二芐叉丙酮的制備

本文格式為Word版，下載可任意編輯——二芐叉丙酮的制備二芐叉丙酮的制備（4學(xué)時(shí)）

1、學(xué)習(xí)利用羥醛縮合反應(yīng)增長(zhǎng)碳鏈的原理和方法；

2、學(xué)習(xí)利用反應(yīng)物的投料比控制反應(yīng)物、利用衍生物來(lái)鑒別羰基化合物。

兩分子具有活潑氫的α-醛酮在稀酸或稀堿的催化下發(fā)生分子間縮合反應(yīng)生成β-羥基醛酮即羥醛酮；若提高反應(yīng)溫度則進(jìn)一步失水生成α，β-不飽和醛酮，這種反應(yīng)叫羥醛縮合反應(yīng)。這是合成α，β-不飽和羰基化合物的重要方法，也是有機(jī)合成中增長(zhǎng)碳鏈的重要反應(yīng)。

羥醛縮合分為自身縮合和交織羥醛縮合，得到α，β-不飽和醛酮，這種交織的羥醛縮合成為Claisen-Schmidt反應(yīng)。這是合成側(cè)鏈上含兩種官能團(tuán)的芳香族化合物及含幾個(gè)苯環(huán)的脂肪族體系中間體的重要方法。在苯甲醛和丙酮的交織羥醛縮合反應(yīng)中，通過(guò)改變反應(yīng)物的投料比可得到兩種不同產(chǎn)物：

2PhCHO+CH3COCH3OH_PhCHCHCOCHCHPh_2HO2_PhCHO+CH3COCH3OH_HO2PhCHCHCOCH3

常用催化劑：鈉、鉀、鈣、鋇氫氧化物的水溶液或醇溶液或用醇鈉或仲胺。

儀器：圓底燒瓶、磁力攪拌器、布氏漏斗、抽濾瓶、三角燒瓶、表面皿、紅外燈、藥品：苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氫氧化鈉、冰醋酸、無(wú)水乙醇名稱苯甲醛丙酮二芐叉丙酮乙醇醋酸

分子質(zhì)量106.1258.08234.3046.0760.05顏色晶型collqcollqltyelplcrcollqcollqmp.-26-95.35113-11416.6bp.17956.1130（2.7Pa）78.3118DnD溶解度H2Osl∞i∞∞乙醇∞∞s∞∞乙醚∞∞∞∞1.04151.54630.78991.35880.78941.36141.04921.049

將5.3mL（0.05mol）新蒸餾的苯甲醛、1.8mL（0.025mol）丙酮、40mL95%乙醇和50mL10%氫氧化鈉溶液在電磁攪拌下一次參與250mL圓底燒瓶中，繼續(xù)攪拌20min，抽濾，用水洗滌固體，抽干水分。用1mL冰醋酸和25mL95%乙醇配成的混合液浸泡、洗滌，最終再用水洗滌一次。將固體移到100mL三角燒瓶中用無(wú)水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶。將把飽和溶液用冰水冷到0℃，抽濾，將產(chǎn)品放在表面皿上用紅外燈枯燥，產(chǎn)量4g，測(cè)定熔點(diǎn)。

純二芐叉丙酮為淡黃色松散的片狀晶體。熔點(diǎn)110-1110C（1130C分解）。

1、若溶液顏色不是淡黃色而呈棕紅色，可參與少量活性炭脫色；2、烘干溫度應(yīng)控制在50~60℃，以免產(chǎn)品熔化或分解；3、反應(yīng)溫度不要太高，溫度升高，副產(chǎn)物增多，產(chǎn)率下降。4、放置過(guò)程中應(yīng)不時(shí)攪拌，使之充分反應(yīng)。5、苯甲醛及丙酮的量應(yīng)確鑿量取。6、丙酮一定不能過(guò)量；7、攪拌不能太猛烈；

8、抽濾后，洗滌、浸泡都可在布氏漏斗上進(jìn)行（撥去抽氣管）。

1、本試驗(yàn)中可能產(chǎn)生的反應(yīng)？2、若堿的濃度偏高時(shí)對(duì)反應(yīng)的影響？

3、生成二芐叉丙酮和芐叉丙酮的反應(yīng)條件及產(chǎn)物的區(qū)別？