公共場所中甲醛的測定方法

凈空大師專業(yè)室內環(huán)境凈化實施細則受控狀態(tài)：第1頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測實施第1版第0次修訂細貝y頒布日期：引用標準下列標準所包含的條文，通過在本細則中引用而構成本細則的條文。本細則編寫時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，本細則將根據下列標準的最新版本而更新?！妒覂瓤諝赓|量標準》GB/T18883-2002《民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范》 GB50325-2010(2013年版)《公共場所空氣中甲醛的測定方法方法》GB/T18204.2-2014適用范圍本細則適用于室內空氣和公共場所空氣中甲醛的測定。檢測項目室內空氣中甲醛濃度的檢測。原理空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物，比色定量。5試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度一般為分析純。5.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑［C6H4SN(CH3)C:NNH2?HC1,簡稱MBTH］,加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。5.2吸收液：量取吸收原液5ml,加95ml水，即為吸收液。采樣時，臨用現配。1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨［NH4Fe(SO4)2?12H2O］用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。5.4碘溶液［C(1/2I2)=0.1000mol/L］：稱量30g碘化鉀，溶于25ml水中，加入127g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。5.7硫代硫酸鈉標準溶液［C(Na2S2O3)=0.1000mol/L］：可用從試劑商店購習的標準試劑，也可按附錄A制備。凈空大師專業(yè)室內環(huán)境凈化實施細則受控狀態(tài)：第2頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測實施第1版第0次修訂細貝y頒布日期：5.80.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀后,再加入100ml沸水，并煎沸2?3min至溶液透明確。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。5.9甲醛標準貯備溶液：取2.8ml含量為36?38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液lml約相當于lmg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。甲醛標準貯備溶液的標定：精確量取20.00ml待標定的甲醛標準貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml［C（1/2I2）=0.1000mol/L］碘溶液和15mllmol/L氫氧化鈉溶液，放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用［C（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現淡黃色時,加入1ml5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V2）,ml。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積（V］）,ml。甲醛溶液的濃度用公式（1）計算：C=（Vi-V2）Z15/20 （1）式中：C 甲醛溶液濃度（mg/ml）V］——試劑空白消耗［C（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V2——甲醛標準貯備溶液消耗［C（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；N——硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度；15 甲醛的當量；20——所取甲醛標準貯備溶液的體積，ml。二次平行滴定，誤差應小于0.05ml,否則重新標定。5.10甲醛標準溶液：臨用時，將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10建甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml,此液1.00ml含l.OOpg甲醛，放置30min后，用于配制標準色列管。此標準溶液可穩(wěn)定24h。儀器和設備6.1大型氣泡吸收管：出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm。6.2恒流采樣器：流量范圍0?1L/min。流量穩(wěn)定可調，恒流誤差小于2%,采樣前和采樣后應用皂沫流量計校準采樣系列流量，誤差小于5%。具塞比色管：10ml。凈空大師專業(yè)室內環(huán)境凈化實施細則受控狀態(tài)：第3頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測實施第1版第0次修訂細貝y頒布日期：6.4分光光度計：在630nm測定吸光度。監(jiān)測點的確定和要求采樣點的數量應按房間面積設置和現場情況而確定，以期能反映室內空氣真實水平；7.1.1房間使用面積小于50m2時，設1?3個檢測點；7.1.2房間使用面積50?100m2時，設3?5個檢測點；7.1.3房間使用面積大于100m2時，至少設5個檢測點，對角線上或梅花式均勻布點；7.2現場檢測點應距內墻面和熱源不小于0.5m，距樓地面髙度0.8?1.5m。避開通風道和通風口。7.3采樣前關閉門窗12h，采樣時關閉門窗，至少采樣45min。對采用集中空調的民用建筑工程，應在空調正常運轉的條件下進行。采樣用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。分析步驟標準曲線的繪制取10ml具塞比色管，用甲醛標準溶液按下表制備標準系列。各管中，加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿,管號012345678標準溶液（ml）00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液（ml）5.004.904.804.604.404.204.003.502.00甲醛含量（“g00.100.200.400.600.801.001.502.00以在波長630“m下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標，吸光度為縱座標，繪制曲線，并計算回歸斜率，以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg（微克/吸光度）。9.2樣品測定凈空大師專業(yè)室內環(huán)境凈化實施細則受控狀態(tài)：第4頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測實施第1版第0次修訂細貝y頒布日期：采樣后，將樣品溶液全部轉入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標準曲線的操作步驟（見9.1）測定吸光度（A）；在每批樣品測定的同時，用5ml未采親的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A。）。結果計算將采樣體積按公式（2）換算成標準狀態(tài)下采樣體積V0=V「T。/（273+t）衛(wèi)促。 （2）式中：V0——標準狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt 采樣體積，L=采樣流量（L/min）x采樣時間（min）；t■一采樣點的氣溫，°C；T0——標準狀態(tài)下的絕對溫度273K；P——采樣點的大氣壓力，kPa；P0——標準狀態(tài)下的大氣壓力，101kPa。10.2空氣中甲醛濃度按公式（3）計算C=（A-A0）xBg/V0 （3）式中：C 空氣中甲醛mg/m3；A——樣品溶液的吸光度；A0 空白溶液的吸光度；Bg——由9.1項得到的計算因子，微克/吸光度；V0——換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L。試驗結果處理試驗結果出現下列情況之一者，試驗結果無效：操作不當。試驗記錄有誤或設備發(fā)生故障影響試驗結果。對于試驗結果出現異常而需重新試驗的，應根據《檢測原始記錄修改程序》填寫《試驗數據修改單》。12試驗結果評定12.1試驗結果應根據GB18883-2002中表“室內空氣質量標準”進行評定。參數單位標準值備注甲醛mg/m30.101h平均值12.2試驗結果評定用語凈空大師專業(yè)室內環(huán)境凈化實施細則受控狀態(tài)：第5頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測實施第1版第0次修訂細貝y頒布日期：12.2.1合格；不合格，應雙倍取樣復檢；復驗合格；復檢不合格；13測量范圍、干擾和排除13.1測量范圍用5ml樣品溶液，本法測定范圍為0.1?1.5建；采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.01?0.15mg/m3。靈敏度本法靈敏度為2.8微克/吸光度檢出下限本標檢出0.056yg甲醛。干擾及排除10yg酚、2yg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器（見附錄B）,予以排除。13.5再現性：當甲醛含量為0.1,0.6，1.5yg/5ml時，重復測定的變異系數為5%、5%、3%。13.6回收率：當甲醛含量0.4?1.0yg/5ml時，樣品加標準的回收率為93?101%。凈空大師專業(yè)室內環(huán)境凈化實施細則受控狀態(tài)：第6頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測實施第1版第0次修訂細貝y頒布日期：附錄A硫代硫酸鈉標準溶液制備及標定方法A.1試劑A.1.1碘酸鉀標準溶液［C(l/6KIO3)=0.1000mol/L］:準確稱量3.5667g經105°C烘干2小時的碘酸鉀(優(yōu)級純)，溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。A.1.20.1mol/L鹽酸溶液：量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。A.1.3硫代硫酸鈉標準溶液［C(Na2S2O3)=0.1000mol/L］：稱量25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)，溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內，放置一周后，再標定其準確濃度。A.2硫代硫酸鈉溶液的標定方法精確量取25.00ml［C(1/6KIO3)=0.1000mol/L］碘酸鉀標準溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V)，ml，其準確濃度用下式算：硫代硫酸鈉標準溶液濃度=0.1000x25.00/V平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml，否則應重新做平行測定。附錄B硫酸錳濾紙的制備取10ml濃度為100m