實(shí)驗(yàn)七水體銨態(tài)氮亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮的測定

實(shí)驗(yàn)七水體銨態(tài)氮亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮的測定第1頁/共24頁實(shí)驗(yàn)七水體氨態(tài)氮、亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮的測定第2頁/共24頁一、氨態(tài)氮的測定—納氏試劑法

Nessler'sreagentSpectrophotometric實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)儀器和試劑主要操作步驟結(jié)果與計(jì)算結(jié)果分析第3頁/共24頁（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康膹?fù)習(xí)分光光度計(jì)的使用學(xué)習(xí)其中一種比色法測定水中氨氮含量的原理和操作方法第4頁/共24頁（二）實(shí)驗(yàn)原理納氏試劑是碘化汞鉀（K2HgI4）的強(qiáng)堿性溶液，它能與氨氮反應(yīng)生成棕色的難溶絡(luò)合物，濃度很小時(shí)，在水中以膠態(tài)形式存在，呈現(xiàn)為橙黃色。反應(yīng)如下式所示：第5頁/共24頁（三）主要操作步驟樣品預(yù)處理（凝聚法）2.0mL硫酸鋅溶液

200mL水樣2~3滴NaOH溶液

中性濾紙過濾于250mL錐形瓶棄去最初濾出的25mL濾液第6頁/共24頁混勻標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的制作與測定

取6支50mL具塞比色管，分別按下表的量加入氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（Vs

），加無氨純水至標(biāo)線，混勻

管號(hào)123456/（mg/L）00.400.801.202.00水樣VS/mL02.004.006.0010.00V水樣加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液加入1.0mL納氏試劑混勻顯色10min溶液呈黃色420nm處比色第7頁/共24頁實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本方法只能用于較清潔的水樣，污水需采用蒸餾發(fā)將氨分離收集后再加納氏試劑比色魚池水常有色且渾濁，多數(shù)是由于水中生物或泥沙所造成，經(jīng)Zn(OH)2

吸附處理后，一般可用此法測定第8頁/共24頁（五）結(jié)果計(jì)算與分析第9頁/共24頁二、亞硝酸態(tài)氮的測定

SpectrophotometricmethodwithsulphanilamideandcouplingwithN-(1-naphthyl)-ethylenediamine第10頁/共24頁（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握水樣預(yù)處理方法、亞硝酸氮的測定方法以及同一養(yǎng)殖水體中亞硝酸氮與氨氮和硝酸氮之間含量大小的關(guān)系。第11頁/共24頁（二）實(shí)驗(yàn)原理在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，該染料在波長543nm附近有最大吸收。第12頁/共24頁（三）儀器與試材儀器分光光度計(jì)及配套比色皿50mL具塞比色管容量瓶移液管試劑磺胺溶液鹽酸萘乙二胺溶液亞硝酸鹽氮貯備溶液亞硝酸鹽氮使用溶液氫氧化鋁懸浮液第13頁/共24頁2mL氫氧化鋁懸浮液（四）主要操作步驟樣品預(yù)處理（凝聚法）200mL水樣中性濾紙過濾于250mL錐形瓶棄去最初濾出的25mL濾液第14頁/共24頁制作標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測定取6支50mL具塞比色管，分別按下表的量加入亞硝酸態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（Vs

），加無氨純水至標(biāo)線，混勻

管號(hào)123456/（mg/L）00.0100.0200.0400.080水樣VS/mL00.501.002.004.00V水樣混勻分別加入1.0mL磺胺溶液分別加入1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液混勻顯色15min543nm處比色溶液呈紅色第15頁/共24頁（五）結(jié)果分析與計(jì)算第16頁/共24頁三、硝酸氮的測定-酚二磺酸比色法

Determinationofnitratenitrogen-Spectrophotometricmethodwithphenoldisulfonicacid第17頁/共24頁（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私怵B(yǎng)殖水體硝酸鹽的垂直分布特點(diǎn)掌握硝酸鹽測定的方法——酚二磺酸法第18頁/共24頁（二）實(shí)驗(yàn)原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成黃色的硝基二磺酸酚，溶解后溶液在410nm處吸光度與硝酸氮的含量呈線性關(guān)系。第19頁/共24頁（三）儀器與試材儀器瓷蒸發(fā)皿水浴鍋玻璃漏斗50mL具塞比色管分光光度計(jì)比色皿等試劑酚二磺酸氫氧化鈉溶液硝酸鹽氮貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸銀溶液EDTA二鈉溶液氫氧化鋁混懸液等第20頁/共24頁2mL氫氧化鋁懸浮液（四）主要操作步驟樣品預(yù)處理（凝聚法）200mL水樣中性濾紙過濾于250mL錐形瓶棄去最初濾出的25mL濾液第21頁/共24頁制作標(biāo)準(zhǔn)曲線制作（由老師負(fù)責(zé)完成）

在6個(gè)清潔、干燥的蒸發(fā)皿內(nèi)分別移入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL，以氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至微堿性（pH≈8），置水浴上蒸發(fā)至干。玻棒研磨冷卻后加入酚二磺酸試劑1.0mL再研磨一次放置10min轉(zhuǎn)移至比色管410nm處比色溶液呈黃色管號(hào)123456ρ/(mg/L)00.200.400.600.801.00VS/mL01.002.003.004.005.00放置片刻加10ml純水加3~4mL氫氧化鈉定容至標(biāo)線第22頁/共24頁樣品測定將過濾后的水樣50.0mL置于干燥的蒸發(fā)皿內(nèi)，以氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至微堿性（pH≈8），置水浴上蒸發(fā)至干。玻棒研磨冷卻后加入酚二磺酸