原子吸收分光光度計原理及基礎知識

原子吸收分光光度計原理及基礎知識第1頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三一、基本原理

原子吸收光譜法是一種根據基態(tài)原子對特征波長光的吸收，測定試樣中元素含量的分析方法。由光源發(fā)出的被測元素的特征波長光（共振線），待測元素通過原子化后對特征波長光產生吸收，通過測定此吸收的大小，來計算出待測元素的含量。第2頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三一、基本原理遵循朗伯－比爾定律：光度分析中定量分析的基本原理數學表達式：A＝kbcA——吸光度；K——比例常數；B——基態(tài)原子層的厚度（光程）；C——蒸汽中基態(tài)原子的濃度。朗伯定律：物質對光的吸收與物質的厚度成正比。比爾定律：物質對光的吸收與物質的濃度成正比。第3頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子發(fā)射原子吸收對于每種元素來說，它的原子核周圍都有特定數量的電子。每種原子都有最常見和最穩(wěn)定的軌道結構即：“基態(tài)”；如果將能量加到原子上，能量會被吸收且外層電子將被激發(fā)到不穩(wěn)定形態(tài)，即：“激發(fā)態(tài)”。因為這種狀態(tài)是不穩(wěn)定的，原子最終會回到“基態(tài)”，并放出光能。第4頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子發(fā)射過程圖包括激發(fā)和衰變2個過程第5頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子發(fā)射：樣品在高能熱環(huán)境中有助于產生激發(fā)態(tài)的原子，一般采用火焰或者等離子體（石墨爐）提供所需要的熱環(huán)境。盡管如此，激發(fā)狀態(tài)是不穩(wěn)定，原子將自動返回到基態(tài)，并發(fā)出光能。元素的發(fā)射光譜包含一系列發(fā)射波長，這些發(fā)射波長是不連貫的，即發(fā)射譜線；隨被激發(fā)原子數量的增加，發(fā)射譜線就越強。第6頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子吸收過程圖第7頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子吸收：基態(tài)原子吸收了特定波長的光的能量進入到激發(fā)態(tài)。隨著光路中原子數目的增加，吸收光的量也會增加。通過測量被吸收的光的量，我們可以定量確定分析元素的含量。使用特定光源并選擇適合的波長可以測定待檢測物。第8頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子發(fā)射與原子吸收原子發(fā)射與原子吸收有基本的區(qū)別，原子發(fā)射中，火焰主要有2個作用：1、火焰蒸發(fā)樣品，形成氣態(tài)原子；2、火焰使氣態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，原子回到激發(fā)態(tài)時會發(fā)光，這些光能被特定儀器檢測到。釋放的光強度與溶液中待測定元素的濃度有關。原子吸收中，火焰的主要作用是使樣品蒸發(fā)形成氣態(tài)原子，氣態(tài)原子可以吸收初始光源（空心陰極燈或EDL）發(fā)出的光第9頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造光源：發(fā)射能檢測待測樣品的光譜原子化器：火焰、石墨爐分析器（單色器）：光散射檢測器：測量光強度顯示器：經過電子設備處理顯示讀數第10頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造光源：HCL空心陰極燈EDL無極空心燈（PE產品）第11頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造光源：HCL空心陰極燈：特點：卓越、明亮、穩(wěn)定的光源?？蓾M足至少60種以上元素的測定，但是對于不穩(wěn)定元素。HCL的低靈敏性和較短的燈壽命是一個問題第12頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造光源：EDL無極空心燈（PE產品）特點：特別適合不穩(wěn)定元素檢測，光更亮，且有更高的靈敏度和更低的檢測線。第13頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造光源：關于單元素燈和多元素燈陰極物質只含一種元素的則為單元素燈，若陰極物質還有多種元素則可制成多元素燈，但多元素燈的發(fā)光強度一般都低于單元素燈，所以在通常情況下都使用單元素燈。元素燈切換是否便利非常重要

第14頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造原子化器主要分為火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嫱ǔＪ褂靡胰不鹧?，可測試30多種元素；電熱通常為石墨爐原子化器，一般可測試50多種元素，進樣量少，靈敏度高、檢測限低、干擾因素少。第15頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造原子化器：

火焰原子化器：將液體試樣經噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃氣與助燃氣）均勻混合，除去大液滴后，再進入燃燒器形成火焰。此時，試液在火焰中產生原子蒸氣。其中霧化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是將試液變成細霧。霧粒越細、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多，儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定，火焰法測量的數據就越穩(wěn)定。霧化器的霧化效率在10%左右。第16頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造原子化器：石墨爐原子化器：石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過石墨管以產生高溫使試樣經過干燥、灰化和原子化。根據石墨爐升溫電流方向的不同，分為橫向加熱石墨爐和縱向加熱石墨爐。橫向加熱技術是最先進的石墨爐加熱技術，目前全世界只有五家公司掌握了橫向加熱技術，分別是PE，Varian,熱電，Jena，普析通用。橫向加熱最大的特點在于溫度變化均勻，2650゜C相當于縱向加熱的3000゜C提高了原子化效率，提高了儀器靈敏度，減少了化學干擾和記憶效應，降低了加熱溫度，延長了石墨爐和石墨管的壽命第17頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造分析器（單色器）將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。（有疑問）主要部件：光柵第18頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造分析器（單色器）：單光束與雙光束(疑問)單光束：光源需要一個短暫的時間到達穩(wěn)定雙光束：光源分為樣品光束和基準光束，一基準光束會繞過樣品池，且雙光束儀器的讀數為2者之間的比例，即光強度的波動不會影響讀數的波動。相互間可增加穩(wěn)定性。因此光源不需穩(wěn)定時間便可測試。第19頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造分析器（單色器）：第20頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造第21頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造檢測器將單色器分出的光信號進行光電轉換。在原子吸收分光光度計中常用光電倍增管作檢測器。第22頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三二、儀器構造顯示器處理放大信號并以適當方式指示或記錄下來第23頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三三、應用領域第24頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三三、應用領域1.在理論研究方面的應用原子吸收可作為物理或者物理化學的一種實驗手段，對物質的一些基本性能進行測定和研究，另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。第25頁，共26頁，2023年，2月20日，星期三三、應用領域2.在元素分析方面的應用原子吸收光譜法拼接其本身的特點，現已廣泛應用于工業(yè)、農業(yè)、生化制藥、地質、冶金、食品檢驗和環(huán)保領域。該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。而且在許多領域已作為標準分析方法，