空氣中氮氧化物的測定演示文稿

空氣中氮氧化物的測定演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有22頁\編輯于星期五教學(xué)對(duì)象：高等醫(yī)學(xué)院校衛(wèi)生檢驗(yàn)專業(yè)學(xué)生實(shí)驗(yàn)課時(shí)：6學(xué)時(shí)課程類型：專業(yè)實(shí)驗(yàn)課課程要求：必修每組人數(shù)：2人現(xiàn)在是2頁\一共有22頁\編輯于星期五實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆盏趸锏臏y定原理熟悉采樣方法、樣品的處理、測定和儀器的使用方法了解各種試劑的配制方法現(xiàn)在是3頁\一共有22頁\編輯于星期五實(shí)驗(yàn)原理空氣中的氮氧化合物經(jīng)三氧化鉻氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與吸收液中的對(duì)氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生成玫瑰紅色偶氮化合物，于540nm測定A，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量?，F(xiàn)在是4頁\一共有22頁\編輯于星期五儀器與試劑多孔玻板吸收管空氣采樣器三氧化鉻氧化管吸收液氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)在是5頁\一共有22頁\編輯于星期五操作步驟采樣

樣品測定

計(jì)算分別測定NO、NO2直接測定氮氧化物總量樣品處理配置標(biāo)準(zhǔn)系列現(xiàn)在是6頁\一共有22頁\編輯于星期五采樣（1）分別測定NO和NO2樣氣10ml吸收液0.4L/min避光采氣5～24L或根據(jù)吸收液顏色變化確定采樣體積，采至吸收液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色1測定結(jié)果為NO2濃度測定結(jié)果為NO濃度CrO3氧化管現(xiàn)在是7頁\一共有22頁\編輯于星期五三氧化鉻-石英砂混合物紅棕色暗綠色使用時(shí)，管口微微向下，以免水氣濕潤三氧化鉻而污染吸收管。適用相對(duì)濕度：30%～80%相對(duì)濕度→低，氧化效率→低！優(yōu)點(diǎn)：NO2不損失；NO定量氧化為NO2現(xiàn)在是8頁\一共有22頁\編輯于星期五吸收液對(duì)氨基苯磺酸冰醋酸鹽酸萘乙二胺重氮反應(yīng)偶氮反應(yīng)提供顯色反應(yīng)所需的酸度采樣過程中產(chǎn)生豐富的泡沫，使NO2與吸收液充分接觸提高采樣效率邊采樣邊顯色由無色變?yōu)槊倒寮t色現(xiàn)在是9頁\一共有22頁\編輯于星期五（2）測定氮氧化物總量：樣氣0.2L/min避光采氣288L或采至吸收液呈淺玫瑰紅色50ml吸收液現(xiàn)在是10頁\一共有22頁\編輯于星期五大氣采樣器裝液無色吸吹倒出滴定管采樣后采樣現(xiàn)在是11頁\一共有22頁\編輯于星期五現(xiàn)在是12頁\一共有22頁\編輯于星期五樣品測定樣品放置20min（室溫＜20℃,放置40min），混勻。在540nm下，測定樣品、空白溶液的A。配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測定A?，F(xiàn)在是13頁\一共有22頁\編輯于星期五S02濃度(μg/ml)A用A樣找出濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的數(shù)據(jù)繪制A=bx+a截距斜率現(xiàn)在是14頁\一共有22頁\編輯于星期五計(jì)算

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按下式計(jì)算NO、NO2濃度：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，按下式計(jì)算空氣中NO、NO2的濃度：現(xiàn)在是15頁\一共有22頁\編輯于星期五k為NO氧化為NO2的氧化系數(shù)，0.68；f為Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)，0.88截距斜率稀釋倍數(shù)標(biāo)態(tài)體積采樣用吸收液體積第二吸收管樣品溶液A第一吸收管樣品溶液A空白管溶液A現(xiàn)在是16頁\一共有22頁\編輯于星期五轉(zhuǎn)換系數(shù)f=0.88指的是在吸收液中1molNO2（氣）能轉(zhuǎn)換為0.88molNO2-（液）,即NO2（氣）→0.88NO2

-（液）當(dāng)用NaNO2溶液作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定時(shí)，在結(jié)果計(jì)算中應(yīng)該由測得的（液）含量，除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（f），才是空氣樣品中二氧化氮的真實(shí)含量。現(xiàn)在是17頁\一共有22頁\編輯于星期五f的影響因素

主要有：NO2的濃度、吸收液的組成、采氣速度、吸收管的結(jié)構(gòu)、共存離子和氣溫等

當(dāng)CNO2

=10～350、350～600和600～1000μg/ml時(shí)，f分別為0.90，0.85和0.77。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)根據(jù)NO2濃度范圍選用合適的f值?，F(xiàn)在是18頁\一共有22頁\編輯于星期五Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）的測定方法：

用裝有10ml吸收液的吸收管，按照采樣方法采集NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體，當(dāng)吸收液中[NO2-]≈0.5g/ml時(shí)停止采樣；用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度乘以采樣體積計(jì)算實(shí)際采集到標(biāo)準(zhǔn)氣體中NO2的量（W）。按照測定方法測定吸收液中的量（Y）。f=Y/W現(xiàn)在是19頁\一共有22頁\編輯于星期五在結(jié)果計(jì)算中不要除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）。（為什么？）用二氧化氮?dú)怏w作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)在是20頁\一共有22頁\編輯于星期五注意事項(xiàng)1．采樣時(shí)，平行管的進(jìn)氣口必須盡量靠近、采樣的開始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間一致。樣品的采集、運(yùn)輸和保存過程中避免陽光照射。2．制備好的三氧化鉻-石英砂應(yīng)是松散的，若沾在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些石英砂重新制備。現(xiàn)在是21頁\一共有22頁\編輯于星期五3．三氧化鉻-石英砂氧化管適合在空氣相對(duì)濕度30%～70%時(shí)使用，空氣相對(duì)濕度較大時(shí)，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，應(yīng)勤換氧化管；相對(duì)濕度較小時(shí)，可使氧化效率下降。所以，在氧化管裝入氧