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文檔簡介

紫外吸收光譜

測定蒽醌試樣中蒽醌的含量一、理論背景1、概述1852年,比爾(Beer)提出了光的吸收物質(zhì)濃度之間的關(guān)系--朗伯比爾定律1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人設(shè)計了第一臺比色計。1918年,美國國家標(biāo)準(zhǔn)局制成了第一臺紫外可見分光光度計2、紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生及基本原理

同一濃度的待測溶液對不同波長的光有不同的吸光度(定性分析依據(jù));不論濃度大小如何,曲線的形狀完全相同;同一待測溶液,濃度愈大,吸光度也愈大(定量分析依據(jù))。3.紫外-可見分光光度法的特點(diǎn)

靈敏度高:可進(jìn)行微量分析10-5-10-6mol/L。準(zhǔn)確度高:誤差為2-5%,符合微量分析的要求。操作簡便、分析速度快:幾分鐘應(yīng)用廣泛:定性、定量、純度分析等4.紫外-可見分光光度計的基本結(jié)構(gòu)

紫外-可見分光光度計一般由光源、單色器、吸收池、檢測器以及數(shù)據(jù)處理及記錄(計算機(jī))等部分組成(1)光源:具有穩(wěn)定的、有足夠輸出功率的、能提供連續(xù)光譜,如鎢燈、鹵鎢燈(波長范圍350~2500納米),氘燈或氫燈(180~460納米),或可調(diào)諧染料激光光源等。

(5)數(shù)據(jù)處理及記錄:發(fā)展較快。較高級的光度計,常備有微處理機(jī)、熒光屏顯示和記錄儀等,可將圖譜、數(shù)據(jù)和操作條件都顯示出來。

5、儀器類型單波長單光束直讀式分光光度計單波長雙光束自動記錄式分光光度計雙波長雙光束分光光度計。二、紫外吸收光譜

測定蒽醌試樣中蒽醌的含量(一)實(shí)驗(yàn)原理蒽醌(Anthraquinone,化學(xué)式:C14H8O2,分子量208.20),熔點(diǎn)為286℃、沸點(diǎn)377℃。易溶于熱苯和熱甲苯,不溶于水,微溶于乙醇、乙醚和氯仿。不易被氧化,蒽醌的復(fù)合物存在於天然,也可以人工合成。

工業(yè)上,不少染料都是以蒽醌作基體;不少有醫(yī)療功效的藥用植物,如蘆薈,都含有蒽醌復(fù)合物。例如蘆薈的凝膠當(dāng)中的蒽醌復(fù)合物,有消炎、消腫、止痛、止癢及抑制細(xì)菌生長的效用,可作天然的治傷藥用。此外,利用蒽醌的蒽醌法是生產(chǎn)雙氧水的最佳方法。健康危害:純品基本無毒。工業(yè)品因含有菲、咔唑等雜質(zhì),毒性明顯增大。由于本品蒸氣壓很低,故經(jīng)吸入中毒可能性很小。對皮膚、粘膜有刺激性,易引起光感性皮炎。利用紫外吸收光譜進(jìn)行定性、定量分析時必須選擇合適的測定波長摩爾吸收系數(shù)κ是衡量吸光度定量分析方法靈敏度的重要指標(biāo),可利用求標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的方法求得。(四)實(shí)驗(yàn)步驟1.蒽醌系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取3-4mg蒽醌試樣溶于100ml容量瓶,加入乙醇溶解(約半小時),定容至100ml,搖勻備用。在5個10ml容量瓶中,分別加入2、4、6、8、l0ml蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.04g·L-1),然后用乙醇稀釋到刻度,搖勻備用。2.用1cm石英吸收池,以乙醇作參比,在200~350nm波長范圍內(nèi)定性測定一份蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜。3.在選定波長下,以乙醇為參比,測定蒽醌標(biāo)液吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;計算此波長處的κ值。4、根據(jù)蒽醌試液的吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查對應(yīng)濃度,計算蒽醌試樣中蒽醌的含量,實(shí)現(xiàn)對試樣中蒽醌的定量分析(五)實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理和思考1、繪制蒽醌吸收光譜圖、繪制蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出蒽醌摩爾吸

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