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文檔簡(jiǎn)介

——生活飲用水質(zhì)溶解氧的測(cè)定

緒論溶解氧是水體經(jīng)過(guò)與大氣中的氧氣交換或經(jīng)過(guò)化學(xué)、生物化學(xué)等反應(yīng)后溶解于水中的氧。水生動(dòng)植物的生存離不開(kāi)溶解氧,當(dāng)水中溶解氧含量嚴(yán)重不足時(shí),水生動(dòng)植物會(huì)因缺氧而死亡。溶解氧是水生動(dòng)植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破壞作用,如自來(lái)水管道、污水管道、暖氣管道水中的溶解氧,能使金屬部位形成氧腐蝕,帶來(lái)嚴(yán)重后果。因此對(duì)水中溶解氧指標(biāo)的控制,越來(lái)越受到人們的重視。目前水中溶解氧的測(cè)定方法有多種,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的電化學(xué)探頭法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。一、水中溶解氧的測(cè)定———方法簡(jiǎn)介:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與電離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6三、儀器與試劑(1)儀器:

250ml具塞試劑瓶;50ml滴定管;1ml、25ml、100ml移液管;10ml、100ml量筒;250ml碘量瓶;(2)試劑:硫酸錳溶液:稱取4.8g硫酸錳溶于蒸餾水,用水稀釋至10ml此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。堿性碘化鉀溶液:稱取50g氫氧化鈉溶解于30-40ml蒸餾水中;另稱取15g碘化鉀溶于20ml水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至100ml。如有沉淀,則放置過(guò)夜后,傾出上層清夜,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不呈藍(lán)色。1+5硫酸溶液:將濃硫酸(相對(duì)密度1.84)33ml慢慢倒入167ml蒸餾水中。1%淀粉指示液:稱取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸餾水中,用玻璃棒調(diào)成糊狀,慢慢加入剛煮沸的200ml蒸餾水中。冷卻后,加入0.25g水楊酸后或0.8氯化鋅ZnCl2。防腐。此溶液遇碘應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色,如變?yōu)樽仙硎疽延胁糠肿冑|(zhì),需要重配。硫酸(相對(duì)密度ρ=1.84)0.02500mol/L(cl/6K2CR2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105-110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。硫代硫酸鈉溶液:稱取1.55g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中,加入0.05碳酸鈉,用水稀釋至250ml,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。五、數(shù)據(jù)處理溶解氧(mgO2/L)=式中:C1——硫代硫酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L);V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(mL);8——氧的摩爾質(zhì)量(1/2O,g/mol);V2——水樣的體積(mL)。六、注意事項(xiàng)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿時(shí),可用氫氧化鉀或鹽酸調(diào)至中性后測(cè)定。水樣中游離氯大于0.1mg/L時(shí),應(yīng)加入硫化硫酸鈉除去,方法如下:250mL的碘量瓶裝滿水樣,加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻,此時(shí)應(yīng)有碘析出,吸取100.0mL該溶液與另一個(gè)250

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