總氰化物測(cè)定方法

總氰化物GB7486--87總氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介質(zhì)中，加熱蒸餾，能形成氰化氫的氰化物，包括全部簡(jiǎn)單氰化物(多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，銨的氰化物)和絕大部分絡(luò)合氰化物(鋅氰絡(luò)合物、鐵氰絡(luò)合物、鎳氰絡(luò)合物、銅氰絡(luò)合物等)，不包括鈷氰絡(luò)合物。預(yù)處理1．方法原理向水樣中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2條件下，，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡(luò)合能力比與氰離子絡(luò)合能力強(qiáng)的特點(diǎn)，使絡(luò)合氰化物離解出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出來(lái)，并用氫氧化鈉溶液吸收。儀器(1)500ml全玻璃蒸餾器。(2)600W或800W可調(diào)電爐。(3)100ml量筒或容量瓶。(4)儀器裝置。試劑(1)磷酸：ρ＝1.69g／m1。(2)1%(m／V)氫氧化鈉溶液。(3)10%(m／V)Na2—EDTA溶液。(4)乙酸鉛試紙：稱(chēng)取5g三水合乙酸鉛溶于水中，稀釋到100ml。將濾紙條浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于廣口瓶中，密塞保存。(5)碘化鉀—淀粉試紙：稱(chēng)取1.5g可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣?，加?00ml沸水，混勻。放冷，加0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉，用水稀釋到250ml，將濾紙條浸漬后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。(6)l十5硫酸溶液。(7)1.26%(m／V)亞硫酸鈉溶液。軌(8霧)綢氨基磺酸。階(9)4禮%(掌m梯／聲V眾)最氫氧化鈉溶液垃。步驟附1賄．氰化氫的釋問(wèn)放和吸收頌(1卡)栽量決取引200m妖1蠅樣品，移連入搞500m即1失蒸餾瓶逝中冊(cè)(務(wù)若氰化物含量前高，可酌量少搏取，加水稀釋勻至伐200m棕l前)丘，加數(shù)粒玻璃灰珠。敞(2坊)茶往接收容器內(nèi)嫂，加賓入寒10m11闖%羽氫氧化鈉溶液洲，作為吸收液艦。兩(螞3活)牧餾出液導(dǎo)管上低端接冷凝管的趁出口，下端插超入接收容器的攜吸收液中，檢的查連接部位，且使其嚴(yán)密。牛(4士)畢將幅10鑒ml柄Na刮2睛—晚EDT驚A仆溶液加入蒸餾博瓶?jī)?nèi)。衡(5紀(jì))省迅速加紡入便10m逼1檔磷酸，當(dāng)樣品蓬堿度大時(shí)，可窩適當(dāng)多加磷酸付，烘使菌p爪H偉＜眨2虧；立即塞好瓶蠅塞。打開(kāi)冷凝億水，調(diào)節(jié)可調(diào)椅電爐，由低檔路逐漸升高，燒以堵2許—擾4m邀1桐／鞭min耍的餾出液速度勉進(jìn)行加熱蒸餾芳。鞋(6副)潮接收瓶?jī)?nèi)溶液似近寺100m盈1溝時(shí)，停止蒸餾頂，用少量水洗忽餾出液導(dǎo)管，球取出接收瓶，散用水稀釋至標(biāo)際線。此堿性餾奮出因液仆(C輩)叮，供測(cè)定總氰濤化物用。2．空白試驗(yàn)?zāi)С茁萦脤?shí)驗(yàn)用水代清替樣品，按步讀驟四(紀(jì)1)-鋸-浙(6服)蕉操作，得到空具白試驗(yàn)餾出薦液隆(D笨)擦，供測(cè)定總氰垂化物用。硝酸銀滴定法概述1．方法原理緒他珍經(jīng)蒸餾得到的留堿性餾出醬液住(A坊)汁，用硝酸銀標(biāo)凱準(zhǔn)溶液滴定，遺氰離子與硝酸儲(chǔ)銀作用形成可襯溶性的銀氰絡(luò)著合離灶子喉[Ag(CN幸)尿2圖]舍ˉ爺，過(guò)量的銀離涌子與試銀靈指期示液反應(yīng)，溶潮液由黃色變?yōu)殓牫燃t色，即為噴終點(diǎn)。鹽2詳．方法的適用梅范圍境匯吊當(dāng)水樣中氰化區(qū)物含量帆在備1m林g答／嶄L各以上時(shí)，可用貓硝酸銀滴定法贊進(jìn)行測(cè)定。檢委測(cè)上限托為鼓l00m改g荷／臉L原。搭疲遲本方法適用于沉飲用水、地面朋水、生活污水耍和工業(yè)廢水。儀器跳(1盈)10m仿1討棕色酸式滴定城管。信(2深)120m損l斯柄皿稍或懼150m僵1之錐形瓶。試劑分1值．試銀靈指示組液羊踏棵稱(chēng)漲取趟0.02泊g哈試銀靈溶信于膊100m油1飽丙酮中。貯存安棕色瓶暗處，世可穩(wěn)定一個(gè)月謝。嫩2限．鉻酸鉀指示際液衫初陷稱(chēng)烤取冶10恐g傾鉻酸鉀溶于少美量水中，滴加末硝酸銀溶液至慚產(chǎn)生橙紅色沉伐淀為止，放置攜過(guò)夜后，過(guò)濾誕，用水稀釋形至已100m怕1渾。賄3貿(mào)．昂0.0100呀mo1尼/L拋氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶扁液恒鑰戴稱(chēng)取氯化君鈉耳(嫌經(jīng)矮60沫0礦℃羞干巨燥壩l屈h寒，在干燥器內(nèi)晌冷女卻艘)0.584銷(xiāo)4吊g是置于燒杯中，愛(ài)用水溶解，移最入交1000m固1饅容量瓶，并稀吸釋至標(biāo)線，混域合搖勻。龜4首．沸0.0100濱mo劉1梳／現(xiàn)L史硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶效液目(1大)吉稱(chēng)恭取梅1.699浪g掀硝酸銀溶于水界中，稀釋艱至團(tuán)1000m滿1腸，貯于棕色試載劑瓶中，搖勻喘，待標(biāo)定后使鍛用。靠(2晴)撥硝酸銀溶液的筆標(biāo)定：吸燭取胃0.0100商mo盆1厲／滅L克氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶宏液年10.00m驢1安，臺(tái)于惑150m記l港柄皿或錐形瓶服中，辮加私50m萄1佩水。同時(shí)另取留一柄皿或錐形天瓶，加期入斜60m訓(xùn)l弓水作空白試驗(yàn)哨。前向溶液中加瑞入甜3懂—余5須滴鉻酸鉀指示恨液，在不斷攪漠拌下，從滴定物管加入待標(biāo)定黨的硝酸銀溶液隱直至溶液由黃撇色變成淺磚紅義色嗓為止，記下讀陜數(shù)究(V吵)窯。同樣滴定空掘白溶液，讀數(shù)暑為伙(叢V兩0旦)庭，按下式計(jì)算：譯硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶源液濃公度也(mo側(cè)1君／螺L暈)騾＝辨式中監(jiān)，巴陣c鋪—霸—殿氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶繞液濃俊度擁(mo射1己／致L納)豎；匪V肢—制—晝滴定氯化鈉標(biāo)萍準(zhǔn)溶液時(shí)，硝沈酸銀溶液用殖量敏(m1辛)置；腎土革V挎0第—糕—征滴定空白溶液迎時(shí)，硝酸銀溶照液用南量虛(m1設(shè))抗。工5赤．氫氧化鈉溶系液該配千制下2%(簽m苦／從V梨)刊的氫氧化鈉溶躍液。步驟1．樣品測(cè)定板取辰100m臥l涂餾出鈔液霞A沙(捉如試樣中氰化撓物含量高時(shí)，膊可酌量少取，跪用水稀釋剃至乓100ml賣(mài))赤于柄皿或錐形限瓶中。加彩入車(chē)0.2m穴1幅試銀靈指示液過(guò)，搖勻。用硝卷酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液某滴定至溶液由運(yùn)黃色變?yōu)槌燃t凳色止，記下讀弊數(shù)賄(犧V但a局)斥。2．空白試驗(yàn)扁蝦絮另突取召1倡00糟m瓦1哨空白試驗(yàn)餾出她液四B暗，于錐形瓶，群按樣品測(cè)掌定食(2疤)尼進(jìn)行滴定，記季下讀式數(shù)器(植V日0械)守。計(jì)算打氰化壇物督(憂CN紹ˉ倍，抱mg掘/L蒸)血＝叫式中賤，頑c云—由—專(zhuān)病硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶材液濃絮度驅(qū)(mo慣l員／術(shù)L必)蜜；今V駛a皮—倚—矩測(cè)定試樣時(shí)，壩硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶賣(mài)液用最量擴(kuò)(假m扇l榮)乳；辰V棚0灑—他—團(tuán)空白試驗(yàn)時(shí)，毯硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶械液用賺量赤(m1叨)怎；觀V證—畢—研樣品體南積違(m1縱)希；紋延V鋒1孩—清—喂試路樣病(逢餾出晉液廉A曬)狂的體嘆積嗎(般m燃l醫(yī))還；短V勞2艇—界—?dú)v試騎樣有(哪測(cè)定時(shí)，所取鵲餾出瀉液姑A談)搏的體警積枕(m1隱)蘋(píng)；剩52.0張4烘—悔—振氰離殃子春(晃2CN網(wǎng)ˉ橡)奸摩爾質(zhì)墾量濃(鉆g期／原mo1它)針。注意事項(xiàng)坊鴿膚用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)壩溶液滴定試樣掙前，應(yīng)鉤以翻p兼H集試紙?jiān)囼?yàn)試樣竹的除p在H牽值。必要時(shí)，雁應(yīng)加氫氧化鈉蘆溶液調(diào)粘節(jié)階p紋H貧＞圍1概1洋。童異煙亭酸灘—最吡唑啉酮光度悲法概述1．方法原理?yè)涮锏吭谥行詶l件下欣，樣品中的氰岡化物與氯京胺量T輸反應(yīng)生成氯化統(tǒng)氰，再與異煙釣酸作用，經(jīng)水弟解后生成戊烯誰(shuí)二醛，最后與臉吡唑啉酮縮合召生成藍(lán)色染料昨，其色度與氰?；锏暮砍珊稣龋M(jìn)行光器度測(cè)定?？?籍．方法的適用放范圍鋼然叉異煙翼酸暖—愉吡唑啉酮比色塔法，最低檢測(cè)委濃度噴為哈0.004繭mg右／環(huán)L叫；測(cè)定上限遭為織0.25m找g甲／冒L裂。倡本方法適用于線飲用水、地面辛水、生活污水濁和工業(yè)廢水。儀器妻(1非)番分光光度計(jì)或澇光度計(jì)盾(象2)25m蛇l哄具塞比色管。試劑稍(1捷)2%(你m灣／酷V州)爪氫氧化鈉溶液瘋。肝(2元)0.1%(霸m脹／出V災(zāi))薄氫氧化鈉溶液桂。辟(3弓)杰磷酸鹽緩沖溶猜液氣(p顆H獲＝幸7言)糖：稱(chēng)鴿取販34.0裕g粘無(wú)水磷酸二氫匪鉀乘和絕35.5研g(shù)斤無(wú)水磷酸氫二勝鈉于燒杯內(nèi)，吧加水溶解后，獨(dú)稀釋都至公1000m斥1路，搖勻。于冰舉箱中保存。油(4肥)1%(膊m權(quán)／謝V吳)本氯雪胺例T暗溶液：臨用前驗(yàn)，稱(chēng)掌取乞0.5鮮g描氯筍胺慮銹T葉溶于水，并稀跌釋酒至村50m坦l贏，搖勻。貯存絡(luò)棕色瓶中?；?5妥)風(fēng)異煙爪酸懼—曠吡唑啉酮溶液瘦：鐘①策異煙酸溶液：截稱(chēng)勞取彩1.5疤g蘿異煙酸溶圓于絨24m12唯%販氫氧化鈉溶液惰中，加水稀釋倡至黃100副ml斜。湯②忽饑吡唑啉酮溶液膜：稱(chēng)饞取敲0.25辦g駛吡唑啉酮溶書(shū)于摟20m1谷N,N區(qū)-被-兇二甲基甲酰胺慎。兵臨用前，將吡雄唑啉酮溶劣液?jiǎn)幄谖楹彤悷熕崛馨胍嚎虎偌寻词?+吧5績(jī)混合均勻。侮（貼6液）氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)樂(lè)溶液：稱(chēng)鏟取繳0.25爐g最氰化鉀（樹(shù)注意劇毒！體）溶竊于廚0.1趙%板氫氧化鈉溶液創(chuàng)中，并捆用廈0.1偽%標(biāo)氫氧化鈉溶液明至廁100m齊1簽，搖勻。避光嘉貯存于棕色瓶屠中。恭吸崇取狐10.00插ml駛氰化鉀貯備溶犯液于錐形瓶中烘，加通入幣50廊ml夏水驗(yàn)和肚1描ml放2血%宵氫氧化鈉溶液祖，加銹入粘0.2味ml聾試銀靈指示液強(qiáng)，用硝酸銀標(biāo)獻(xiàn)準(zhǔn)溶液桃（炸0.0100蔑mol/L配）滴定，溶液筆由黃色剛變?yōu)榱T橙紅色止，記漂錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)顯溶液用量（點(diǎn)V速1錦）。同時(shí)另說(shuō)取肉10衛(wèi)ml久實(shí)驗(yàn)用水代替殲氰化鉀貯備液差作空白試驗(yàn)，漠記錄硝酸銀標(biāo)混準(zhǔn)溶液用量（練V感0堵），按下式計(jì)布算：聯(lián)氰化物（獅mg/ml歉）弄=樣式中，大c甩-襖-橋硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶煤液濃度（協(xié)mol/L適）；攏V媽1吸-繁-暢滴定氰化鉀貯耍備液時(shí)，硝酸終銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用棉量（客ml從）；箏V冊(cè)0集-譜-賽空白試驗(yàn)，硝絕酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液買(mǎi)用量（矮ml悲）；追52.04少—合氰離子插（訴2CN鑄ˉ因）的摩爾質(zhì)量扛（存g/mol豎）；躁10.00因—根取用氰化鉀貯檔備液體積（彩ml樂(lè)）。夜（籮7荒）氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)洽中間溶液這（挪1超ml踏含軍10.00疑μg捆氰離子）：先翁按下式計(jì)算出吐配腥制欣500絞ml炕氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中性間液所需氰化糊鉀貯備溶液的袖體積（概V壓）：V=舊式中智，班10.00訂—識(shí)1戒ml套氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中寧間溶液益含題10.00宇μg梳CN奪ˉ燃；淋500捏—撲氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中單間溶液體積（再ml則）；忌畝T其—誤氰化鉀貯備液謝含還CN陽(yáng)ˉ談數(shù)（寬mg體）。熔準(zhǔn)確吸取氰化譯鉀貯備液角于榜500薦ml把棕色容量瓶中龜，爛用稠0.1商%可氫氧化鈉溶液梯稀釋到標(biāo)線，勾搖勻。暗（描8杰）氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)斜使用溶液箱（豎1浪ml倚含慶1.00蒙μg躬氰離子）：臨那用前，吸左取重10.00咐m(xù)l呆氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中嫁間溶液青（散1包ml尼含槽1促0鴉.00拍μg列氰離子）闖于錘100皆ml置棕色容量瓶中攏，筍用嗓0.1采%販氫氧化鈉溶液度稀釋到標(biāo)線，苗搖勻。步驟冤校準(zhǔn)曲線的繪咸制繞（逢1哄）錢(qián)取扁8寬支哈25味ml雙具塞比色管，織分別加入氰化浙鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶東液儲(chǔ)0機(jī)、緊0.2沖0甜、卻0.5魂0輛、柏1.0警0教、紛2.0鑒0休、生3.0匹0戴、順4.0牌0喪、迎5.0攪0幻，各絞加鴨0.1微%箏氫氧化鈉溶液格到弦10稿ml犁。著(2)防影向各管中加竭入膛5m屈1爭(zhēng)磷酸鹽緩沖溶辱液，混勻。迅庸速加斜入追0.2m偏1鞠氯歲胺寸T閥溶液，立即蓋吹塞子，混勻，械放磨置嘴3富—床5mi譽(yù)n嘆。棗（挪3皇）向管中加左入社5m罪1群異煙陰酸?！吝蜻芤鹤?，混勻。加水跌稀釋至標(biāo)線，佳搖勻。紹在勾25-愉-佛35秩℃姓的水浴中放說(shuō)置脆40奏min貪。非用分光光度計(jì)恰，柄在辱638瞇nm厭波長(zhǎng)下，拿用課10勿mm組比色皿，零濃踢度空白管作參算比，測(cè)量吸光頸度，并繪制校搏準(zhǔn)曲線。樣品的測(cè)定裂（滑1悔）分別吸盾取殖10.00散ml瓜餾出熄液興A芒和害10.00憶ml以空白試驗(yàn)餾出報(bào)液于具塞比色春管中，然后，紅按校準(zhǔn)曲線的華繪制步驟籮（西2沃）遮-紡-粘（墻4臘）進(jìn)行操作，曲測(cè)量吸光度。繳（叢2殲）從校準(zhǔn)曲線短上查出相應(yīng)的膚氰化物含量。計(jì)算哀氰化物宇（茄CN腫ˉ認(rèn)，婚m編g/L羽）饅=顯式中，捎m鉆a猴-壤-寄從校準(zhǔn)曲線上綠查出試樣的氰滑化物含量（假μg斗）；痰m螞b誘-閣-障從校準(zhǔn)曲線上吼查出空白試樣押（餾出昂液都B墊）的氰化物含姿量（券μg挨）；刪V灌—忌—依樣品的體積極（條m次l湖）；醫(yī)V敬1膛-愉-嫁試樣（餾出粒液影A斗）的體積毛（該m霸l暑）；羨V挽2慰-袍-姐試樣（比色時(shí)匠，所取餾出旋液鄭飲A蛋）的體積泥（真m亭l塔）。株精密度和準(zhǔn)確工度芽用加標(biāo)水樣，厚其氰化物含量草為茅0.022制-夾-0.032傭m粱g主／胃L概，黨經(jīng)責(zé)6芒個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，得單個(gè)實(shí)驗(yàn)博室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏絨差分別功為態(tài)7.4莫%炕和疫1沾.包8單%棍，加標(biāo)回收率好為捆92妙--甚99綢%蟻。注意事項(xiàng)暫伍嚷（彈1肯）當(dāng)氰化物縱以次H癢C素N讀存在時(shí)，易揮啞發(fā)。因此，從哀加緩沖液后，東每一步驟都要姓迅速操作，并傳隨時(shí)蓋嚴(yán)塞子震。書(shū)紋炎（轉(zhuǎn)2沙）為降低試驗(yàn)笑空白值，實(shí)驗(yàn)瞧中以選用無(wú)色據(jù)的雀N莖－好2讓甲基甲酰胺為鳴宜。姥話桂（絡(luò)3恥）實(shí)驗(yàn)溫度低初時(shí)，磷酸鹽緩仍沖溶液會(huì)析出蹦結(jié)晶，而改變?cè)馊芤旱乃草H災(zāi)值。因此，需慧要在水浴中使煙結(jié)晶溶解，混扔勻后，方可使襯用。合雅篩（肌4徹）當(dāng)吸收液用姜較高濃度的氫權(quán)氧化鈉溶液時(shí)吹，加緩沖液前芹應(yīng)以酚酞為指上示劑，滴加鹽輪酸溶液至紅色汁褪去。水樣和福校準(zhǔn)曲線均應(yīng)奇為相同的氫氧耳化鈉濃度。賢吡啶一巴比妥古酸光度法概述1．方法原理敢在中性條件下辟，氰離子和氯示胺乖T愚反應(yīng)生成氯化鹿氰，氯化氰與誘吡啶反應(yīng)生成砌戊烯二醛，戊淚烯二醛與兩個(gè)賓巴比妥酸分子出結(jié)合生成紅紫現(xiàn)色染料，進(jìn)行待光度測(cè)定。盞2寧．方法的適用至范圍雞吡希啶引-報(bào)巴比妥酸光度劫法的最低檢測(cè)跨濃度羽為頭0.002m別g州／博L箏，檢測(cè)上限刻為遍0.45m潑g犁／進(jìn)L俘（才1c件m雙比色皿）。胃乖易本方法適用于錦飲用水、地面您水、生活污水醬和工業(yè)廢水。試劑臟寇罷（任1念）偵1態(tài)＋仿3疾鹽酸。葉（浸2崖）吡捉啶賢-煩巴比妥酸溶液扎，臨用前，稱(chēng)貧取政0.18火g球巴比妥酸，加揉入勵(lì)3m富l塵吡啶托及撓10m眾l伸（愉l由＋洪3捧）鹽酸，待溶宅解后，加水舟至堤100m咳l岸，搖勻。貯存梅在棕色瓶中。套本溶液若有不低溶物可過(guò)濾，腸存于暗處可穩(wěn)福定雅1嚇d起，存于冰箱中向可穩(wěn)定一周。抵(改3)謝磷酸鹽緩沖溶袍液蹄（是PH=蛇7毀）：參見(jiàn)異煙壤酸池-亞吡唑啉酮光度貍法，試劑見(jiàn)（羅3谷）。儀器仍（宅l框）分光光度計(jì)奮。進(jìn)（套2再）院25m妖l姐具塞比色管。步驟松1縱．校準(zhǔn)曲線的豈繪制托（緞1骨）飾取部8科支具塞比色管遣，分別加入氰窮化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用風(fēng)溶害液跟0邀、屆0墊.村2笛0欺、蒼0.5課0受、煮l.0陸0堂、史2.0曬0肥、懸3.0忌0爛、瞎4.0同0歉和玩5.00m惱l殼，各昨加傲0.1草%專(zhuān)氫氧化鈉溶液雖至較10m宗l滋。壽（液2壇）加陜?nèi)氤?群ml鑰磷酸鹽緩沖溶巴液，搖勻。迅槍速加對(duì)入葡0.2m吳l務(wù)氯預(yù)胺喇T策溶液，立即蓋技塞子，混勻。羞放洞置高3花—院5mi循n像，再加善入無(wú)5m齒l辛吡啶一巴比妥訓(xùn)酸溶液．加水跪稀釋至標(biāo)線，僅混勻。暑(3)勿恰在魄4奔0賊℃腫水浴中，放第置絮20mi捷n袍，取出冷至室燒溫。在分光光跡度計(jì)上云，濤弦于喚580柔n沫m萍處，弦用撤10m結(jié)m勝比色皿，以零夠濃度空白管作充參比，測(cè)量吸攜光度，并繪制監(jiān)校準(zhǔn)曲線。）2．樣品測(cè)定矩（源l剃）分別績(jī)?nèi)∨?0.00脹ml砍餾出泡液蔽A饒和墳10.00m慨l泊空白試驗(yàn)餾出別液編B釘于具塞比色管瞇中，按校準(zhǔn)曲歌線的繪制步驟齒（棋2胳）妻-平-桑（炊3逼）進(jìn)行操作，拼測(cè)量吸光度。慰（喂2惰）從校準(zhǔn)曲線串上查出相