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文檔簡介
課題二物質的制備第二課時1.實驗目標 (1)制取乙酸乙酯,初步體驗有機物質的制取過程和特點(2)探究濃硫酸在生成乙酸乙酯反應中的作用(3)體驗通過實驗的方法獲取知識的過程2.預習指導(1)實驗原理乙酸和乙醇在催化劑存在的條件下加熱可以發(fā)生酯化反應生成乙酸乙酯。反應方程式為:,H+可以用作酯化反應的催化劑。由于該反應是可逆反應,為了提高乙酸乙酯的產(chǎn)量,必須盡量使化學反應向有利于生成乙酸乙酯的方向進行,所以乙酸乙酯的制備反應常選用濃硫酸做催化劑,濃硫酸除了做酯化反應的催化劑以外還具有吸水性,可以吸收酯化反應中生成的水,使化學平衡向生成物方向進行,更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反應中起催化劑作用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可以,但在實際實驗中濃硫酸的用量往往比較多,就是要利用濃硫酸的吸水性。(2)實驗技能①反應物的混合。加入試劑順序為乙醇→濃硫酸→乙酸。由于反應物中有濃硫酸,所以加入3mL乙醇后要邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL乙酸,防止?jié)饬蛩崤c乙醇、乙酸混合時放出大量熱量,造成液體飛濺。濃硫酸不宜最后滴加,以免在滴加濃硫酸的過程中乙酸與乙醇過早發(fā)生反應。②蒸餾操作。本實驗中,制取乙酸乙酯的裝置是一種邊反應,邊蒸餾的簡易裝置,加熱應緩慢,反應溫度不宜過高,溫度過高時會產(chǎn)生乙醚和亞硫酸等雜質,而且會使過多乙醇、乙酸未經(jīng)反應就脫離反應體系,降低乙酸乙酯的產(chǎn)率。③分液操作。反應結束后用直尺測有機層厚度,然后將飽和碳酸鈉溶液和蒸出產(chǎn)物導入分液漏斗內分液,取有機層回收。(3)實驗操作要點①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸點分別為117.9℃,78.5℃,77.1℃,而乙酸與乙醇反應的溫度實際上只有70~80℃②本實驗裝置中,收集乙酸乙酯的試管中要預先放入飽和Na2CO3溶液,約占試管容積的1/3。飽和Na2CO3溶液的作用是:冷凝乙酸乙酯;吸收隨乙酸乙酯一起蒸發(fā)出來的乙酸和乙醇;乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小,容易分層析出,便于分液。③本實驗裝置中,導出乙酸乙酯的導氣管不要伸到飽和Na2CO3溶液中去,應在飽和Na2CO3溶液上方一點,防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。④“探究濃硫酸在生成乙酸乙酯反應中的作用”實驗中,每次實驗乙酸和乙醇取用的體積要相同,加熱的時間也要相同,這樣更有可比性。⑤比較有、無濃硫酸存在條件下酯化反應的情況時,只取3mL乙醇和2mL乙酸加熱,用測量的有機層的厚度與乙酸乙酯制備中有機層的厚度比較就行,這樣可以節(jié)省時間。在相同的時間內,沒加濃硫酸的裝置幾乎沒有乙酸乙酯生成。這就證明了濃硫酸在酯化反應中起了催化劑的作用。⑥比較“在氫離子含量相同的稀硫酸、濃硫酸作用下,酯化反應的快慢”,實驗中得到的有機層的厚度明顯比沒有濃硫酸存在時的厚度大,但是比有濃硫酸存在時得到的有機層的厚度要小,說明H+是酯化反應的催化劑,再結合濃硫酸的特性,可以推測濃硫酸在酯化反應中起了催化、吸水的作用。3.實驗要求(1)飽和碳酸鈉溶液配制:按照室溫下的溶解度稱取一定質量碳酸鈉,溶解在一定的水中配成飽和碳酸鈉溶液備用,由教師事先配制好供學生用。(2)由學生設計并畫出乙酸乙酯制取實驗的記錄表。參考實驗記錄表:(3)由學生畫出設計實驗的記錄表。參考實驗記錄表(4)在數(shù)據(jù)處理上要實事求是,不改動數(shù)據(jù)。4.建議與改進(1)反應前在大試管中預先加入幾片干凈的碎瓷片,以防溶液暴沸。(2)為了更好地測量有機層的厚度,可預先向飽和碳酸鈉溶液中加入1滴酚酞試液。碳酸鈉溶液中加入酚酞后顯紅色,而上層為無色透明液體,現(xiàn)象非常明顯。(3)本實驗最好使用冰醋酸和無水乙醇,盡量不用95%的乙醇,同時采用乙醇過量的辦法。(4)本實驗中的導氣管選用長一點的好,這樣可以更好地冷凝生成物,減少乙酸乙酯的損失。為了減少乙酸乙酯的損失,也可以作如圖2-2所示的改進:在球形干燥管下端連接一短玻璃管,將其插入飽和碳酸
圖2-2
制取乙酸乙酯簡易裝置的改進鈉溶液液面下2~3cm處,這樣既可增加冷凝效果,又可洗滌乙酸乙酯,除去乙酸、乙醇、亞硫酸等雜質,同時又能防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。(5)在“探究濃硫酸在生成乙酸乙酯反應中的作用”的實驗中,由于取用的液體較多,最好選用大一號的試管,以保證加熱實驗的安全。5.問題與討論(1)物質的量相等的乙酸和乙醇,不能全部轉化為乙酸乙酯,因為乙酸和乙醇的酯化反應是可逆反應,當反應達到平衡后,各組分的濃度保持不變,不改變影響化學平衡的條件,乙酸乙酯的含量不會增加。(2)欲提高生成乙酸乙酯反應的限度,提高乙酸的轉化率,可以采取的措施有:增加乙醇的用量,使化學平衡向正反應方向移動,可以提高乙酸的利用率;增加濃硫酸的用量,利用濃硫酸吸水使化學平衡向正反應方向移動;加熱將生成的乙酸乙酯及時蒸出,通過減少生成物的濃度使化學平衡向正反應方向移動。
(3)在酯化實驗中,三種不同條件下酯化反應進行的快慢不同:沒有酸催化時,幾乎沒有乙酸乙酯生成;濃硫酸催化時生成的乙酸乙酯的量最多,形成相同厚度的有機層時間最短;稀硫酸或稀鹽酸催化時,生成少量的乙酸乙酯,形成相同厚度的有機層時間較長,說明濃硫酸在反應中起了催化劑、吸水劑的作用,而稀硫酸、稀鹽酸等無機酸僅起了催化劑的作用,沒有促進化學平衡向酯化反應方向移動的作用。由于酯化反應為可逆反應,而稀硫酸、稀鹽酸等無機酸催化酯化反應的效果較濃硫酸差,因此探索乙酸乙酯發(fā)生水解反應時,不利于酯化反應的稀無機酸催化劑有利于酯的水解。因此,乙酸乙酯的水解用稀無機酸的催化效果比用濃硫酸的效果好;同時由于乙酸乙酯水解生成了乙酸:,如果用無機堿催化乙酸乙酯的水解,會使堿與生成的酸反應,降低生成物乙酸的濃度,從而使化學平衡更容易向水解的方向移動,所以,乙酸乙酯水解的適宜條件為無機酸或無機堿催化,最佳條件是用無機堿催化乙酸乙酯水解。6.拓展實驗
(1)廚房中制膠水該實驗是利用了酪蛋白的性質:酪蛋白不溶于水、酒精及有機溶劑,但溶于堿溶液。在牛奶中酪蛋白約占牛乳總蛋白的80%,室溫20℃①最好用白醋,這樣制得的膠水為白色黏稠狀。②最好用脫脂奶,普通牛奶中有脂類物質,如果用普通牛奶加醋酸,后面過濾的時間較長,而且制得的膠水黏合效果不好。③加小蘇打不宜多,否則制得的膠水中小蘇打顆粒多。(2)自制肥皂本實驗可以選用植物油(如花生油、橄欖油、色拉油等),也可以選用豬脂肪加熱提煉出來的油脂,具體視原料是否易得、價格是否便宜來決定。
肥皂可按下面方法制?。?/p>
稱取4~5g豬油(或8~10mL植物油),加入10mL乙醇、5mL水、2~3gNaOH固體,放入蒸發(fā)皿中加熱約5~10min(期間用玻璃棒取出幾滴試樣放在試管里,加入4~5mL水,把試管浸在熱水浴中或放在火焰上加熱,并不斷振蕩。如果混合物完全溶解,沒有油滴分出,表示皂化已達完全,若還有油滴,需繼續(xù)加熱至沒有油滴分出),將蒸發(fā)皿放在冷水中水浴冷卻,加25mL飽和NaCl溶液鹽析,肥皂因發(fā)生凝聚而從混合液中析出,并浮在表面,將混合物倒入燒杯,用紗布濾出固態(tài)物質擠干
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