公共場所中甲醛的測(cè)定方法

凈空大師專業(yè)室內(nèi)環(huán)境凈化實(shí)施細(xì)則受控狀態(tài)：第1頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測(cè)實(shí)施第1版第0次修訂細(xì)貝y頒布日期：引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本細(xì)則中引用而構(gòu)成本細(xì)則的條文。本細(xì)則編寫時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，本細(xì)則將根據(jù)下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本而更新?！妒覂?nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T18883-2002《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》 GB50325-2010(2013年版)《公共場所空氣中甲醛的測(cè)定方法方法》GB/T18204.2-2014適用范圍本細(xì)則適用于室內(nèi)空氣和公共場所空氣中甲醛的測(cè)定。檢測(cè)項(xiàng)目室內(nèi)空氣中甲醛濃度的檢測(cè)。原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物，比色定量。5試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度一般為分析純。5.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑［C6H4SN(CH3)C:NNH2?HC1,簡稱MBTH］,加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。5.2吸收液：量取吸收原液5ml,加95ml水，即為吸收液。采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨［NH4Fe(SO4)2?12H2O］用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。5.4碘溶液［C(1/2I2)=0.1000mol/L］：稱量30g碘化鉀，溶于25ml水中，加入127g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。5.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［C(Na2S2O3)=0.1000mol/L］：可用從試劑商店購習(xí)的標(biāo)準(zhǔn)試劑，也可按附錄A制備。凈空大師專業(yè)室內(nèi)環(huán)境凈化實(shí)施細(xì)則受控狀態(tài)：第2頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測(cè)實(shí)施第1版第0次修訂細(xì)貝y頒布日期：5.80.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后,再加入100ml沸水，并煎沸2?3min至溶液透明確。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。5.9甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8ml含量為36?38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液lml約相當(dāng)于lmg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml［C（1/2I2）=0.1000mol/L］碘溶液和15mllmol/L氫氧化鈉溶液，放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用［C（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí),加入1ml5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V2）,ml。同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V］）,ml。甲醛溶液的濃度用公式（1）計(jì)算：C=（Vi-V2）Z15/20 （1）式中：C 甲醛溶液濃度（mg/ml）V］——試劑空白消耗［C（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V2——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗［C（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；N——硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度；15 甲醛的當(dāng)量；20——所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，ml。二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml,否則重新標(biāo)定。5.10甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10建甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml,此液1.00ml含l.OOpg甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。儀器和設(shè)備6.1大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm。6.2恒流采樣器：流量范圍0?1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%,采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。具塞比色管：10ml。凈空大師專業(yè)室內(nèi)環(huán)境凈化實(shí)施細(xì)則受控狀態(tài)：第3頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測(cè)實(shí)施第1版第0次修訂細(xì)貝y頒布日期：6.4分光光度計(jì)：在630nm測(cè)定吸光度。監(jiān)測(cè)點(diǎn)的確定和要求采樣點(diǎn)的數(shù)量應(yīng)按房間面積設(shè)置和現(xiàn)場情況而確定，以期能反映室內(nèi)空氣真實(shí)水平；7.1.1房間使用面積小于50m2時(shí)，設(shè)1?3個(gè)檢測(cè)點(diǎn)；7.1.2房間使用面積50?100m2時(shí)，設(shè)3?5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)；7.1.3房間使用面積大于100m2時(shí)，至少設(shè)5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)，對(duì)角線上或梅花式均勻布點(diǎn)；7.2現(xiàn)場檢測(cè)點(diǎn)應(yīng)距內(nèi)墻面和熱源不小于0.5m，距樓地面髙度0.8?1.5m。避開通風(fēng)道和通風(fēng)口。7.3采樣前關(guān)閉門窗12h，采樣時(shí)關(guān)閉門窗，至少采樣45min。對(duì)采用集中空調(diào)的民用建筑工程，應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行。采樣用一個(gè)內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10ml具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。各管中，加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿,管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液（ml）5.004.904.804.604.404.204.003.502.00甲醛含量（“g00.100.200.400.600.801.001.502.00以在波長630“m下，以水參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg（微克/吸光度）。9.2樣品測(cè)定凈空大師專業(yè)室內(nèi)環(huán)境凈化實(shí)施細(xì)則受控狀態(tài)：第4頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測(cè)實(shí)施第1版第0次修訂細(xì)貝y頒布日期：采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（見9.1）測(cè)定吸光度（A）；在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5ml未采親的吸收液作試劑空白，測(cè)定試劑空白的吸光度（A。）。結(jié)果計(jì)算將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積V0=V「T。/（273+t）衛(wèi)促。 （2）式中：V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt 采樣體積，L=采樣流量（L/min）x采樣時(shí)間（min）；t■一采樣點(diǎn)的氣溫，°C；T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度273K；P——采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa；P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101kPa。10.2空氣中甲醛濃度按公式（3）計(jì)算C=（A-A0）xBg/V0 （3）式中：C 空氣中甲醛mg/m3；A——樣品溶液的吸光度；A0 空白溶液的吸光度；Bg——由9.1項(xiàng)得到的計(jì)算因子，微克/吸光度；V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。試驗(yàn)結(jié)果處理試驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)下列情況之一者，試驗(yàn)結(jié)果無效：操作不當(dāng)。試驗(yàn)記錄有誤或設(shè)備發(fā)生故障影響試驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于試驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)異常而需重新試驗(yàn)的，應(yīng)根據(jù)《檢測(cè)原始記錄修改程序》填寫《試驗(yàn)數(shù)據(jù)修改單》。12試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定12.1試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)根據(jù)GB18883-2002中表“室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行評(píng)定。參數(shù)單位標(biāo)準(zhǔn)值備注甲醛mg/m30.101h平均值12.2試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定用語凈空大師專業(yè)室內(nèi)環(huán)境凈化實(shí)施細(xì)則受控狀態(tài)：第5頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測(cè)實(shí)施第1版第0次修訂細(xì)貝y頒布日期：12.2.1合格；不合格，應(yīng)雙倍取樣復(fù)檢；復(fù)驗(yàn)合格；復(fù)檢不合格；13測(cè)量范圍、干擾和排除13.1測(cè)量范圍用5ml樣品溶液，本法測(cè)定范圍為0.1?1.5建；采樣體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍0.01?0.15mg/m3。靈敏度本法靈敏度為2.8微克/吸光度檢出下限本標(biāo)檢出0.056yg甲醛。干擾及排除10yg酚、2yg醛以及二氯化氮對(duì)本法無干擾。二氧化硫共存時(shí)，使測(cè)定結(jié)果偏低。因此對(duì)二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器（見附錄B）,予以排除。13.5再現(xiàn)性：當(dāng)甲醛含量為0.1,0.6，1.5yg/5ml時(shí)，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為5%、5%、3%。13.6回收率：當(dāng)甲醛含量0.4?1.0yg/5ml時(shí)，樣品加標(biāo)準(zhǔn)的回收率為93?101%。凈空大師專業(yè)室內(nèi)環(huán)境凈化實(shí)施細(xì)則受控狀態(tài)：第6頁共6頁公共場所空氣中甲醛檢測(cè)實(shí)施第1版第0次修訂細(xì)貝y頒布日期：附錄A硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法A.1試劑A.1.1碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［C(l/6KIO3)=0.1000mol/L］:準(zhǔn)確稱量3.5667g經(jīng)105°C烘干2小時(shí)的碘酸鉀(優(yōu)級(jí)純)，溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。A.1.20.1mol/L鹽酸溶液：量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。A.1.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［C(Na2S2O3)=0.1000mol/L］：稱量25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)，溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。A.2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法精確量取25.00ml［C(1/6KIO3)=0.1000mol/L］碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V)，ml，其準(zhǔn)確濃度用下式算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=0.1000x25.00/V平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml，否則應(yīng)重新做平行測(cè)定。附錄B硫酸錳濾紙的制備取10ml濃度為100m