課是化學(xué)系各專業(yè)必修的基礎(chǔ)課之一，是一門理論性、實踐性都很強的實驗教學(xué)課程。2.實驗教學(xué)的目的

實驗課教學(xué)應(yīng)該使學(xué)生：鞏固和提高學(xué)生儀器分析方法的理論知識水平和實驗操作技能，培養(yǎng)學(xué)生分析問題和解決問題的能力。

通過儀器分析實驗課的教學(xué)，應(yīng)基本達到：鞏固和加深對各類常用儀器分析方法基本原理的理解.了解常用儀器的基本結(jié)構(gòu)、測試原理與重要部件的功能.學(xué)會各類常用儀器使用方法和定性、定量測試方法.掌握與各類常用儀器分析方法相關(guān)聯(lián)的實驗操作技術(shù).了解各類常用儀器分析方法的分析對象、應(yīng)用與檢測范圍.培養(yǎng)對實驗中所產(chǎn)生的各種誤差的分析與判斷能力.掌握實驗數(shù)據(jù)的正確處理方法與各類圖譜的解析方法.3.實驗教學(xué)的特點

（1）儀器種類多、儀器臺數(shù)少、投入費用高、維持費用高、維護人員技術(shù)性強。（2）學(xué)時有限。（3）采用大輪轉(zhuǎn)的方式進行實驗教學(xué)。（4）實驗內(nèi)容多，涉及知識面廣（5）實驗課與理論課不同步。

只有充分的預(yù)習(xí)才能達到教學(xué)效果。二、實驗教學(xué)的基本要求與規(guī)定

由于儀器分析的特殊性，即：大循環(huán)，高成本,不同步所以，預(yù)習(xí)和自學(xué)

1）實驗前認真預(yù)習(xí)、領(lǐng)會實驗的目的和基本原理，了解實驗步驟和注意事項，做到心中有數(shù)，有條不紊地做好實驗；做好預(yù)習(xí)筆記。。2）預(yù)習(xí)時，根據(jù)實驗內(nèi)容，先寫好實驗報告的部分內(nèi)容，劃好表格，查好有關(guān)數(shù)據(jù)，以便實驗時及時、準(zhǔn)確地記錄實驗現(xiàn)象和有關(guān)數(shù)據(jù)，并進行數(shù)據(jù)處理。未預(yù)習(xí)者不得進行實驗。3）認真閱讀“實驗室安全制度”和“學(xué)生實驗守則”，遵守實驗室的各項規(guī)章制度。了解消防設(shè)施和安全通道的位置。樹立環(huán)境保護意識，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。4）學(xué)生應(yīng)在實驗教師的指導(dǎo)下開啟或使用實驗儀器，不得擅自開啟或使用實驗儀器。嚴(yán)格按照儀器分析教程和儀器操作說明書操作，出現(xiàn)意外應(yīng)隨時告知實驗教師。5）隨時記錄所有實驗數(shù)據(jù)在專用的實驗記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。6）實驗要嚴(yán)格按照規(guī)范進行操作，仔細觀察現(xiàn)象，及時記錄，并運用所學(xué)理論知識解釋實驗現(xiàn)象，研究實驗中的問題；“實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)記錄”應(yīng)在實驗過程中如實填寫。7）每次實驗不得遲到。遲到超過15分鐘取消此次實驗資格。因病、因事缺席，必須請假。8）保持實驗室內(nèi)安靜、實驗臺面清潔整齊。愛護儀器和公共設(shè)施，樹立良好的公共道德。實驗結(jié)束，教師簽字后方能離開。9）認真地寫好實驗報告，對于實驗中出現(xiàn)的現(xiàn)象和問題進行認真的討論。一周后交實驗報告。三、儀器使用規(guī)則儀器使用者必須認真地閱讀操作規(guī)程，經(jīng)過培訓(xùn)方可上機操作。必須嚴(yán)格地按照“儀器操作規(guī)程”進行操作。在使用儀器之前應(yīng)進行預(yù)登記。完成樣品測定后，應(yīng)在該儀器的“使用維修登記本”上進行機時登記。在樣品的測定過程中，應(yīng)保持儀器、實驗臺面及實驗室的整潔。遇到儀器發(fā)生故障，立即向管理人員報告，不得擅自處理。未按“儀器操作規(guī)程”進行操作而造成儀器故障或損壞，應(yīng)由該操作人員及所在課題組負責(zé)修理，所發(fā)生的修理費用由該課題組支付。按操作規(guī)程使用水、電。發(fā)現(xiàn)安全隱患應(yīng)立即報告，及時處理。離開實驗室時應(yīng)檢查儀器、水、電、門、窗是否關(guān)好，夏季應(yīng)檢查空調(diào)是否關(guān)閉。不得擅自挪用與公用儀器相關(guān)的輔助設(shè)備和零、配件，以及實驗室內(nèi)的一切公用設(shè)施。需要在晚上及假日、節(jié)日使用儀器時，應(yīng)事先求得儀器管理人員的同意，并辦理實驗室房門鑰匙借用登記。鑰匙用后應(yīng)及時地歸還。實驗室安全

火情處理報警：119（說明火源、火情、單位名稱、地理位置，或明顯標(biāo)志）措施：早發(fā)現(xiàn)、早處理、早報告滅火：學(xué)會使用滅火器（一拔、二握、三瞄、四掃）

沉著、冷靜易燃固體、易燃氣體、易燃液體和帶電物體著火時，可用干粉滅火器滅火；導(dǎo)線或電器著火時，應(yīng)先斷電，再用干粉滅火器滅火。切不可用泡沫滅火器，此滅火器導(dǎo)電。衣服著火時，應(yīng)盡快地脫掉衣服，并用水滅火?；蚓偷貪L動，切忌外跑。防火：火災(zāi)不能預(yù)期、不能杜絕、只能預(yù)防消除火災(zāi)隱患（電、火、氣、試劑）四、實驗成績的評定單個實驗成績實驗操作實驗結(jié)果實驗報告預(yù)習(xí)操作技能實驗條理20%30%10%30%10%50%100%實驗成績評定的補充規(guī)定評定的要求實驗報告

撰寫規(guī)范10%

討論分析15%

建議意見5%只做實驗不交報告扣分50%不做實驗交了報告扣分100%缺做任何一個實驗，總成績?yōu)椴患案駟蝹€實驗成績實驗操作預(yù)習(xí)實驗預(yù)習(xí)情況、回答問題能力、獨立實驗?zāi)芰Α２僮鲗嶒灱寄?、儀器的操作、實驗條件控制、分析問題與解決問題的能力、數(shù)據(jù)的記錄、協(xié)作精神。條理性實驗習(xí)慣、整潔衛(wèi)生、器皿的洗滌實驗結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度、圖譜的解析能力實驗報告簡要原理、實驗條件、數(shù)據(jù)處理(圖表化、計算、解析)、問題討論、思考題解答實驗報告書寫要求

對實驗報告總的要求是：準(zhǔn)確可靠、簡明扼要要做到準(zhǔn)確可靠，須注意：①原始記錄②記錄和計算必須準(zhǔn)確，有效數(shù)字的修約和計算，單位按國家標(biāo)準(zhǔn)局規(guī)定書寫；③直接在實驗報告上記錄“現(xiàn)象和數(shù)據(jù)”；④記錄和計算若有錯誤應(yīng)劃掉重寫，不得涂改；⑤絕對不許編造、拼湊數(shù)據(jù)。要做到簡明扼要，應(yīng)注意：①實驗?zāi)康挠靡粌删湓捀爬▽嶒灥膶ο竽康暮头椒?；②實驗原理用自己的語言精煉地寫出，不要照書抄；③主要步驟可用箭頭流程式表示，讓人一看就明白；④數(shù)據(jù)的記錄和處理（圖、表）應(yīng)簡明、醒目⑤觀察到的現(xiàn)象、結(jié)果和結(jié)論、問題和討論，要據(jù)實錘煉字句后寫出，如果做錯了，要如實分析產(chǎn)生錯誤的原因。實驗成績評定的補充規(guī)定1.實驗課遲到，該實驗成績降一級；遲到10分鐘以上者,該實驗成績以不及格處理。2.對沒有預(yù)習(xí)或無預(yù)習(xí)報告的同學(xué)，指導(dǎo)教師有權(quán)終止其實驗(不補做)。3.實驗報告遲交一周以上者，該實驗成績成績降一級；沒交報告,該實驗成績不及格。4.實驗理論筆試成績不及格者,個人實驗總成績要相應(yīng)地降級。5.實驗成績有1/3不及格或無故曠課兩次以上，實驗總成績不及格(要重修)。

五、實驗內(nèi)容和安排序號節(jié)數(shù)教學(xué)內(nèi)容12緒論24兩組分化合物的同時測定34有機化合物紅外光譜解析44熒光分析法測定水楊酸和間羥基苯甲酸52氣相色譜法定性定量分析2013-2014學(xué)年第1學(xué)期學(xué)院路校區(qū)學(xué)生到沙河路校區(qū)上《儀器分析實驗》課安排學(xué)院路發(fā)車時間：7:30；發(fā)車地點：綠園南門沙河路校區(qū)到達地點：實1樓。。沙河校區(qū)發(fā)車時間：20:30；發(fā)車地點：實1樓。學(xué)院路校區(qū)到達地點：周次日期星期班級人數(shù)備注1312月8日71大班39

1412月15日72大班39

1512月22日73大班39

1612月29日74大班39

日/月5/127/128:00~11:007/1211:00~13:307/1214:00~17:007/1217:00-19.30星

期四日日日日實驗1-uv緒論1,23,45,67,8實驗2-IR3,45,67,81,2實驗3-RF5,67,81,23,4實驗6-GC7,81,23,45,6實驗內(nèi)容UV-VisFLIRGC實驗地點實1-502實1-502實1-502實1-512任課教師趙東宇李紅李紅岳永海1．UV=紫外光譜；IR=紅外光譜；GC=氣相色譜；FL=熒光光譜。2.實驗按實驗安排進行,實驗交叉進行。3.請同學(xué)們務(wù)必在做完每個實驗后一周內(nèi)完成實驗報告！否則不予計分??！注意事項安全–人身安全、儀器安全開始時間，結(jié)束時整理清潔。軟盤紀(jì)律–時間（遲到30min取消做實驗資格）、可調(diào)換、手機要靜音報告–原理簡要、數(shù)據(jù)可靠、計算正確、討論充分、卷面整潔，交報告（實驗完成后一周之內(nèi)！）報告格式見附件六、基礎(chǔ)知識1、分析過程----定性和定量定量分析的過程取樣處理消除干擾測定測

計算均勻溶解掩蔽方法的選擇有代表性熔融分離常量組分(>1%,化學(xué)法)符合實際消解微量組分妥善保存灰化儀器分析法)按試樣量大小分方法固體試樣質(zhì)量(mg)液體試樣體積(mL)常量

>100>10半微量

10～1001～10微量

<10<1

按待測組分含量分常(>1%)、(0.01-1%)、(<0.01%)

2、定量分析方法儀器分析法：★光化學(xué)：紫外-可見、紅外、熒光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收★電化學(xué)：電位、電導(dǎo)、庫侖、安培、極譜★色譜法：柱、紙、薄層、GC、HPLC★其他：MS、電子能譜、活化分析、免疫分析重量分析

滴定分析:酸堿、絡(luò)合、氧化還原、沉淀3、儀器分析的一般過程選擇分析方法樣品的采集及預(yù)處理共存組分分離樣品的信號產(chǎn)生信號檢測及信號加工處理結(jié)果或數(shù)據(jù)顯示數(shù)據(jù)處理分析報告七、定量分析方法的評價指標(biāo)一般用精密度、準(zhǔn)確度、檢出限、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性及線性范圍等項指標(biāo)進行評價定量分析是儀器分析的一項重要任務(wù)，許多種儀器分析方法都可用在定量分析上。1、誤差①真值（μ）客觀存在，但是μ不可能通過測量得到，因為任何測量都不可避免地存在著誤差，即使在同一條件下對同一對象進行多次重復(fù)測量（平行測量）也不能夠得到完全一致的結(jié)果。平均值也只是μ的近似值。②數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度用誤差表示：絕對誤差（E）E=x–μE=-μ

相對誤差（RE）根據(jù)誤差的性質(zhì)和來源，誤差分為三類：系統(tǒng)誤差，隨機誤差和過失?！斑^失”應(yīng)當(dāng)避免?！跋到y(tǒng)誤差”可以消除或校正。隨機誤差是不可避免的，增加平行測量次數(shù)取平均值表示結(jié)果可減小隨機誤差。2、精密度精密度是指使用同一方法，對同一試樣進行多次所得結(jié)果的一致程度。常用測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差s或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差度量sr。數(shù)據(jù)的可靠性用精密度和準(zhǔn)確度來表達。精密度是保證準(zhǔn)確度的前提，但是高的精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度，因為可能存在系統(tǒng)誤差A(yù)BCD3、靈敏度物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起響應(yīng)信號值變化的程度，稱為方法的靈敏度，用S表示。靈敏度也是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，斜率越大，方法的靈敏度越大。4、檢出限某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量，稱為這種方法對該物質(zhì)的檢出限。以濃度表示的稱為相對檢出限，以質(zhì)量表示的稱為絕對檢出限最小檢出信號分別為空白信號的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，k為系數(shù)，IUPAC建議取3。S為方法的靈敏度。方法的靈敏度越高，精密度越好，檢出限就越低。檢出限是方法靈敏度和精密度的綜合指標(biāo)，它是評價儀器性能及分析方法的主要技術(shù)指標(biāo)。檢出限5、標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線—被測物質(zhì)的濃度或含量x與儀器響應(yīng)信號y的關(guān)系曲線。線性范圍：標(biāo)準(zhǔn)曲線直線部分所對應(yīng)被測物質(zhì)濃度或質(zhì)量的范圍。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用“一元線性回歸法”的數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法來給出y與x的關(guān)系式y(tǒng)=a+bxyx標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：x1

x2

x3

x4

x5……響應(yīng)信號：y1

y2

y3

y4

y5……線性回歸方程：y=a+bx從上式知：當(dāng)x=0，y=a；x=x時，y=y。過（0，a）和（x，y）兩點，在濃度范圍內(nèi)作直線，此直線段就是由給定的數(shù)據(jù)組（xi，yi）所確定的一條最可靠的標(biāo)準(zhǔn)