生物質燃料測試與分析實驗報告

生物質燃料測試與分析實驗報告一、實驗目的1二、實驗原理1三、實驗儀器與材料1四、實驗步驟1五、實驗數(shù)據(jù)處理1實驗二燃料發(fā)熱量的測定3一、實驗目的3二、實驗原理3三、實驗儀器與材料3四、實驗步驟3五、實驗數(shù)據(jù)處理4實驗三燃料灰熔融性的測定5一、實驗目的5二、實驗原理5三、實驗儀器與材料5四、實驗步驟5五、實驗數(shù)據(jù)處理6實驗四生物質燃料的工業(yè)分析7一、實驗目的7二、實驗原理7第1頁共15頁

三、實驗儀器與材料7四、實驗步驟7五、實驗數(shù)據(jù)處理8實驗五生物質燃料的熱重分析10一、實驗目的10二、實驗原理10三、實驗儀器與材料10四、實驗步驟10五、實驗數(shù)據(jù)處理10實驗六液體運動粘度的測定14一、實驗目的14二、實驗原理14三、實驗儀器與材料14四、實驗步驟14五、實驗數(shù)據(jù)處理14實驗一燃料的元素分析一、實驗目的學習燃料元素分析的原理和方法，了解元素分析儀的構造及工作原理，掌握燃料元素分析的步驟以儀器的使用方法，學會燃料元素分析數(shù)據(jù)的處理與分析。二、實驗原理元素分析儀以托馬斯高溫分解原理為基本原理，樣品經(jīng)過粉碎研磨后，通過錫囊包裹，經(jīng)自動進樣器進入燃燒反應管中，向系統(tǒng)中通入少量的純氧以幫助有機或無機樣品燃燒，燃燒后的樣品經(jīng)過進一步催化氧化還原過程，其中的有機元素碳、氫、氮、硫和氧，全部轉化為各種可檢測氣體?；旌蠚怏w第2頁共15頁

經(jīng)過分離色譜柱進一步分離，最后通過熱導檢測器完成檢測過程。三、實驗儀器與材料元素分析儀、電子天平、錫紙、托架、藥匙、鑷子等。四、實驗步驟首先用鑷子取錫紙一個，并將其制成制杯狀，將做好的錫紙杯放到電子天平上去皮，稱取40mg木耳培養(yǎng)基樣品。稱量結束后，用鑷子將錫紙杯的開口封好，放入壓樣器的中央，將其壓成小塊狀。壓好后，將其放如電子天平再次進行稱量，并記錄稱量的質量。將樣品放入元素分析儀中進行分析，分析好后，關閉元素分析儀。在整個過程中，注意不要用手觸碰樣品，以免引起誤差。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、實驗數(shù)據(jù)記錄表1-1木耳培養(yǎng)基的元素分析樣品名稱樣品質量(mg)N(%)C(%)H(%)S(%)木耳培養(yǎng)基39、99001、22343、415、9330、1552、實驗數(shù)據(jù)的處理由已知可知對于干燥基：，，，所以干燥基氧含量：對于空干基有：對于干燥無灰基：實驗二燃料發(fā)熱量的測定第3頁共15頁

一、實驗目的學習用氧彈量熱法測定燃料高位發(fā)熱量的方法與原理，掌握測量燃料發(fā)熱量的方法和步驟，了解氧彈量熱儀的工作原理及工作過程。二、實驗原理燃料的發(fā)熱量是在氧彈量熱儀中測定的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈量熱儀中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。試樣燃燒后放出的熱量使氧彈量熱儀量熱系統(tǒng)的溫度升高，測定水溫度的升高值即可計算氧彈彈筒發(fā)熱量，再通過進一步計算便得到燃料的發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（氧彈反應中形成的水合硫酸與氣態(tài)二氧化碳的形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。將高位發(fā)熱量減去水的氣化熱后即得到低位發(fā)熱量。三、實驗儀器與材料等溫式全自動量熱儀、氧彈、燃燒皿、點火私、電子天平、藥匙、鑷子、蒸餾水等。四、實驗步驟首用電子天平先向燃燒皿中稱取0、5g的黃豆桿，將燃燒皿放到支架上。取一段已知質量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上。再把盛有試樣的燃燒皿放在支架上，調節(jié)下垂的點火絲與試樣保持微小距離，注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。向氧彈中加入10ml蒸餾水，以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸，小心擰緊彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。把氧彈小心地放入內筒中，啟動儀器分析。實驗結束后，輸出數(shù)據(jù)，并關閉儀器。第4頁共15頁

五、實驗數(shù)據(jù)處理1、實驗數(shù)據(jù)記錄表2-1黃豆桿彈筒發(fā)熱量測試結果控溫點：27℃室溫：21、0℃濕度：65、0%試樣名稱：黃豆桿自動編號：A5測試日期：xx-04-19試樣質量：0、5092g添加物總熱值：0、00J主期升溫：0、8905℃點火絲熱值：50、0J熱容量：10004、0J/K校正值：0、00019℃彈筒發(fā)熱量：17、401MJ/kg（4161、3Cal/g）2、實驗數(shù)據(jù)的處理1）干燥基高位發(fā)熱量與低位發(fā)熱量的計算干燥基高位發(fā)熱量已知彈筒發(fā)熱量，，由于，固取所以干燥基的高位發(fā)熱量：從而干燥基低位發(fā)熱量：2）空干基高位發(fā)熱量與低位發(fā)熱量的計算將干燥基換算為空干基的換算系數(shù)固有所以空干基高位發(fā)熱量：從而空干基低位發(fā)熱量：固干燥基高位發(fā)熱量，干燥基低位發(fā)熱量；空干基高位發(fā)熱量，空干基低位發(fā)熱量實驗三燃料灰熔融性的測定一、實驗目的學習灰熔融性測定的方法與原理，掌握灰熔融性測定實驗的過程，測量燃料灰熔融性的四個特征溫度：變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）及流動溫度（FT）。第5頁共15頁

二、實驗原理將燃料的灰制成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質中，以一定的升溫速度加熱。在受熱過程中，灰錐經(jīng)歷的四個階段對應了四個特征溫度，分別為：變形溫度（DT），灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度；軟化溫度(ST)，灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度；半球溫度(HT)，灰錐形變至近似半球形，即高約等于底長的一半時的溫度；流動溫度(FT)，灰錐熔化展開成高度在1、5mm。三、實驗儀器與材料灰錐模子、糊精溶液、灰渣灰、剛玉舟、灰錐托板、智能灰錐熔融測試儀等。四、實驗步驟將實驗所用的灰渣灰放入表面皿中，滴入少量糊精溶液，使灰渣灰濕潤，將濕潤后的灰渣灰放入灰錐模子中，并將其擠壓型成，得到灰錐。將制好的灰錐放到灰錐托板上，并將其干燥。將錐托置于剛玉舟上，然后將剛玉舟徐徐推入爐內，至灰錐于高溫帶并緊鄰熱電偶端，確定觀察孔可以看清灰錐，關閉爐門。控制爐膛升溫速度：在900℃以下，升溫速度為(15~20)℃/min；900℃以上升溫速度為51℃/min，觀察灰錐體形態(tài)的變化并記錄灰錐變化的特征溫度。實驗結束后關閉儀器，并記錄數(shù)據(jù)。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、實驗結果記錄表3-1燃料灰熔融特征溫度及其修正灰熔融特征溫度實驗測定溫度(℃)實驗修正溫度(℃)變形溫度（DT）11381140軟化溫度（ST）11561160半球溫度（HT）11641160流動溫度（FT）11811180實驗四第6頁共15頁

生物質燃料的工業(yè)分析一、實驗目的根據(jù)規(guī)定的實驗條件，測定木耳培養(yǎng)基中揮發(fā)分的百分數(shù)，了解生物質燃料工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設備等知識。觀察判斷焦炭的黏結性特征。二、實驗原理稱取1g生物質樣品，放在帶蓋的瓷坩堝中，在90010℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占樣品質量的質量分數(shù)，減去該樣品的水分含量作為該樣品的揮發(fā)分。三、實驗儀器與材料馬弗爐、電子天平、坩堝、坩堝架、干燥器、木耳培養(yǎng)基等。四、實驗步驟首先稱取坩堝的質量并記錄，此后向坩堝中稱取木耳培養(yǎng)基試樣10、01g，稱準至0、0002g，共稱取兩個試樣作為平行對照。然后輕輕振動坩堝使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。將馬弗爐預先加熱至起始溫度90010℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內恢復至90010℃，此后保持在90010℃，實驗有效，否則試驗作廢，加熱時間包括溫度恢復時間在內。。將試樣取出后，首先將其在室溫下冷卻，冷卻5min后將其放入到干燥器中進行干燥，干燥后用天平稱取坩堝及試樣的質量并記錄。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、實驗數(shù)據(jù)記錄表4-1木耳培養(yǎng)基灰分測量實驗過程公式平行樣品樣品1樣品2坩堝質量(g)第7頁共15頁

19、721618、9931坩堝+樣品質量(g)20、728619、9918恒溫后坩堝+樣品(g)19、975519、2448樣品原始質量(g)1、00700、9987恒溫后樣品質量(g)0、25390、25172、實驗數(shù)據(jù)處理由已知條件有干燥劑灰分，空干基水分對于樣品1其空干基揮發(fā)分：對于樣品2其空干基揮發(fā)分：取平均值作為空干基揮發(fā)分：所以平行樣品1及平行樣品2的相對誤差分別為：同一實驗允許的誤差在允許的范圍之內（重復性限小于0、50%）所以空干基灰分為：空干基固定碳為：干燥基水分干燥基揮發(fā)分干燥基固定碳實驗五生物質燃料的熱重分析一、實驗目的了解熱重分析的基本工作原理，學習熱重分析儀的使用方法，對生物質燃料進行熱重分析，繪制黃豆桿的熱重曲線，并對其進行熱重分析。二、實驗原理熱重法是在程序控制溫度的條件下測量物質的質量與溫度的關系的一種技術。當樣品在程序升溫過程中發(fā)生脫水、氧化或分解時，其質量就會發(fā)生相應的變化。通過熱電偶和第8頁共15頁

熱天平，記錄樣品在程序升溫過程中的質量與溫度相應關系繪制成圖，即得到該物質的熱重曲線。三、實驗儀器與材料熱重分析儀、小坩堝、電子天平、鑷子、黃豆桿樣品等四、實驗步驟首先稱量10mg原料于坩堝中，將試樣小心放在熱天平上中，待試樣重量穩(wěn)定后，按照上述實驗條件設定程序開始升溫。溫度從30℃升溫到500℃，儀器每隔相同時間記錄實驗溫度和樣品剩余質量。升溫結束后開始降溫，降至室溫實驗結束，關閉儀器五、實驗數(shù)據(jù)處理1、黃豆桿的熱重曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)得到黃豆桿的TG曲線如下：圖5-1黃豆桿的熱重曲線2、實驗數(shù)據(jù)的處理本實驗的動力學方程可以描述為：其中，稱為轉化率，m為試樣的質量，其中為試樣的初始質量，為不能分解的殘余物質量。為阿倫尼烏斯速率常數(shù)，可表示為，其中為指前因子，為反應活化能，為氣體常數(shù)，；為絕對溫度(K)。所以分解速率可表示為：已知升溫速率50℃/min=0、83K/s將帶入上式，有取得，有利用Coats-Redfern方程對上式積分并整理得：n=1時，n≠1時，對于一般的反應和大部分E而言，遠小于1，可以看成常數(shù)。因此，當n=1時，對作圖，當n≠1時，對作圖，如果選定的n值正確，則能得到一條直線，通過直線斜率和截距可求得E和A值。從TG曲線中可以看出試樣在550K-650K之間失重速度比較均勻，選取這一段數(shù)據(jù)求解。選取不同的反應級數(shù)n值進行試算，結果表明，第9頁共15頁

當n=1時，函數(shù)的線性關系最好，黃豆桿的熱解反應可視為一級反應。其擬合曲線如下（其中Y=）。圖5-2擬合曲線所以，，活化能。，忽略，并將帶入得：，計算使用數(shù)據(jù)如下表：T(℃）T（K)1/T(K-1)質量m(mg)α269、73551、860、9、0、14、274、29556、440、9、0、14、278、865610、8、0、14、283、44565、60、8、0、14、288570、180、8、0、14、2第10頁共15頁

92、6574、770、001748、0、14、297、18579、360、8、0、14、301、77583、960、8、0、13、306、36588、590、8、0、13、310、96593、170、8、0、13、315、59597、770、8、0、第11頁共15頁

13、320、17602、350、001667、0、13、324、77606、940、7、0、13、329、35611、50、7、0、13、333、94616、070、7、0、13、338、5620、620、7、0、13、343、07625、1第12頁共15頁

70、00167、0、13、347、62629、720、6、858880、13、352、17634、260、6、0、13、356、72638、790、6、0、13、實驗六液體運動粘度的測定一、實驗目的掌握液體運動粘度的測定方法及操作步驟，學會運動粘度數(shù)據(jù)的處理與分析。二、實驗原理在某一恒定溫度下，測定一定體積試樣在重力下流過一個經(jīng)過標定的玻璃毛細管粘度計的時間，毛細管粘度計常數(shù)于流動時間的乘積，即為該溫度下測定液體的運動粘度。第13頁共15頁

三、實驗儀器與材料運動粘度測定計、恒溫水浴鍋、恒溫水浴鍋、正己烷、洗耳球、秒表等。四、實驗步驟選取合適的毛細管粘度計，用無水乙醇清洗毛細管粘度計，然后用待測液體潤洗一遍。向毛細管中注入正己烷液體，注意不能有氣泡或裂痕。經(jīng)毛細管放入已升溫穩(wěn)定的水浴鍋中，調節(jié)螺絲使其保持垂直，毛細管擴大部分至少浸沒一半。穩(wěn)定10min后，利用橡皮球從毛細管管身的管口將待測液吸入擴張部分，使其稍高于上部標線，注意不能是液體產(chǎn)生氣泡或裂痕。觀察液體流動狀況，當液體達到上部標線時開始計時，達到下部標線時停止，重復計時三次，記錄數(shù)據(jù)。五、實驗數(shù)據(jù)處理1、實驗數(shù)據(jù)記錄表6-1正己烷的運動粘度測試次數(shù)溫度(℃)30354045第1次(s)43、841、841、339、6第2次(s)43、841、641