電子顯微分析電子衍射

電子顯微分析電子衍射第1頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一WhatisED:衍射是波動(dòng)性的體現(xiàn)，是波的彈性相干散射。如光的狹縫衍射、X光對(duì)晶體的衍射。衍射現(xiàn)象:散射波在某些方向彼此加強(qiáng),在其他方向散射波較弱.衍射條件：TEM中晶體對(duì)樣品的散射滿足上述條件,故產(chǎn)生ED.電子衍射是晶體物質(zhì)對(duì)單色電子波產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象。電子衍射的最顯著的優(yōu)點(diǎn)：一、概述第四章電子衍射

(ElectronDiffraction)1.形貌分析2.電子衍射分析（確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）

第2頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一多晶體(polycrystalline)/單晶體(singlecrystal)及非晶體的電子衍射花樣(Diffractionpattern)電子衍射和X射線衍射的基本原理是完全一致的。第3頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一研究表明：晶體的衍射可看成是滿足布喇格條件的晶面對(duì)入射束的反射。衍射看成反射是導(dǎo)出布拉格方程的基礎(chǔ)。二、布喇格定律(Bragg’sLaw)－產(chǎn)生衍射的條件利用波程差的方法推導(dǎo)布喇格方程第4頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一晶體對(duì)電子波的衍射現(xiàn)象，與X射線衍射一樣，布喇格定律描述。當(dāng)波長為λ的單色平面電子波以掠射角θ照射到晶面間距dhkl的平行晶面組（hkl）時(shí)，若滿足：n=0，1，2，3，‥

‥

‥

，叫做衍射級(jí)數(shù)。n=0對(duì)應(yīng)透射束考慮到dhkl/n=dnhnknl，可以把任意的（hkl）晶面組的n級(jí)衍射都看成是與之平行，但晶面間距小n倍的(nhnknl)晶面組的一級(jí)衍射，使Bragg定律成為：

二、布喇格定律(Bragg’sLaw)－產(chǎn)生衍射的條件第5頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一根據(jù)正弦函數(shù)的性質(zhì)，因?yàn)樗酝ǔｋ娮訕尲铀匐妷簽?0~100kV甚至更高，也即入射波波長為10-2?

數(shù)量級(jí)，而金屬中常見晶體的晶面間距d的數(shù)量級(jí)為幾?，于是第6頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一1.倒易點(diǎn)陣的概念所謂倒易點(diǎn)陣指的是在量綱為[L-1]的倒易空間內(nèi)的另外一個(gè)點(diǎn)陣，與正空間內(nèi)一特定的點(diǎn)陣相對(duì)應(yīng)。如果正點(diǎn)陣晶胞的基矢為a，b，c，則相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣基矢為：其中Vc為正點(diǎn)陣晶胞的體積：三、倒易點(diǎn)陣和愛瓦爾德球作圖法第7頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)：a*、b*和c*分別垂直于b和c、c和a以及a和b所在的平面。由此可證明，正、倒點(diǎn)陣的單胞基矢之間滿足：只有正交點(diǎn)陣和它相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣基矢之間，才存在如下簡單關(guān)系：第8頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一若由原點(diǎn)O*(即陣點(diǎn)000)指向任意坐標(biāo)為（h，k，l）的陣點(diǎn)的矢量：倒易點(diǎn)陣內(nèi)所有的陣點(diǎn)或者所有倒易矢量的集合，就是正點(diǎn)陣內(nèi)該晶體所有晶面組的集合。倒易矢量ghkl代表著正點(diǎn)陣中的晶面組(hkl）。第9頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一1.Whatkindofsphere?在倒易空間中，畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣，以倒易原點(diǎn)O*為端點(diǎn)做入射波的波矢量k，該矢量平行于入射束方向，長度等于波長的倒數(shù)，即

Ewald球:以O(shè)為中心，1/λ為半徑的球。2.Thepointofthesphere.若有倒易矢量G(為hkl)正好落在愛瓦爾德球面上，則相應(yīng)的晶面組（hkl）與入射束的位相必滿足布喇格條件，衍射束的方向就是OG2.愛瓦爾德球作圖法(為了直觀的闡明晶體衍射的幾何關(guān)系)電子衍射花樣實(shí)際上是倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球的交面—即為倒空間的一個(gè)面第10頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一3.倒易陣點(diǎn)的“權(quán)重”—結(jié)構(gòu)因數(shù)或結(jié)構(gòu)振幅

從X射線衍射已經(jīng)知道，衍射束強(qiáng)度Fhkl叫做(hkl)晶面組的結(jié)構(gòu)因數(shù)或結(jié)構(gòu)振幅，表示晶體的正點(diǎn)陣晶胞內(nèi)所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅，即：其中fj是晶胞中位于(xj，yj，zj)的第j個(gè)原子的原子散射因數(shù)，n是晶胞原子數(shù)。又可寫成：式中rj是第j個(gè)原子的坐標(biāo)矢量，第11頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一當(dāng)Fhkl=0時(shí)，即使?jié)M足布喇格定律，也沒有衍射束產(chǎn)生，因?yàn)槊總€(gè)晶胞內(nèi)原子散射波的合成振幅為零，這叫做結(jié)構(gòu)消光。幾種常見晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律見下表.

晶體結(jié)構(gòu)消光（F=0）的條件簡單立方（無消光現(xiàn)象）面心立方（Al,Cu,Ni等）h,k,l有奇有偶體心立方（α-Fe,V,W等）h+k+l=奇數(shù)體心四方（馬氏體α–Fe）h+k+l=奇數(shù)金剛石立方（Si,Ge等）h,k,l全偶且h+k+l≠4n或者h(yuǎn),k,l有奇有偶密排六方（α-Ti,Zr,Mg等）h+2k=3n及l(fā)=奇數(shù)由此可見，滿足布喇格定律只是發(fā)生衍射的必要條件，但并不充分，只有同時(shí)又滿足F2≠0的(hkl)晶面組才能得到衍射束。衍射的充分必要條件：

Bragg定律/F2/≠0第12頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一普通電子衍射裝置示意圖：波長為λ的平行單色入射電子束入射方向平行于光軸。位于O處樣品晶體內(nèi)，若晶面間距為d的(hkl)晶面組滿足布喇格定律，則在與入射方向成2θ角的方向上將得到該晶面組的衍射束。由圖顯然可以看到，花樣上衍射斑點(diǎn)P’與中心斑點(diǎn)O’之間的距離R為：R=Ltg2θ由于高能電子衍射2θ很小，

tg2θ≈2θ,2dsinθ=λ帶入布喇格定律式（4-2），得：

Rd=λL電子衍射基本公式(ThebasicequationofED)。四、電子衍射基本公式和相機(jī)常數(shù)第13頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一d=K/RRd=λLR-衍射斑點(diǎn)與中心斑點(diǎn)的距離d-產(chǎn)生該衍射斑點(diǎn)的晶面組的面間距λ-入射電子波波長L-樣品至底板的距離定義:K＝λL為電子衍射相機(jī)常數(shù)d-實(shí)空間R-電子衍射R=Kg電子衍射體現(xiàn)樣品的結(jié)構(gòu)信息衍射斑點(diǎn)的R矢量是產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面組倒易矢量g按比例的放大,相機(jī)常數(shù)K-電子衍射的放大率如果已知K值,即可由花樣上斑點(diǎn)(或環(huán))的R計(jì)算產(chǎn)生該衍射斑點(diǎn)(或環(huán))的晶面組(或晶面族)的d值-衍射花樣指標(biāo)化的基礎(chǔ)第14頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一一百多年前,阿貝首先研究了光學(xué)顯微鏡的成像過程(即,阿貝成像原理)認(rèn)為透鏡成像分成兩步:1.入射平行光束受到樣品的散射作用而分裂成為各級(jí)衍射譜,蘊(yùn)含了樣品的空間頻率信息,在透鏡的后焦面上按不同的空間頻率形成一系列衍射斑點(diǎn),即由物變換到衍射譜的過程;2.各衍射譜經(jīng)過干涉重新在像面上會(huì)聚成諸像點(diǎn),即由衍射譜重新變換到物(像是放大了的物)的過程.五、透射電鏡中的電子衍射

電子顯微鏡成像原理不斷的進(jìn)行像和衍射的轉(zhuǎn)換,最后得到放大的像或衍射.第15頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一選區(qū)成像工作時(shí)，中間鏡的物面與物鏡的像面重合

選區(qū)衍射工作時(shí)，中間鏡的物面與物鏡的背焦面重合

選區(qū)光闌：選區(qū)成像選區(qū)衍射五、透射電鏡中的電子衍射第16頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一利用透射電鏡進(jìn)行電子衍射分析時(shí),不同于普通的電子衍射裝置,衍射實(shí)際上是物鏡背焦面上產(chǎn)生的第一幅花樣的放大像.樣品產(chǎn)生的衍射束在到達(dá)底板的過程中受到成像系統(tǒng)透鏡的多次散射.所以,定義有效相機(jī)常數(shù)應(yīng)用有效相機(jī)常數(shù),透射電鏡中的電子衍射花樣滿足電子衍射的基本公式-物鏡焦距-中間鏡放大倍數(shù)-投影鏡放大倍數(shù)第17頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一選區(qū)電子衍射的操作:1.觀察圖像,選擇欲測得微區(qū),將欲測區(qū)域移到熒光屏中心;2.轉(zhuǎn)正帶軸,利用選區(qū)光闌選擇欲測區(qū)域;3.按”衍射”鍵,轉(zhuǎn)入衍射模式;4.移出物鏡光闌5.對(duì)熒光屏上的衍射譜拍照或觀察.選區(qū)電子衍射:在物鏡像平面內(nèi)插入一個(gè)孔徑可變的選區(qū)光闌,光闌孔套住想要分析的那個(gè)微區(qū),只有該微區(qū)散射的電子可以穿過光闌孔進(jìn)入中間鏡和投影鏡參與成像.問題:為什么選區(qū)光闌放在物鏡像平面內(nèi)?第18頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一六多晶電子衍射花樣和相機(jī)常數(shù)的確定多晶體衍射花樣:由一系列不同半徑的同心圓環(huán)組成1.多晶衍射花樣的產(chǎn)生及其幾何特征第19頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一六多晶電子衍射花樣和相機(jī)常數(shù)的確定多晶電子衍射花樣的指標(biāo)化:確定產(chǎn)生這些衍射環(huán)的晶面族指數(shù){hkl}根據(jù):電子衍射基本公式(常數(shù))R與成正比多晶衍射花樣產(chǎn)生原因:1.多晶樣品-由大量取向雜亂的細(xì)小晶粒組成;2.(hkl)晶面族如果符合衍射條件,則產(chǎn)生衍射束;d值相同,但取向不同的晶面族組成一個(gè)圓環(huán).3.d值不同的晶面族,將產(chǎn)生半徑不同的圓環(huán).第20頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一

建立衍射環(huán)半徑的比值與各種晶體結(jié)構(gòu)的晶面間距遞增規(guī)律之間的關(guān)系(規(guī)律與X射線衍射相同)。1）立方晶體晶面間距：

d=a/(h2+k2+l2)1/2立方晶體有：R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:1/d32=N1:N2:N3….考慮消光規(guī)律后,簡單立方:R12:R22:R32:….=1,2,3,4,5,6,8,9,10……面心立方:R12:R22:R32:….=3,4,8,11,12,16,19,20,24,27……體心立方:R12:R22:R32:….=2,4,6,8,10,12,14,16,18,20,22,24……2）四方晶體比值遞增序列中常出現(xiàn)1:2的情況3）六角晶體比值遞增序列中常出現(xiàn)1:3的情況第21頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一2.多晶花樣的分析方法及應(yīng)用1.如果已知相機(jī)常數(shù)K，也已知樣品晶體時(shí)可根據(jù)d=K/R計(jì)算各衍射環(huán)的晶面間距d，對(duì)照ASTM卡片寫出環(huán)的指數(shù)。2.

相機(jī)常數(shù)未知

(利用已知樣品晶體,標(biāo)定相機(jī)常數(shù))

1）測量衍射環(huán)的半徑R；

2）計(jì)算R2并分析R2比值的遞增規(guī)律。參考表4-2；確定晶系及面指數(shù),根據(jù)數(shù)據(jù)庫或計(jì)算,得到面間距d.

3）根據(jù)K=Rd,計(jì)算K.3.當(dāng)樣品晶體為未知時(shí)(分析晶體結(jié)構(gòu))

1）測量環(huán)的半徑R；

2）計(jì)算R2及Rj2/R12，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律，晶體結(jié)構(gòu)類型，寫出衍射環(huán)的指數(shù)；

3）如果已知相機(jī)常數(shù)，計(jì)算晶面間距d值，估計(jì)相對(duì)強(qiáng)度，根據(jù)三強(qiáng)線查閱ASTM卡片索引。找出數(shù)值接近的幾張卡片,仔細(xì)核對(duì)所有的d值和相對(duì)強(qiáng)度,并參考已經(jīng)掌握的其它資料(如樣品來源,化學(xué)成分,處理工藝等),確定樣品物相.多晶花樣的主要用途：

（1）利用已知晶體樣品標(biāo)定相機(jī)常數(shù)；（2）大量彌散的抽取復(fù)型粒子或其它粉末粒子的物相鑒定。第22頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一3.相機(jī)常數(shù)的標(biāo)定

為了精確的分析,必須精確的標(biāo)定相機(jī)常數(shù)。利用已知晶體的衍射花樣，指數(shù)化。常用的標(biāo)定樣品是：1）氯化鉈(TlCl)：簡單立方晶體，α=3.842?；2）金（Au）：面心立方晶體，α=4.070?；3）鋁（Al）：面心立方晶體，α=4.041?。例如，如下圖所示為金蒸發(fā)膜多晶電子衍射花樣，加速電壓80kV(λ=0.0418?)，物鏡電流3.2mA。利用該花樣標(biāo)定相機(jī)常數(shù).

已知:R1=6.28mmR2=7.27mmR3=10.29mmR4=12.05mm第23頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一衍射環(huán)編號(hào)1234567R(MM)6.287.2710.2912.0512.2514.6215.87(R2j/R21)×33.004.028.010.9412.1816.2619.14N34811121619(hkl)111200220311222400331d(?)2.3552.0391.4421.2301.1771.0200.9358K=Rd(mm?)14.7914.8214.8314.8214.7914.9114.85表4-3利用金多晶花樣（圖4-1a）標(biāo)定相機(jī)常數(shù)的分析計(jì)算計(jì)算K平均值得到相機(jī)常數(shù).第24頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一例題:如圖所示為200kV加速電壓下拍得的電子衍射花樣,已知相機(jī)常數(shù)K=20.562mm?,從里到外測得多晶環(huán)直徑:d1=17.46mm,d2=20.06mm,d3=28.64mm,d4=33.48mm該樣品可能為氯化鉈(簡單立方晶體,a=3.842?),或金(面心立方晶體,a=4.070?)試確定該樣品成分,并說明其原因.第25頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一七、單晶電子衍射花樣的分析

單晶電子衍射花樣:排列得十分規(guī)則的斑點(diǎn)產(chǎn)生原因:由于通常入射電子束的波矢量k比倒易點(diǎn)陣矢量g要大得多，衍射角2θ極小，所以只有在倒易原點(diǎn)O﹡附近落在愛瓦爾德球球面上的那些倒易陣點(diǎn)所代表的晶面組滿足布喇格條件而產(chǎn)生衍射束。單晶體電子衍射斑點(diǎn)花樣:是靠近Ewald球面的倒易平面上陣點(diǎn)排列規(guī)則性直接反映。

第26頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一2）（uvw）0*－“零層倒易截面”通過原點(diǎn)0*的那個(gè)平面，叫，其法線即正點(diǎn)陣[uvw]方向，（uvw）0*截面上所有倒易陣點(diǎn)的集合，就是[uvw]晶帶。因?yàn)椋╱vw）0*垂直于[uvw]，[001]晶帶包括（100）、（010）、（110）、（120）等晶面組，[110]晶帶包括

1）晶帶：晶體內(nèi)同時(shí)平行于某一方向r=[uvw]=ua+vb+wc的所有晶面組（hkl）構(gòu)成一個(gè)晶帶。r即為其晶帶軸。轉(zhuǎn)帶軸:傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái),使入射電子束方向平行于樣品晶體的晶帶軸,不同晶帶軸下的電子衍射花樣不同某一帶軸下的電子衍射花樣:是以該帶軸為軸的晶帶內(nèi)滿足衍射條件的晶面組產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)組成晶帶定理：g?r=0描述晶帶指數(shù)與該晶帶內(nèi)所有晶面組的指數(shù)之間的關(guān)系。第27頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一在通過電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu)的工作中，只憑一個(gè)晶帶的一張衍射斑點(diǎn)不能充分確定其晶體結(jié)構(gòu)，而往往需要拍攝同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點(diǎn)或系列傾轉(zhuǎn)衍射方能準(zhǔn)確地確定其晶體結(jié)構(gòu)。C-ZrO2同一晶粒傾轉(zhuǎn)到不同方位時(shí)攝取的4張電子衍射斑點(diǎn)圖

第28頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一實(shí)際情況：衍射花樣中出現(xiàn)大量強(qiáng)度不等的斑點(diǎn)1）若倒易陣點(diǎn)正好在愛瓦爾德球面上，表示精確滿足布喇格衍射條件，可得到衍射斑點(diǎn)，有很高的強(qiáng)度；2）若晶面組的位相不完全滿足，也即其倒易陣點(diǎn)未精確的落在愛瓦爾德球球面上，仍能衍射。只是斑點(diǎn)的強(qiáng)度較弱。

由于實(shí)際的樣品晶體有確定的形狀和有限的尺寸，它們的倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的“點(diǎn)”，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展。只要擴(kuò)展以后的倒易陣點(diǎn)接觸球面仍將發(fā)生衍射，此時(shí)衍射強(qiáng)度較弱。我們用偏離參量s來表示這種偏差，s是矢量，由倒易陣點(diǎn)中心G指向愛瓦爾德球面，并以入射電子束方向k作為它的正方向。如果G在球面內(nèi)，s為正；如果G在球面外，s為負(fù)。在足夠的近似下，可?。旱?9頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一下圖給出了不同偏離矢量（s=0，s<0,s>0）三種典型情況下的愛瓦爾德球作圖。對(duì)于存在偏差條件的晶面衍射，（4-6）式應(yīng)該寫為：

對(duì)于透射型電子顯微鏡中的電子衍射，樣品都是薄晶體或其它形狀的細(xì)小顆粒，倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展量使得它與衍射條件的允許偏差很大，這是單晶花樣中出現(xiàn)大量衍射斑點(diǎn)的主要原因。第30頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一2.單晶花樣的分析—嘗試-校核法和標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法題型1.單晶電子衍射花樣的指數(shù)化，可按以下步驟進(jìn)行：

(1）選擇靠近中心且不在一直線上的幾個(gè)斑點(diǎn)，測量R，利用R2比值的遞增規(guī)律確定點(diǎn)陣類型和這幾個(gè)斑點(diǎn)所屬的晶面族指{hkl}，這與多晶花樣分析方法相同。如果已知樣品和相機(jī)常數(shù)，可分別計(jì)算產(chǎn)生這幾個(gè)斑點(diǎn)的晶面間距并與標(biāo)準(zhǔn)d值比較直接寫出{hkl}；（2）進(jìn)一步確定產(chǎn)生這些斑點(diǎn)的晶面族指數(shù)(hkl）。因?yàn)镽∥g∥Nhkl，所以R之間的夾角等于相應(yīng)晶面之間的夾角。所謂“嘗試-校核法”，就是根據(jù)斑點(diǎn)所屬的{hkl}，首先任意的假定其中一個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)，如h1k1l1

，而第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)h2k2l2

應(yīng)根據(jù)R1與R1之間夾角的測量值是否與該兩組晶面的夾角相符來確定。第31頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一晶面之間的夾角可由計(jì)算或查表得到，例如，立方晶體的晶面夾角公式為：

（3）其余斑點(diǎn)的指數(shù)，可由R(即g)的矢量運(yùn)算得到，必要時(shí)也應(yīng)反復(fù)驗(yàn)算夾角。例如，圖中：

1）因?yàn)镽3=R1+R2，所以h3=h1+h2，k3=k1+k2，l3=l1+l2；

2）因?yàn)镽3’=-R3，所以h3’=-h3，k3’=-k3，l3=-l3；

3）因?yàn)镽5=2R2，所以h5=2h2，k5=2k2，l5=2l3；

第32頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一（4）任取不在同一直線上的兩個(gè)斑點(diǎn)（如h1k1l1和h2k2l2

），確定晶帶軸指數(shù)[uvw]，因?yàn)閇uvw]垂直于R1和R2,即垂直于g1和g2，故有：也即為了簡化運(yùn)算，可以把這兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)排成如下的形式：

uvw兩兩交叉相乘后相減，即得[uvw]。

第33頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一題型1.如圖，是由某低碳合金鋼薄膜樣品的基體區(qū)域記錄的單晶電子衍射花樣,請(qǐng)按照單晶電子衍射花樣指數(shù)化的步驟標(biāo)定該花樣.RA=7.1mm，RB=10.0mm，RC=12.3mm，RD=21.5mm，已知:相機(jī)常數(shù)K=14.1mm?用量角器測得R之間的夾角分別為：(RA，RB)≈90o，(RA，RC)≈55o，(RA，RD)≈71o。第34頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一1）測定R,算R2RA=7.1mm，RB=10.0mm，RC=12.3mm，RD=21.5mm，求得R2比值為：RA2：RB2：RC2：RD2=2：4：6：8表明體心立方點(diǎn)陣。同時(shí)，R之間的夾角分別為：(RA，RB)≈90o，（RA，RC）≈55o，（RA，RD）≈71o。因A斑點(diǎn)的N值為2，所以它的指數(shù)應(yīng)為{110}類型，也即A斑點(diǎn)可以是或011等。2）嘗試先任意假定：A的指數(shù)為，B的指數(shù)為200帶入立方晶體的晶面夾角公式，得：3）校核顯然這與實(shí)際測得的∠RARB≈90?不符，應(yīng)予否定。根據(jù)晶體學(xué)知識(shí)或查表，我們發(fā)現(xiàn)如果把B的指數(shù)選為002，則夾角與實(shí)測相符。4）矢量和確定A和B(002)兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)后，借助于矢量運(yùn)算，求得C和D的指數(shù)：

RC=RA+RB

hC=hA+hB=1+0=1，kC=kA+kB=(-1)+0=-1，lC=lA+lB=0+2=2第35頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一再校核所以C為，NC=12+(-1)2+22=6與實(shí)測值R2比值所得的N值也一致。查表或計(jì)算得到晶面之間夾角，與實(shí)測55o相符。又因?yàn)镽E=2RB，故E的指數(shù)為004；而RD=RA+RE，所以D為，查表，實(shí)測夾角≈71o，十分近似。以此類推，我們不難寫出全部斑點(diǎn)的指數(shù)。已知的相機(jī)常數(shù)K=14.1mm·?，計(jì)算相應(yīng)的晶面間距，發(fā)現(xiàn)與α-Fe的標(biāo)準(zhǔn)d值符合得很好。由此可以確定樣品上該微區(qū)為鐵素體。上述分析計(jì)算的數(shù)據(jù)列于下表：表4-4圖4-16花樣分析計(jì)算（已知相機(jī)常數(shù)K=14.1mm·?

）斑點(diǎn)R(mm)R2

N{hkl}hkld計(jì)算d標(biāo)準(zhǔn)

A7.150.621101.992.027B10.0100.042000021.411.433C12.3151.562111.151.170D21.5463.0184110.6550.676

因?yàn)閳D4-16是由底版描制的負(fù)片花樣，我們選擇(g2位于g1的反時(shí)針方向上)，于是晶帶軸方向[uvw]或入射電子束方向B為：uvw求得B=[220]即[110]?？蓮膱D4-11所示樣品晶體位向與花樣指數(shù)化之間的幾何關(guān)系看得更為明顯。第36頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一例子：某Fe-Nb合金的晶界上有一種薄片沉淀相，與該沉淀相對(duì)應(yīng)的選區(qū)電子衍射如圖所示。已知相機(jī)常數(shù)K=19.35mm·?,測量衍射花樣的R,OA=7.42mm,OB=12.33mm,OC=14.46mm,OD=19.43mm

(RA，RB)≈90o，（RA，RC）≈59o，（RA，RD）≈39o。分析1.該薄片沉淀相的晶體結(jié)構(gòu);2.對(duì)該衍射花樣進(jìn)行標(biāo)定.對(duì)于一幅電子衍射花樣，往往有多種標(biāo)定結(jié)果，如果僅僅是為了物相鑒定，每種標(biāo)定結(jié)果都是正確的，它們之間是相互等價(jià)的。第37頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一以上分析計(jì)算數(shù)據(jù)表：斑點(diǎn)R(mm)R2(mm2)(R2/R2A)×3N{hkl}d計(jì)算（?)）=K/RASTM卡片d值（?)NbCNb-N-OA7.4255.06331112.5872.5812.57B12.33152.038.2882201.5571.5801.56C14.61209.0911.39113111.3271.3481.33D19.43377.5220.57204200.98810.9990.990第38頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一單晶電子衍射花樣就是倒易點(diǎn)陣內(nèi)以入射電子束方向?yàn)榉ň€的零層倒易截面放大像.如果我們預(yù)先畫出各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面,作為不同入射條件下的標(biāo)準(zhǔn)花樣,則實(shí)際觀察/記錄到的衍射花樣,可以直接通過與標(biāo)準(zhǔn)花樣的對(duì)照,寫出斑點(diǎn)指數(shù)并確定晶帶軸方向.第39頁，共42頁，2023年，2月20日，星期一題型2.請(qǐng)求出體心立方零層倒易面(002)