藥物雜質(zhì)檢查技術(shù)詳解演示文稿

藥物雜質(zhì)檢查技術(shù)詳解演示文稿現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（優(yōu)選）藥物雜質(zhì)檢查技術(shù)現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻、濾過(guò)，取濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml（100μg/mlSO4）制成的對(duì)照液比較，不得更濃。計(jì)算硫酸鹽的限量。對(duì)乙酰氨基酚中硫酸鹽的檢查現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日取本品0.20g，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(9→2000)溶解，并稀釋至刻度，搖勻，在310nm處測(cè)定吸光度，不得超過(guò)0.05，E為453，求酮體的限量。腎上腺素中腎上腺酮的檢查現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.藥物中的雜質(zhì)主要由

和

引入2.雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的

。通常用

或

來(lái)表示3.雜質(zhì)限量的檢查方法主要有

、

、和

三種點(diǎn)滴積累現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日第二節(jié)一般雜質(zhì)的檢查現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日溫故知新簡(jiǎn)述下列概念藥物的雜質(zhì)一般雜質(zhì)特殊雜質(zhì)現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日一般雜質(zhì)：在自然界中分布較廣，多數(shù)藥物的生產(chǎn)和貯存過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)方法：2015版藥典將一般雜質(zhì)的檢查方法收載于四部通則中。注意：遵循平行原則現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（一）原理：對(duì)照法（比濁法）一、氯化物檢查法現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備2.供試品溶液的制備3.對(duì)照溶液的制備4.比濁5.記錄和結(jié)果判斷（二）檢查方法現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（二）檢查方法供試品稀HNO310mlH2OAgNO31ml標(biāo)準(zhǔn)溶液稀HNO310mlH2OAgNO31ml暗處放置5min(避免AgCl分解)現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.供試品管和對(duì)照液管的操作需要注意什么問(wèn)題？2.加入硝酸的目的是什么？3.如何觀察？4.供試品溶液如帶顏色怎么處理？5.供試液如不澄清怎么處理？（三）注意事項(xiàng)現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（三）注意事項(xiàng)一、氯化物檢查注意事項(xiàng)內(nèi)容加入稀硝酸目的：加速氯化銀混濁的生成,避免產(chǎn)生碳酸銀、氧化銀、磷酸銀沉淀。稀硝酸10ml為宜先中和為中性后再檢查—避免硝酸銀在堿性條件下生成氫氧化銀和氧化銀。反應(yīng)，觀察方式暗處反應(yīng)，黑色背景，從上向下觀察現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（三）注意事項(xiàng)一、氯化物檢查注意事項(xiàng)內(nèi)容供試品處理藥物不溶解：溶液有顏色：內(nèi)消色法水或水，加熱使所含氯化物溶解過(guò)濾除去不溶物藥物取濾液檢查現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日供試品2倍量?量?量樣品過(guò)濾至澄清對(duì)照二者平行試驗(yàn)，比較對(duì)照與樣品的渾濁程度內(nèi)消色法（倍量法）：20ml稀硝酸1ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)Cl-和1ml硝酸銀1ml硝酸銀一、氯化物檢查（三）注意事項(xiàng)：現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1mlAgNO3過(guò)濾對(duì)照管樣品管2倍HNO31mlAgNO31mlAgNO32倍量樣品1/21/2一、氯化物檢查（三）注意事項(xiàng)：內(nèi)消色法示意圖標(biāo)準(zhǔn)Cl-現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（三）注意事項(xiàng)一、氯化物檢查注意事項(xiàng)內(nèi)容碘（溴）化物中氯化物的檢查現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分鐘D.用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做對(duì)照E.在白色背景下觀察互動(dòng)：下列哪些為藥物中氯化物檢查的必要條件現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（一）原理：對(duì)照法（比濁法）二、硫酸鹽檢查法現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日硫酸鹽檢查法的操作流程與氯化物檢查法相同，包括：標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備→供試品溶液和對(duì)照溶液的制備→加入沉淀試劑25%氯化鋇溶液→比濁→記錄和結(jié)果判斷等（二）檢查方法現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（二）檢查方法P150二、硫酸鹽檢查供試品標(biāo)準(zhǔn)溶液稀HCl2ml稀HCl2mlH2OH2O25%BaCl21ml25%BaCl21mlH2OH2O搖勻，放置10min現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日試品管和對(duì)照液管的操作應(yīng)注意什么問(wèn)題？2.加入鹽酸的目的是什么？3.如何觀察？4.供試品溶液如帶顏色怎么處理？5.供試液如不澄清怎么處理？（三）注意事項(xiàng)現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（三）注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：0.1mgSO42-/ml比濁范圍：0.1-0.5mg/50ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液取量：1.0-5.0ml酸性條件加入鹽酸，防止CO32-、PO43-與Ba2+生成沉淀干擾，以50ml中含稀鹽酸2ml為宜，酸度超過(guò)，靈敏度會(huì)下降現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日A.標(biāo)準(zhǔn)氯化鋇B.標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛溶液C.標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液D.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液

E.以上都不對(duì)互動(dòng)：藥物中硫酸鹽檢查時(shí)，所用的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（一）原理：對(duì)照法（比色法）三、鐵鹽檢查法現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備→供試品溶液和對(duì)照溶液的制備→加入顯色劑30%硫氰酸銨溶液→比色→記錄和結(jié)果判斷等（二）檢查方法現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（二）檢查方法三、鐵鹽檢查供試品顯色，立即與同法制成的對(duì)照溶液比較加水溶解25ml稀HCl4ml過(guò)硫酸銨50mg加水稀釋35ml30%硫氰酸銨溶液3ml加水定容現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.加入硫酸的目的是什么？2.加入鹽酸的目的是什么？3.加入過(guò)硫酸銨的目的是什么？過(guò)量的目的又是什么？（三）注意事項(xiàng)現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日三、鐵鹽檢查法HCl防止Fe3+水解氧化Fe2+

為Fe3+防止硫氰酸鐵受光照還原或分解過(guò)量現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（三）注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用硫酸鐵胺[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制貯備液，加入硫酸防止水解。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：10μg/ml。10-50μgFe/50ml為宜，應(yīng)取1.0-5.0ml。酸性條件鹽酸4ml為宜，防止鐵水解過(guò)硫酸胺將Fe2+氧化成Fe3+，防止硫氰酸鐵光照還原或分解處理樣品加硝酸不再加過(guò)硫酸胺，但必須加熱除去一氧化氮現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日

A.使藥物中鐵鹽都轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+B.防止光線(xiàn)使硫氰酸鐵還原或分解褪色

C.使產(chǎn)生的紅色產(chǎn)物顏色更深

D．防止干擾

E．便于觀察、比較互動(dòng)：中國(guó)藥典規(guī)定，硫氰酸銨法檢查鐵鹽時(shí)，加入過(guò)硫酸銨的目的現(xiàn)在是31頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日重金屬系指在試驗(yàn)條件下，能夠與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。如銀、銻、汞、鉛、銅、鉍、鉻、錫、鋅等重金屬影響用藥安全或藥物的穩(wěn)定性，必須嚴(yán)格控制其限量四、重金屬檢查法現(xiàn)在是32頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日四、重金屬檢查重金屬：在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬雜質(zhì)。以鉛為代表方法適用范圍硫代乙酰胺法無(wú)需有機(jī)破壞，在酸性條件下可溶解的無(wú)色藥物中的重金屬檢查熾灼法含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于水、稀酸及乙醇的有機(jī)藥物中的重金屬檢查硫化鈉法溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物中重金屬雜質(zhì)的檢查現(xiàn)在是33頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日四、重金屬檢查黃色至棕黑色混懸液（一）檢查原理第一法和第二法：第三法：現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日《中國(guó)藥典》2015年版采用比色法檢查，共收載了3種檢查方法。主要講解第一法第一法：硫代乙酰胺法（一）原理：對(duì)照法（比色法）

第一法原理現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備2.檢查溶液的制備對(duì)照溶液的制備（甲管）供試品溶液的制備（乙管）監(jiān)控管溶液的制備（丙管）3.比色4.結(jié)果判斷（二）檢查方法現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日第一法供試品標(biāo)準(zhǔn)溶液醋酸鹽緩沖溶液2mlH2O硫代乙酰胺試液2ml供+標(biāo)醋酸鹽緩沖溶液2mlH2O醋酸鹽緩沖溶液2mlH2O甲乙丙當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢查現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.重金屬硫化物生成的最佳pH是3.0～3.52.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前精密量取鉛貯備液新鮮稀釋配制，以防止硝酸鉛水解而造成誤差,配制與貯藏用的玻璃容器均不得含鉛3.第一法中的丙管，也稱(chēng)為監(jiān)控管，是為了防止出現(xiàn)假象（三）注意事項(xiàng)現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日第二法

緩緩熾灼放冷H2SO40.5-1.0ml供試品炭化

加熱

HNO3500-600℃H2SO4

除盡放冷完全灰化

蒸干HCl2ml水15ml

中性按第一法檢查蒸干氨試液注意：做空白試驗(yàn)

現(xiàn)在是39頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日第三法供試品標(biāo)準(zhǔn)溶液NaOH5ml20mlH2O5滴Na2S試液搖勻NaOH5ml20mlH2O5滴Na2S試液現(xiàn)在是40頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（三）注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)內(nèi)容反應(yīng)環(huán)境醋酸鹽緩沖液(pH3.5)標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液Pb(NO3)210μg/ml熾灼溫度在用第二法檢查時(shí),熾灼溫度控制在500～600℃，溫度太低灰化不完全，溫度過(guò)高重金屬揮發(fā)損失硫化鈉臨用現(xiàn)配第三法中，顯色劑硫化鈉試液對(duì)玻璃有一定的腐蝕性，而且久置會(huì)產(chǎn)生絮狀物，應(yīng)臨用前配制四、重金屬檢查現(xiàn)在是41頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日A.硫化氫試液B.硫代乙酰胺試液C.硫化鈉試液D.氰化鉀試液E.硫氰酸銨試液互動(dòng)：重金屬檢查法中，所使用的顯色劑現(xiàn)在是42頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日A.用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3.5醋酸鹽緩沖溶液中D.用硫化鈉為試液E.結(jié)果需在黑色背景下比較互動(dòng)：葡萄糖中進(jìn)行重金屬檢查時(shí)，適宜的條件現(xiàn)在是43頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥，欲進(jìn)行重金屬檢查，應(yīng)采用《中國(guó)藥典》上收載的重金屬檢查的哪種方法？互動(dòng)：重金屬檢查方法選擇現(xiàn)在是44頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1、口服碳酸氫鈉原料藥中氯化物的檢查方法：取本品0.15g，加水溶解使成25ml滴加HNO3使成微酸性后，置水浴中加熱除盡CO2，放冷依法檢查，與對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml（10ug/ml）制成的對(duì)照液比較，不得更濃，計(jì)算氯化物的限量?，F(xiàn)在是45頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日2、對(duì)乙酰氨基酚中硫酸鹽的檢查方法：取本品2.0g加水100ml，加熱溶解后冷卻，濾過(guò)，取濾液25ml依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml（100ug/ml）對(duì)照液比較，不得更濃，計(jì)算雜質(zhì)限量。現(xiàn)在是46頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日取乙酰唑胺2g，加水100ml，加熱溶解后，迅速放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，依法檢查氯化物，規(guī)定含氯化物不得超過(guò)0.014%，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（每1ml相當(dāng)于0.01mgCL）多少毫升？現(xiàn)在是47頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日砷的危害五、砷鹽檢查法現(xiàn)在是48頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日第一法（古蔡氏法）檢砷裝置：五、砷鹽檢查法醋酸鉛棉花藥物避免硫化物的干擾HgBr2試紙HCl+SnCl2+KI10min砷斑現(xiàn)在是49頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日As3+

＋3Zn＋3H+→3Zn2+

＋AsH3↑AsO33-

＋3Zn＋9H+→3Zn2+

＋3H2O＋AsH3↑AsO43-

＋4Zn＋11H+→4Zn2+

＋4H2O＋AsH3↑砷化氫與溴化汞試紙作用生成色斑：AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2

（黃色）AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3

（棕色）（一）原理：對(duì)照法（比較色斑顏色）1、原理：三價(jià)As五價(jià)AsZn+HClAsH3HgBr2試紙砷斑五價(jià)砷的反應(yīng)較慢，需先還原為三價(jià)砷黃棕色現(xiàn)在是50頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備2.標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備3.供試品砷斑的制備4.比色5.結(jié)果判斷（二）檢查方法現(xiàn)在是51頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.在反應(yīng)液中加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的目的2.在檢砷裝置的導(dǎo)氣管中裝入醋酸鉛棉花的目的3.醋酸鉛棉花的裝填要求4.所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或至多生成僅可辨認(rèn)的斑痕（三）注意事項(xiàng)現(xiàn)在是52頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（二）二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）1、原理：加入有機(jī)堿三乙胺有利于反應(yīng)向右進(jìn)行紅色膠態(tài)銀三價(jià)As五價(jià)AsZn+HClAsH3目視比色法510nm測(cè)定A值現(xiàn)在是53頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（二）二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）

2.檢查方法Ag(DDC)紅色膠態(tài)銀五、砷鹽檢查現(xiàn)在是54頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（二）二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）

3.優(yōu)點(diǎn)：（1）靈敏度高（2）Sb干擾?。簩?shí)驗(yàn)條件下，500μg銻不干擾（3）可限量（對(duì)照法）、可定量（比較法）五、砷鹽檢查現(xiàn)在是55頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日A.除去I2

B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3互動(dòng)：在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的現(xiàn)在是56頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日A．將As5+還原為As3+B．有利于AsH3生成反應(yīng)C．抑制SbH3的生成D．形成Zn-Sn齊以均勻而連續(xù)地發(fā)生氫氣E．催化加速生成AsH3互動(dòng)：古蔡氏法檢查砷鹽時(shí)，加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的作用現(xiàn)在是57頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日主要檢查檢查藥物中的酸性、堿性雜質(zhì)（一）指示劑法在供試品溶液中加入規(guī)定的指示液，根據(jù)指示液的顏色變化來(lái)控制酸性、堿性雜質(zhì)的限量（二）酸堿滴定法在一定指示液條件下，以消耗一定量的酸或堿滴定液來(lái)控制藥物中的堿性、酸性雜質(zhì)的限量六、酸堿度檢查法現(xiàn)在是58頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日主要檢查檢查藥物中的酸性、堿性雜質(zhì)（三）pH測(cè)定法按照《中國(guó)藥典》2010年版通則中的規(guī)定用電位法（使用酸度計(jì)）測(cè)定溶液的pH，以控制其酸堿性雜質(zhì)的限量六、酸堿度檢查法現(xiàn)在是59頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日干燥失重系指藥物在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失重量的百分率，該法主要檢查吸濕水、結(jié)晶水及在該條件下能揮發(fā)減失的物質(zhì)(如乙醇等)七、干燥失重測(cè)定法現(xiàn)在是60頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日常用的干燥方法有：1.恒溫常壓干燥法（烘箱干燥法）2.干燥劑干燥法3.恒溫減壓干燥法

（一）操作方法現(xiàn)在是61頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（一）常壓恒溫干燥法適用范圍：受熱較穩(wěn)定的藥物操作方法：扁形稱(chēng)量瓶(W1)、干燥箱（烘箱）供試品（研細(xì)）平鋪于扁形稱(chēng)量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，精密稱(chēng)定(W2)。干燥溫度一般為105℃，達(dá)指定溫度后干燥2～4小時(shí)，取出置干燥器中放冷至室溫,稱(chēng)重，再干燥（1h），直至恒重，稱(chēng)重W3。六、干燥失重測(cè)定法現(xiàn)在是62頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（一）常壓恒溫干燥法六、干燥失重測(cè)定法干燥失重%=W2-W3W2-W1×100%現(xiàn)在是63頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日六、干燥失重測(cè)定法（一）常壓恒溫干燥法1.藥物含有較大量的水分，熔點(diǎn)又低硫代硫酸鈉Na2S2O3·5H2O先在40℃～50℃加熱，使結(jié)晶水緩緩釋去；然后逐漸升高溫度，在105℃干燥至恒重，減失重量不得超過(guò)32.0～37.0%2.藥物含有較大量的水分，熔點(diǎn)較高枸櫞酸鈉（2個(gè)結(jié)晶水）：180℃干燥特殊情況現(xiàn)在是64頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日六、干燥失重測(cè)定法（二）干燥劑干燥法適用范圍：受熱易分解或易揮發(fā)的藥物操作方法：將供試品置于干燥器內(nèi)，利用干燥器內(nèi)的干燥劑（變色硅膠，硫酸和五氧化二磷）吸收供試品中的水分，干燥至恒重現(xiàn)在是65頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日六、干燥失重測(cè)定法（三）減壓干燥法1.減壓恒溫干燥法適用范圍：熔點(diǎn)低，受熱不穩(wěn)定、能耐受一定溫度及水分難趕除的藥物2.減壓室溫干燥法適用范圍：熔點(diǎn)低并且不能加熱的藥物現(xiàn)在是66頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日六、干燥失重測(cè)定法（三）減壓干燥法減壓干燥器真空干燥箱現(xiàn)在是67頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日甲睪酮，熔點(diǎn)：163～167℃Ch.P規(guī)定取本品，在105干燥2h，減失重量不得超過(guò)1.0%。苯佐卡因，熔點(diǎn)：88～91℃Ch.P規(guī)定在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，減失重量不得超過(guò)0.5%。布洛芬，熔點(diǎn)：74.5～77.5℃Ch.P規(guī)定在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得超過(guò)0.5%?；?dòng)：干燥失重測(cè)定方法選擇現(xiàn)在是68頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日六、干燥失重測(cè)定法（四）熱重分析法熱重法是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)記錄質(zhì)量變化對(duì)溫度的關(guān)系曲線(xiàn)即熱重曲線(xiàn)。G現(xiàn)在是69頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（二）記錄和結(jié)果計(jì)算現(xiàn)在是70頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日1.供試品干燥時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題2.從干燥器中取出供試品后應(yīng)注意的問(wèn)題3.干燥器中常用的干燥劑為硅膠、五氧化二磷或無(wú)水氯化鈣。干燥劑應(yīng)及時(shí)更換,使其保持有效狀態(tài)（三）注意事項(xiàng)現(xiàn)在是71頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日氯化物檢查、硫酸鹽檢查、鐵鹽檢查、重金屬檢查、砷鹽檢查常用的沉淀（顯色）劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液分別是什么？反應(yīng)的現(xiàn)象是什么？點(diǎn)滴積累現(xiàn)在是72頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日水分測(cè)定法干燥失重與水分測(cè)定區(qū)別項(xiàng)目概念對(duì)象干燥失重藥品在規(guī)定條件下干燥至恒重后所減失重量的百分率吸濕水、結(jié)晶水和揮發(fā)性物質(zhì)水分測(cè)定測(cè)定供試品中的水分水現(xiàn)在是73頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（一）測(cè)定原理：費(fèi)休法非水溶液中的氧化還原滴定費(fèi)休試液：碘、二氧化硫、吡啶和甲醇終點(diǎn)指示：自身指示法（I2淺黃色出現(xiàn)）

永停法

水分測(cè)定法現(xiàn)在是74頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（二）操作方法

水分測(cè)定法A:供試品消耗滴定液體積，mlB:空白實(shí)驗(yàn)消耗滴定液體積，mlW:供試品取樣量F:滴定度現(xiàn)在是75頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日（三）注意事項(xiàng)吡啶和甲醇的作用：由于反應(yīng)是可逆的，為使反應(yīng)向右進(jìn)行完全，加入無(wú)水吡啶定量地吸收HI和SO3，形成氫碘酸吡啶（C5H5N·HI）和硫酸酐吡啶（C5H5N·SO3）但生成的硫酸酐吡啶不夠穩(wěn)定，加入無(wú)水甲醇可使其轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶（C5H5N·HSO4CH3）水分測(cè)定法現(xiàn)在是76頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日精密稱(chēng)取本品0.7540g，置干燥具塞玻瓶中，加無(wú)水甲醇5ml充分振搖后，用費(fèi)休試液滴至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，消耗費(fèi)休試液2.15ml；另取無(wú)水甲醇5ml，同法測(cè)定，消耗費(fèi)休試液0.15ml，求青霉素鈉的含水量（已知每1ml費(fèi)休試液相當(dāng)于3.52mg的水）。互動(dòng)：注射用青霉素鈉水分測(cè)定現(xiàn)在是77頁(yè)\一共有86頁(yè)\編輯于星期日熾灼殘?jiān)簷z查非金屬有機(jī)藥物中的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)(主要是金屬氧化物、無(wú)機(jī)鹽)

八、熾灼殘