綜合熱分析法測定CaC2O4H2O的脫水分解曲線以及用非等溫方法計

本文格式為Word版，下載可任意編輯——綜合熱分析法測定CaC2O4H2O的脫水分解曲線以及用非等溫方法計

本人的大學試驗報告

**大學

綜合化學實驗報告

實驗名

稱綜合熱分析法測定CaC2O4H2O的脫水、分解曲

線以及用非等溫方法計算各步反應的活化能

學院學生姓名專業(yè)學號年級指導教師

二〇年月日

本人的大學試驗報告

綜合熱分析法測定CaC2O4H2O的脫水、分解曲線以及用非等溫方法計算各步反應的

活化能

***

(**大學**學院，**(省)**(市)******(郵編))

摘要：綜合熱分析方法測量CaC2O4H2O的脫水、分解反應的質(zhì)量和熱效應，用得到的熱重曲線

來研究反應過程.試驗觀測到反應中有三個失重階段，最終計算了體系變化過程中的一些物理化學參數(shù).

本人的大學試驗報告

同溫度范圍內(nèi)發(fā)生的分解產(chǎn)物的揮發(fā).曲線上每一個階梯都與一個熱重變化機理相對應，每一條水平線意味著某一化合物在當前條件下的穩(wěn)定存在.階梯的垂直高度，定量反應出變化過程中的質(zhì)量改變值.

0.2差熱分析和差示掃描量熱分析

差熱分析（DTA）是在試樣與參比物處于控制速率下進行加熱或冷卻地環(huán)境中，在一致地溫度條件時，記錄兩者之間地溫度差隨時間或溫度地變化.當試樣發(fā)生熱效應(熔化、分解、相變等)時，試樣實際溫度與程序升溫所控制的溫度會有差異這就需要一定的時間來建立零溫度差，此時，何用差示掃描量熱法可以更確鑿地測定熱量數(shù)值變化.差示掃描量熱分析（DSC）記錄地則是在二者之間建立零溫度差所需地能量隨時間或溫度地變化.差熱分析和差示掃描量熱分析所得到的譜圖或曲線常畫成在恒定加熱或冷卻的速率下隨時間或溫度變化的形式，其橫坐標相應于時間或溫度，作差熱分析測量時，縱坐標為試樣與參比物之溫差，而作差示掃描量熱分析時，縱坐標為試樣池與參比池之功率差（dΔC/dt）.

凡是有熱量變化的物理和化學現(xiàn)象都可以借助于差熱分析或差示掃描熱分析的方法來進行確切的分析，并能定量地加以描述.本試驗分析草酸鈣的熱分解過程，發(fā)生了如下三步：

△

CaC2O4H2OsCaC2O4sH2Og

[1]

△

CaC2O4sCaCO3sCOg△CaCO3sCaOsCO2g

1試驗部分

1.1試劑及儀器

Ca2C2O4H2O、N2、STA449F3熱分析儀、恒溫水浴.1.2試驗內(nèi)容

開啟恒溫水浴、STA449F3主機與計算機電源.在水浴與熱天平開啟2～3小時后，可以開始測試，假使配有低溫系統(tǒng)，開啟冷卻控制器CC200電源，開啟電腦中的操作軟件.

調(diào)整保護氣體及吹掃氣體的輸出壓力和流速.

參比使用空坩堝，參比物與樣品使用一致的坩堝且參比物坩堝應置于傳感器的后方.進入測量運行程序，選文件菜單中的開啟選項，開啟所需的測試基線進入編程文件.選擇測量模式，輸入識別名、樣品名稱與樣品質(zhì)量.選擇標準溫度校正文件和標準靈敏度校正文件后，儀器開始測量直到測量終止.

2數(shù)據(jù)處理

試驗得到差示掃描量熱曲線(DSC)、熱重曲線（TG）和升溫曲線等.

現(xiàn)由TG曲線計算脫水及分解各步反應所失重量百分數(shù)，并與理論值相比較，如下：

化學反應過程

△

CaC2O4H2OsCaC2O4sH2Og

百分失重測量值

12.21%18.18%

百分失重理論值

12.33%19.18%

△

CaC2O4sCaCO3sCOg

本人的大學試驗報告

△

CaCO3sCaOsCO2g

29.93%30.14%

表一各步反應過程所失重量百分數(shù)

這些數(shù)據(jù)顯示了試樣在不同溫度范圍內(nèi)發(fā)生的各個過程中，揮發(fā)組分的揮發(fā)量，測量值與理論值差距不大.

下面由DSC曲線計算過程中的熱效應

化學反應過程

△CaC2O4H2OsCaC2O4sH2Og

焓變J/g372.0215.1902.6

理論吸熱量kJ/mol

136.9300.2275.5

△

CaC2O4sCaCO3sCOg

△CaCO3sCaOsCO2g

表二各步反應過程的熱效應

試驗得到的熱重曲線，有三個十明顯顯的失重階段，相應地DSC曲線有三個吸熱峰.分別對應失去結(jié)晶水與C2O4和CO3的分解過程.

2-2-

3探討

3.1影響熱分析的因素

主要有：1.試樣因素，如顆粒尺寸，熱傳導性，試樣重量，試樣化學成分和晶體結(jié)構(gòu)，試樣空隙度和表面特性等；2.條件因素，如試樣裝填狀況，試樣稀釋狀況，加熱或冷卻速度，環(huán)境氣氛、壓力、流量，參比材料等；3.儀器因素，如爐子的形狀和尺寸，坩堝材料、形狀、尺寸，坩堝和熱電偶接觸狀況等.4.揮發(fā)物的再次冷凝等其它因素.3.2DSC曲線其次個峰向下

DSC曲線的其次個峰有時會出現(xiàn)與文獻值方向相反的狀況，即出現(xiàn)放熱過程，這主要是由于在其次個峰處的過程為CaC2O4分解為CaCO3并放出CO，放出的CO與N2中帶有的O2反應放出熱量，這個熱量要比CaC2O4分解為CaCO3所吸收的熱量要大，所以便出現(xiàn)了與文獻上相反的峰.

3.3TG曲線開始階段上升

在溫度剛開始升高，物質(zhì)還未發(fā)生變化前，TG曲線應當是水平的，但實際上是一條向上斜的