腐植酸改性脲醛樹脂合成工藝設(shè)計

腐植酸改性脲醛樹脂合成工藝設(shè)計腐植酸改性脲醛樹脂合成工藝設(shè)計年產(chǎn)30000噸腐植酸改性脲醛樹脂合成工藝設(shè)計08化工1摘要:本設(shè)計產(chǎn)品是改性脲醛樹脂(氨基樹脂的一種)，合成反應(yīng)主要由加成反應(yīng)和縮聚反應(yīng)兩部分組成。

脲醛樹脂，即尿素甲醛樹脂，由尿素和甲醛縮合而成，主要含有一羥甲基脲和二羥甲基脲的初縮體，簡稱FU。

該樹脂初縮體為低分子化合物，能溶于水，在酸性介質(zhì)中或高溫下能進(jìn)一步結(jié)合為高分子樹脂，反應(yīng)性好，不需要劇烈的焙烘條件，易于自身縮合。

由于脲醛樹脂膠的原料是尿素和甲醛，原料來源豐富，且生產(chǎn)工藝簡單、成本低、膠接性耐水性好、固化速度快、膠層無色以及使用方便等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)應(yīng)用到我國化工生產(chǎn)的各個領(lǐng)域和且用量持續(xù)增加。

本工藝專門針對如何降低散發(fā)游離的甲醛和改性脲醛樹脂做了合理設(shè)計。

脲醛樹脂是應(yīng)用最為廣泛的氨基樹脂兩個反應(yīng)是先加成后縮聚，但又沒有明顯的界限，受反應(yīng)條件影響只是在弱堿性條件下加成反應(yīng)占優(yōu)勢，在弱酸性介質(zhì)中縮聚反應(yīng)進(jìn)行的較順利。

本設(shè)計是年產(chǎn)30000噸氨基樹脂工廠設(shè)計，主要進(jìn)行了工藝計算、設(shè)備選型，并手工繪制了流程圖。

關(guān)鍵詞：

甲醛，改性脲醛樹脂，腐植酸1生產(chǎn)脲醛樹脂的原料的特性與規(guī)格尿素（CH4N2O）相對分子質(zhì)量：

60標(biāo)準(zhǔn)生成焓：

Hf=-47.1KJ/mol外觀：

白色結(jié)晶熱容：

Cp=93.3J/mol.k含氮量（以干基計）%≥46.3縮二脲含量%≤0.5水分含量：

≤0.5鐵（Fe2O3）含量%：

≤0.002游離氨（NH3）含量%：

≤0.01水不溶物含量%：

≤0.02工業(yè)甲醛（福爾馬林溶液）的物理性質(zhì)外觀：

無色透明液體，在低溫時能自聚成微渾37%含量密度815Kg/m3標(biāo)準(zhǔn)生成焓：

Hf=-116KJ/mol甲醛含量，g/100g：

37±0.5甲醇含量，g/100g：

≤12甲酸含量g/100ml：

≤0.04鐵含量，g/100ml：

≤0.0005灼燒殘渣含量，g/100ml：

≤0.005閃點(diǎn)，℃：

60沸點(diǎn)，℃：

96貯存溫度，℃：

15.6～32.2氫氧化鈉（NaOH）相對分子質(zhì)量:40含量:40%密度:2.130g/m3熔點(diǎn):318.4℃沸點(diǎn):1390℃甲酸（HCOOH）密度:1.22g/m3含量:10%熔點(diǎn):8.6℃沸點(diǎn):100.8℃閃點(diǎn):68.9℃粘度:1.784mpa.s2合成工藝設(shè)計和分析2.1游離甲醛的來源（1）樹脂合成時，一般甲醛要過量，所以甲醛反應(yīng)不充分，使樹脂中殘留未反應(yīng)的游離甲醛。

（2）在脲醛樹脂合成的過程中，由于部分質(zhì)子化的甲醛分子的存在，在膠體粒子周圍形成吸附雙粒子層，使樹脂的穩(wěn)定性加強(qiáng)，一旦加入固化劑后，樹脂固化過程中在電解質(zhì)的作用下，吸附粒子層遭到破壞，從而釋放出甲醛。

（3）在樹脂合成中已參與反應(yīng)的甲醛，由于生成了不穩(wěn)定的基團(tuán)，它們在熱壓或板材使用過程中分解，又釋放出已結(jié)合的甲醛。

（4）在溫度高、濕度大的環(huán)境下，產(chǎn)品內(nèi)的膠層老化，以及木材中的半纖維素分解，也會釋放甲醛。

由上所知，甲醛釋放的原因是很復(fù)雜的，并且是不可避免的，而產(chǎn)生甲醛釋放最主要、最直接的原因是液膠中的游離甲醛的含量和微觀結(jié)構(gòu)的不合理。

因而，降低甲醛釋放量的最有效的方法是合成甲醛含量低、微觀結(jié)構(gòu)合理的樹脂。

2.2降低游離甲醛含量的途徑（1）低物質(zhì)的量比（F/U）分批加入尿素通常膠合板生產(chǎn)使用UF樹脂膠接劑F/U為：

1.7-2.0，無臭UF樹脂膠接劑F/U降到1.0-1.3。

有研究表明，當(dāng)尿素與甲醛比從1：

1.8降到1：

1.3后，甲醛釋放量會降低2/3。

為了盡量降低產(chǎn)品中的游離甲醛，采用分批加入尿素與甲醛進(jìn)行反應(yīng)。

關(guān)于尿素與甲醛的反應(yīng)條件及生成物，根據(jù)Zigeuner,Fahrenhorst,Giauert,Kadowki的研究［A］，通常被廣泛認(rèn)可的反應(yīng)如下所述。

UF樹脂的合成反應(yīng)主要由加成反應(yīng)和縮聚反應(yīng)兩部分組成。

兩個反應(yīng)是先加成后縮聚，但又沒有明顯的界限，受反應(yīng)條件影響只是在弱堿性條件下加成反應(yīng)占優(yōu)勢，在弱酸性介質(zhì)中縮聚反應(yīng)進(jìn)行的較順利。

具體發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)主要如下：

在堿性條件下的反應(yīng)是生成以羥甲基脲的反應(yīng)，在特殊條件下，甲醛過量時，也可生成三羥基脲和四羥基脲。

在酸性條件下的反應(yīng)是先羥甲基和氨基，后羥甲基和羥甲基之間的縮合反應(yīng)。

這種縮合反應(yīng)使分子增長，生成含有羥甲基的低聚物，將這種低聚物作為膠粘劑使用。

并且膠粘劑的固化是在酸性條件下進(jìn)行的，樹脂進(jìn)一步縮合形成立體構(gòu)造的巨大分子。

在反應(yīng)的初期，甲醛過量有利于生成二羥甲基脲，對增加樹脂的膠聯(lián)度有較大的作用。

但甲醛過量太多時，游離甲醛含量偏高，又易形成穩(wěn)定性較差的醚鍵，醚鍵在熱壓時放出次甲基轉(zhuǎn)化成甲醛；并且醚鍵越多，樹脂親水性就越大，致使耐水性變差。

所以甲醛與尿素摩爾比的選擇很重要，在整個實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)盡量降低加入甲醛的物質(zhì)的量比，但對某局部過程卻采取加大甲醛與尿素的比例，使之局部過程形成盡可能多的二羥甲脲。

目前采用的方法有三步、四步加入法，其中以三步法為多。

一般步驟如下：

第一批尿素的加入U/F>2，確保二羥基脲的生成；第二批尿素加入后U/F=1.8-1.9，使加入的甲醛盡量反應(yīng)充分，降低游離甲醛的含量；第三批尿素的加入，使產(chǎn)品的游離甲醛進(jìn)一步降低。

通過上述方法使產(chǎn)品中游離甲醛的含量低于1%。

同時應(yīng)控制合適的介質(zhì)LB值、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間以使反應(yīng)達(dá)到最佳效果。

（2）加入復(fù)合改性劑通常UF樹脂的F/U物質(zhì)的量比降低時，會同時帶來以下一些問題：

樹脂膠粘性能下降、樹脂的儲存期縮短、樹脂的水溶性降低、樹脂的初粘性下降等。

為了解決這些問題，在樹脂合成時要添加各種改性劑。

據(jù)報道，復(fù)合改性劑有PQ復(fù)合添加劑、聚乙烯醇（PVC）和木質(zhì)素磺酸鹽類等。

改性劑加入后與在縮聚階段產(chǎn)生的羥甲基碳正離子進(jìn)行縮醛化反應(yīng)，其作用是控制樹脂的膠聯(lián)度，不斷與反應(yīng)過程中游離出的甲醛進(jìn)行反應(yīng)。

（3）對體系微觀過程和體系的動力學(xué)研究應(yīng)用脲醛樹脂膠體理論，從主要影響因素入手，通過大量實(shí)驗(yàn)，研制低游離甲醛含量的脲醛樹脂。

實(shí)踐證明，為改善樹脂的微觀結(jié)構(gòu)，適當(dāng)降低縮聚階段的PH值，有利于加快縮聚反應(yīng)速度和減少反應(yīng)體系的羥甲基的相對含量，從而減少了在微觀結(jié)構(gòu)上形成二甲基醚或醚結(jié)構(gòu)的幾率。

國內(nèi)也有對反應(yīng)釜內(nèi)流體動力學(xué)研究的報道。

攪拌過程是一產(chǎn)生流體復(fù)雜動力學(xué)的過程，其中很可能存在著非線性渾濁現(xiàn)象。

攪拌的關(guān)鍵作用是盡可能使反應(yīng)釜內(nèi)的流體流動處于完全混合的狀態(tài)，這樣充分?jǐn)嚢杈湍軠p少反應(yīng)器內(nèi)溫度和濃度梯度，這與膠的合成縮聚過程的條件相匹配，所以充分?jǐn)嚢枋潜匾摹?/p>

制膠過程涉及到復(fù)雜的工藝和設(shè)備的優(yōu)化問題，如在工業(yè)生產(chǎn)中，往往應(yīng)用了很成功的小試成果，但總達(dá)不到小試的效果，這在很大程度上是由于工業(yè)設(shè)備放大過程中，只注意了機(jī)理過程的相似性，而沒有充分考慮達(dá)到相同機(jī)理所應(yīng)具備的條件和環(huán)境應(yīng)該相同或相似。

人們又往往忽略掉最重要的一條：

動力學(xué)特征的相似性，即設(shè)備放大前后，其動力學(xué)特征應(yīng)盡可能的保持不變。

當(dāng)前，在這方面的工作正在進(jìn)行著。

2.3腐植酸改性脲醛(MUF)樹脂的合成在反應(yīng)釜中加入第一批甲醛,將pH值調(diào)至7.2～7.8,加入第一批尿素,升溫至90℃反應(yīng)30min,調(diào)pH值至5.4～5.6,反應(yīng)至所需粘度。

加入第二批甲醛和腐植酸,調(diào)pH值至8.0～8.5,反應(yīng)20min。

調(diào)pH值至6.5～6.9,加入第二批尿素,反應(yīng)至所需粘度。

再將pH值調(diào)至7.5～8.0,加入第三批尿素,反應(yīng)0.5h，冷卻出料。

2.4加成反應(yīng)階段各工藝參數(shù)變化對改性脲醛樹脂的影響（1）pH改性脲醛樹脂的影響脲醛樹脂的形成機(jī)理表明,加成產(chǎn)物除受尿素與甲醛摩爾比的影響外,還受反應(yīng)介質(zhì)pH的影響.反應(yīng)介質(zhì)的pH為7.5以上時,很少發(fā)生縮聚反應(yīng),但加成反應(yīng)在此附近開始,且反應(yīng)速度隨pH的升高而加快,當(dāng)pH達(dá)到11～13時,一羥甲脲與二羥甲脲的形成極慢,這樣就會導(dǎo)致羥甲基化不完全,游離甲醛含量升高,樹脂的其他性能下降。

因此加成反應(yīng)階段的pH選擇8.0,9.0和10.0,其他工藝條件不變,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3-4。

由表3-4可知,pH變化對改性脲醛樹脂的黏度變化影響不大;固化時間隨pH的降低而降低,并且當(dāng)pH從10降到9時,固化時間的變化較大。

游離甲醛含量隨pH的降低而升高,羥甲基含量、儲存期隨pH的降低而升高。

膠合強(qiáng)度及甲醛釋放量隨pH的降低而降低,預(yù)壓性能隨pH的降低而越來越好。

因此加成反應(yīng)階段降低pH有利于提高改性脲醛樹脂的各項(xiàng)性能（2）反應(yīng)溫度改性脲醛樹脂的影響在其他工藝條件相同時,加成反應(yīng)溫度較高有利于羥甲基化的完全反應(yīng)。

由表3-4可知,反應(yīng)溫度在80℃時改性脲醛樹脂的黏度增加較快,表明低溫條件下進(jìn)行加成反應(yīng)對提高黏度有利。

反應(yīng)溫度越低,改性脲醛樹脂的固化速度越快,樹脂中的游離甲醛和羥甲基含量隨反應(yīng)溫度的降低而升高,改性脲醛樹脂的儲存期隨反應(yīng)溫度的降低而縮短。

加成反應(yīng)溫度對膠合強(qiáng)度的影響較小,預(yù)壓性能隨加成反應(yīng)溫度的下降而下降,甲醛釋放量隨加成反應(yīng)溫度的降低而略有升高(在此次實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi))。

綜合而言,升高加成反應(yīng)溫度有利于提高改性脲醛樹脂的綜合性能（3）反應(yīng)時間改性脲醛樹脂的影響在其他工藝條件不變時,反應(yīng)時間對改性脲醛樹脂各項(xiàng)性能的影響不具有明顯的規(guī)律性(表3-4)。

相比較而言,適中的反應(yīng)時間對改性脲醛樹脂的合成有利。

2.5縮聚反應(yīng)階段各工藝參數(shù)的變化對改性脲醛樹脂的影響（1）pH改性脲醛樹脂的影響縮聚反應(yīng)階段的pH控制被認(rèn)為是脲醛樹脂合成的關(guān)鍵因素。

在酸性條件下,一羥甲脲和二羥甲脲與尿素及甲醛進(jìn)行縮聚反應(yīng),主要生成亞甲基鍵和少量醚鍵連接的低分子化合物,在pH較低的情況下,縮聚反應(yīng)速度快,易生成不含羥甲基的聚次甲基脲不溶性沉淀,樹脂的水溶性降低,游離甲醛含量增加,適用期縮短,縮聚反應(yīng)不易控制。

這些不利因素在改性脲醛樹脂的合成中同樣存在。

由表3-4可知,pH對固化時間、游離甲醛含量和羥甲基含量的影響無明顯規(guī)律性。

這可能是pH相對較高造成的(普通脲醛樹脂縮聚反應(yīng)的pH在4.5左右)。

而粘度在pH為5.2時有較大的增長。

pH對儲存期的影響相當(dāng)顯著,pH較高有利于儲存期的延長;膠合強(qiáng)度隨pH的降低而增大;預(yù)壓性能在縮聚反應(yīng)的整個pH范圍內(nèi)均較理想。

pH對甲醛釋放量的影響相當(dāng)顯著,隨著pH的降低甲醛釋放量明顯下降。

12號實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可以解釋為:較低的pH增加了反應(yīng)速度及激烈程度,在縮聚過程中小分子生成較多,這是導(dǎo)致黏度、游離甲醛含量和羥甲基含量上升的原因;以NH4Cl為固化劑時膠液體系中需含有一定量的游離甲醛才能使膠液固化,而12號實(shí)驗(yàn)結(jié)果中游離甲醛含量相對較高,從而導(dǎo)致膠合強(qiáng)度上升,甲醛釋放量下降。

（2）反應(yīng)溫度改性脲醛樹脂的影響較高或較低的反應(yīng)溫度,對黏度的影響都較大(表3-4);改性脲醛樹脂的固化時間隨縮聚溫度的降低而縮短;改性脲醛樹脂的游離甲醛隨反應(yīng)溫度的降低有降低的趨勢;改性脲醛樹脂的羥甲基含量隨反應(yīng)溫度的降低而增加;高溫或低溫反應(yīng)不利于儲存期的延長和膠合強(qiáng)度的提高;反應(yīng)溫度越低則膠合板預(yù)壓性能越差;另外,高溫反應(yīng)有利于降低甲醛釋放量。

（3）初摩爾比改性脲醛樹脂的影響初摩爾比為2.7～1.9時,黏度隨初摩爾比的降低而增大,固化時間隨初摩爾比的降低而縮短,游離甲醛含量在高初摩爾比時較低,羥甲基含量隨初摩爾比的降低而降低;儲存期受初摩爾比的影響極為明顯,初摩爾比越高則儲存期越長;膠合強(qiáng)度在初摩爾比為2.3時最好,預(yù)壓性能與初摩爾比的關(guān)系不能確定。

甲醛釋放量有隨初摩爾比降低而升高的趨勢。

初摩爾比為115時,對粘度的影響最大,羥甲基含量、膠合強(qiáng)度也明顯增大,甲醛釋放量已經(jīng)超出E1級的水平.2.6改性脲醛樹脂合成工藝路線脲醛樹脂合成采用弱堿——弱酸——弱堿工藝。

主要反應(yīng)：

(1)加成反應(yīng)(羥甲基化)：

甲醛與尿素首先生成一羥甲基脲和二羥甲基脲。

(2)縮聚反應(yīng)因?yàn)榭s聚反應(yīng)是逐步形成的,在脫水過程中,相鄰羥甲基脲分子之間通過亞甲基鍵或二亞甲基醚鍵相連形成聚合物,所以工業(yè)生產(chǎn)脲醛樹脂時,可以根據(jù)縮聚反應(yīng)的深入程度來控制產(chǎn)物的相對分子質(zhì)量。

其水溶液隨相對分子質(zhì)量的高低表現(xiàn)為低黏度、高黏度、透明和渾濁的漿液。

工業(yè)生產(chǎn)的脲醛樹脂相對分子質(zhì)量為數(shù)百至數(shù)千。

2.7合成脲醛樹脂樹脂工藝脲醛樹脂的生產(chǎn)分三個階段，每個階段具體工藝如下：

合成工藝反應(yīng)階段脫水階段后處理階段原料分批加入加成反映縮聚反應(yīng)蒸發(fā)過濾2.7.1反應(yīng)階段（1）加成反應(yīng)階段加成反應(yīng)階段,pH的降低對改性脲醛樹脂各項(xiàng)性能的提高是有利的;升高加成反應(yīng)溫度對改性脲醛樹脂綜合性能的提高有較好的影響;選擇適中的加成反應(yīng)時間有利于提高改性脲醛樹脂的綜合性能;（2）縮聚反應(yīng)階段縮聚反應(yīng)階段,pH的降低除不利于儲存期的延長外,對改性脲醛樹脂其他性能的提高均有較好的影響;縮聚溫度不宜過高或過低,否則不利于改性脲醛樹脂綜合性能的提高;此外，初摩爾比的變化能明顯地影響儲存期,初摩爾比越高儲存期越長;甲醛釋放量有隨初摩爾比降低而呈升高的趨勢。

2.7.2脫水階段將反應(yīng)釜中的溶液送到蒸發(fā)器中脫水，使產(chǎn)品的固含量達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

2.7.3后處理階段成品必須過濾除去樹脂中的雜質(zhì)，如未反應(yīng)的腐植酸，未醚化的腐植酸低聚物，殘余的催化劑等。

助濾劑可采用硅藻土、碳酸鎂等物質(zhì)，過濾溫度以60～70℃為宜。

2.7.4生產(chǎn)工藝流程敘述（1）在反應(yīng)釜中加入第一批甲醛,將pH值調(diào)至7.2～7.8共30min（2）加入第一批尿素,升溫至90℃反應(yīng)30min,調(diào)pH值至5.4～5.6,反應(yīng)至所需粘度-共1h（3）加入第二批甲醛和腐植酸，調(diào)pH值至8.0～8.5,反應(yīng)20min。

共1h（4）調(diào)pH值至6.5～6.9,加入第二批尿素,反應(yīng)至所需粘度。

共1h（5）再將pH值調(diào)至7.5～8.0,加入第三批尿素，反應(yīng)0.5h。

共1.5h（6）將溶液送到蒸發(fā)器中蒸發(fā)部分水分共1h（7）冷卻送到產(chǎn)品儲罐共1h3工藝計算3.1原始數(shù)據(jù)及所需技術(shù)資料（1）生產(chǎn)規(guī)模30000t/a（2）生產(chǎn)時間8000h（3）生產(chǎn)方式連續(xù)式生產(chǎn)（4）損失率2.3%（5）計算順序由于產(chǎn)物與原料間計量關(guān)系比較簡單，且整個工藝過程也較簡單，容易得到原料間的比例關(guān)系，所以采用順流程的計算順序。

（6）化學(xué)變化參數(shù)尿素甲醛腐植酸聚合物結(jié)構(gòu)單元分子量60305000103.18在計算聚合物結(jié)構(gòu)元的分子量時，腐植酸占尿素的2%則其占原料的百分比為60×0.02/60+30×1.1+5000=0.024%其中1.1為甲醛與尿素的最終摩爾比。

單體—（CH2-NH-C=O-NHCH2O）-n分子量為102腐植酸聚合物分子量為5000所以聚合物結(jié)構(gòu)單元的分子量為102×99.976%+5000×0.024%=103.18產(chǎn)量Wd=30000×1000×0.977/（8000×0.977）=3838.28Kg/h主要原料投料量尿素結(jié)構(gòu)在聚合物結(jié)構(gòu)單元中占60/103.18=58.15%所以，尿素投料量=3838.28×58.15%=2231.96Kg/h腐植酸投料量=2231.96×2%=44.64Kg/h甲醛投料量=2231.96/60×1.1×30=1227.58Kg/h工業(yè)甲醛為30%甲醛溶液，所以甲醛溶液投料量=1227.58/30%=4091.93Kg/h3.2對反映釜進(jìn)行物料衡算：

在反應(yīng)過程中，甲酸和NaOH只是調(diào)節(jié)反映體系的pH值，其本身并不參加反應(yīng)，所以進(jìn)料和出料平衡，在衡算過程中可以省去。

則此時的進(jìn)料就為工業(yè)甲醛，腐植酸和尿素。

進(jìn)料量=工業(yè)甲醛+腐植酸+尿素=4091.93+44.64+2231.96=6368.53Kg/h根據(jù)化學(xué)計量式有腐植酸反應(yīng)完全所消耗的甲醛量=44.64×60/5000=0.54Kg/h和尿素反應(yīng)的甲醛量=1227.58—0.54=1227.54Kg/h反應(yīng)的尿素量=1227.54×60/60=1227.54Kg/h甲醛，尿素反應(yīng)生成的聚合物量=1227.54×102/60=2086.82Kg/h腐植酸反應(yīng)生成的水量=44.64×18/5000=0.161Kg/h甲醛，尿素反應(yīng)生成的水量=1227.54×18/60=368.262Kg/h未反應(yīng)的尿素=2231.96-1227.54=1004.42Kg/h系統(tǒng)中的水=0.163+368.262+4091.93×70%=3232.774Kg/h出料量=聚合混合物+水+未反應(yīng)的物料量=2086.82+3232.774+1004.42=6368.53Kg/h進(jìn)料量=出料量，所以反映釜物料平衡。

4設(shè)備工藝計算及其選型4.1材料選擇由于在反應(yīng)過程中有腐蝕性物質(zhì)的加入，所以材料應(yīng)選用耐腐蝕材料。

對該反應(yīng)器選用鎳鉻不銹鋼，0Cr18Ni9.鋼板標(biāo)準(zhǔn)為GB4237。

在100℃下的許用應(yīng)力為114Mpa。

釜體的設(shè)計計算反應(yīng)釜體積V==1227.58/6368.53×815+2231.96/6368.53×1335+44.64/6368.53×1598+3232.774/6368.53×1000=157.10+467.87+11.20+507.62=1143.79Kg/m3V==6368.53/1143.79=5.568m3裝料系數(shù)Φ=0.7反應(yīng)釜體積Vt=V/Φ=5.568/0.7=7.954m3根據(jù)GB9845—1988〈鋼制機(jī)械攪拌容器〉圓整取Vt=8m3反應(yīng)釜高H=7500mm反應(yīng)釜內(nèi)徑D=1200mm該反應(yīng)設(shè)計壓力為1.01×105Pa設(shè)計溫度為90℃。

所以容器壁厚δd=PDi/(2[σ]tΦ-P)+C=1.01×1200/2×114×1-1.01+0.8=6.14mm公式中[σ]t=114MpaΦ=1C=0.8對壁厚圓整取δd=10mm反應(yīng)釜的質(zhì)量W=3.14×1.2×1.5×0.01×7900=446.508Kg4.2封頭的設(shè)計選型（1）上封頭選擇上封頭選取標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭。

具體參數(shù)如下：

封頭內(nèi)徑DN=1200mm（GB9019—88）封頭高度h=0.25D=0.25×1200=300mm封頭側(cè)面積=1.083D2=1.083×1.22=1.56m2封頭體積=0.131D3=0.131×1.23=0.23m3封頭直邊高度h2=40mm曲面高度h1=350mm封頭厚度δ=15mm(2)下封頭選擇由于反應(yīng)體系屬于高黏度流體，為使流體能順利快速的流出反應(yīng)釜，所以下封頭選用90度錐形封頭。

具體參數(shù)如下：

封頭內(nèi)徑DN=1200mm封頭高度h=0.5D=0.5×1200=600mm封頭側(cè)面積=1.11D2=1.11×1.22=2.18m2封頭體積=0.1309D3=0.1309×1.23=0.23m34.3封頭與釜體的連接形式封頭與釜體的連接形式選用平面法蘭連接。

具體參數(shù)如下：

內(nèi)徑DN=1200mmD=1330mmD2=1290mmD3=1241mmδ=46mmd=23mm螺柱M20數(shù)量取40個。

非金屬軟墊片D5=1240mmd5=1200mm4.4支座形式支座選用耳式B型帶墊板支座。

選用標(biāo)準(zhǔn)為JB/T472—92。

具體參數(shù)如下：

材料為Q235—A?F，墊板材料為0Cr18Ni9。

耳座用4個，厚度δ=12mm4.5反應(yīng)釜的液位（1）最高液位反應(yīng)液體積VR=5.568m3下封頭體積V頭=0.23m3下封頭高度h=600mm在釜體中的實(shí)際反應(yīng)液體積V1=5.568—0.23=5.338m3H1=V1×4/∏D2所以H1=1.115×4/∏D2=1.115×4/（3.14×1.22）=986mm所以，最高液位H=H1+h=986+600=1586mm(2)最低液位最低液位H=1/3D=1/3×1200=400mm4.6攪拌裝置的設(shè)計4.6.1攪拌漿設(shè)計由于被攪拌流體黏度很高，且攪拌的作用是要將物料充分混合，所以攪拌漿葉的形式選為螺帶式攪拌漿。

其具體設(shè)計參數(shù)如下：

Z=1攪拌漿直徑d=0.95D=0.95×1200=1140mm螺距S=db/d=1/10攪拌漿高度Hm=d+h=1140+600=1740mm攪拌轉(zhuǎn)速n=10r/min攪拌器底部與反應(yīng)釜底部的距離C=0.01d=11.4mm4.6.2攪拌軸設(shè)計(1)攪拌軸材料選為1Cr18Ni9Ti,其[Τ]=15—25MPa取20MPa許用應(yīng)力變化系數(shù)A=13.4—11.3，取A=12所以d=25.9mm圓整去d=30mm(2)攪拌功率計算攪拌軸功率根據(jù)諾謨圖進(jìn)行簡捷計算：

攪拌反應(yīng)器容積V=2+0.23+0.23=2.46m3=2460L反應(yīng)液黏度定為0.26pa.s，密度ρ=1290Kg/m3，攪拌形式為螺旋式緩和攪拌軸功率Pa=1.5hp=1.5×735.499W=1.1KW攪拌軸密封選用機(jī)械密封所以軸密封消耗功率為Pm=12%Pa=1.1×0.12=1.32W所以，攪拌器電機(jī)消耗功率為P=Pa+Pm/0.9=1.1+0.132/0.8=1.36KW式中傳動效率內(nèi)為0.94.6傳動裝置設(shè)計（1）減速機(jī)選用擺線針齒行星減速機(jī)型號為X31（2）電動機(jī)選用V1型—立式機(jī)座，不帶底腳，端蓋上有凸緣。

電動機(jī)功率Na=1.36KW(根據(jù)諾謨圖求得)所以電動機(jī)型號選Y90L—2型（3）連軸器選用凸緣連軸器（4）機(jī)座選用J—A型機(jī)座。

主要參數(shù)如下：

D1=400mmD2=360mmD3=320mmD4=435mmD5=400mmD6=325mmH=540mmH1=260mmb1=22mmb2=22mmf1=5mmf2=6mmn1=8d1=18n2=8d2=18S=12（5）動軸選用ASC型，主要參數(shù)如下：

d=65mmd1=45mmd2=55mmL=480mm4.7傳熱裝置設(shè)計4.7.1傳熱裝置形式傳熱裝置選用夾套傳熱，具體參數(shù)如下：

夾套內(nèi)徑D0=D+100=1200+100=1300mm4.7.2傳熱介質(zhì)及其用量夾套中選用95℃循環(huán)水加熱。

夾套內(nèi)空間V=（1.1×∏×1.45+2.18）×0.1=0.718m34.8.液體進(jìn)料管液體進(jìn)料的進(jìn)料時間定為10min。

流體流速為2m/s，流體為40%甲醛。

進(jìn)料體積V=m甲/ρ甲=4091.93/815=5.02m3體積流量VS=V/t=5.02/600=0.00837m3/s進(jìn)料管內(nèi)徑d=73m圓整取d=Φ80×2.5mm4.9出料管反應(yīng)產(chǎn)物出料時間定為10min，且物料為高黏度流體，取u=1m/s出料體積V=m/ρ=6368.53/1143.79=5.568m3體積流量VS=V/t=5.568/600=0.00928m3/s出料管內(nèi)徑d=77.88mm圓整取d=Φ80×1mm進(jìn)出料管都選用普通無縫鋼管5泵的選擇5.1輸送甲醛的泵基本數(shù)據(jù)：

該泵主要輸送甲醛溶液，輸送溫度t=25℃。

溶液組成30%甲醛，70%水，密度ρ=815Kg/m3,黏度=2.33mpas,無腐蝕性。

正常流量VS=4091.93/（815×600）=0.00836m3/s=2.32m3/h泵工作的環(huán)境溫度為25℃，選泵時流量定為2.32×1.2=2.784m3/h所以根據(jù)化工工藝手冊選泵：

屏蔽泵B流量0.1—400m3/h揚(yáng)程10—240m