折光率測(cè)定法課件

折光率測(cè)定法

鐘曉麗黃一飛邱麗丹龍簡(jiǎn)紅

簡(jiǎn)介光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一透明介質(zhì)的時(shí)候，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象。一般折光率系指光線在空氣中進(jìn)行的速度與供試品中進(jìn)行速度的比值。根據(jù)折射定律，折光率是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值，即：n=sini/sinr式中n為折光率，sini為光線入射角的正弦，sinr為折射角的正弦。簡(jiǎn)介當(dāng)光線從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)，它的入射角接近或等于90°時(shí)，折射角就達(dá)到最高限度，此時(shí)的折射角稱為臨界角rc，而此時(shí)的折光率應(yīng)為:n=sini/sinr=sin90°/sinrc=1/sinrc因此，只要測(cè)定了臨界角，即可計(jì)算出折光率。若由介質(zhì)1照入的光散射光，則在介質(zhì)2一邊小于臨界角范圍內(nèi)有光亮，大于臨界角范圍內(nèi)則黑暗無(wú)光，測(cè)得明暗交界處的角度即為臨界角。簡(jiǎn)介折光率的大小與光線所經(jīng)過(guò)的第二種物質(zhì)性質(zhì)有關(guān)，并與測(cè)定時(shí)的溫度以及光線的波長(zhǎng)有關(guān)，溫度升高，折光率變小，光線的波長(zhǎng)愈短，折光率就愈大。折光率常以nD表示，D為鈉光譜D線（589.3）。溫度除另有規(guī)定外，供試品溫度應(yīng)為20℃。通過(guò)測(cè)定物質(zhì)的折光率來(lái)鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。通過(guò)測(cè)定藥品的折射率,可以鑒別藥品的真?zhèn)危瑴y(cè)定藥品的純度。

20儀器測(cè)定折光率使用折光計(jì)，常用阿培氏折光計(jì)。由于折光率與溫度有關(guān)，故阿培折光計(jì)還裝有保溫層，可通入一定溫度的水以保持溫度恒定。阿培折光計(jì)的讀數(shù)范圍為1.3～1.7，能讀數(shù)至0.0001。現(xiàn)在出現(xiàn)數(shù)字式阿培氏折光計(jì)，讀數(shù)可達(dá)0.00015，觀察讀書方便可靠，減少了讀數(shù)的誤差。數(shù)字式阿培折光計(jì)

阿培折射儀

儀器測(cè)定前，折光計(jì)讀數(shù)應(yīng)用儀器附有的標(biāo)準(zhǔn)折光率玻璃校正，上面注明使用溫度和規(guī)定值，使用時(shí)核對(duì)讀數(shù)值與規(guī)定值是否相符。如有誤差，可在測(cè)定后加減誤差值，或調(diào)整儀器讀數(shù)使其符合規(guī)定值。最簡(jiǎn)單的校正方法是用純水校正，水的折光率20℃時(shí)為1.3330，25℃時(shí)為1.3325，40℃時(shí)1.3305。溫度每上升或下降1℃折射率降低或升高0.0001。操作方法折光率的測(cè)定，主要用于一些油類性狀項(xiàng)下的物理常數(shù)檢查。藥典規(guī)定的折光率均為上下限值，要求測(cè)定結(jié)果在此限度內(nèi)即為合格。除另有規(guī)定外，要求測(cè)定溫度均為20±0.5℃。（一）儀器的準(zhǔn)備測(cè)定時(shí)應(yīng)先將儀器置于有充足光線的平臺(tái)上，但不可受日光直射，并裝上溫度計(jì)，置20℃恒溫室中至少1h，或連接20℃恒溫水浴至少半小時(shí)，以保持穩(wěn)定溫度，然后使折射棱鏡上透光處朝向光源，將鏡筒拉向觀察者，使成一適當(dāng)傾斜度，對(duì)準(zhǔn)反射鏡，使視野內(nèi)光線最明亮為止。注意事項(xiàng)（一）折光計(jì)的使用維護(hù)儀器必須置于有充足光線和干燥的房間，不可在有酸堿氣或潮濕的實(shí)驗(yàn)室中使用，更不可放置儀器于高溫爐或水槽旁。上下棱鏡必須清潔，勿用粗糙的紙或酸性乙醚擦拭棱鏡，勿用折光計(jì)測(cè)試強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性供試品或有腐蝕性的供試品。測(cè)定結(jié)束時(shí)，必須用能溶解供試品的溶劑如水、乙醇或乙醚將上下棱鏡擦拭干凈，晾干，放入儀器箱內(nèi)，并放入硅膠防潮。注意事項(xiàng)（二）操作注意事項(xiàng)大多數(shù)供試品的折光率受溫度影響較大，一般是溫度升高折光率降低，但不同物質(zhì)升高或降低的值不同，因此在測(cè)定時(shí)溫度恒定至少半小時(shí)。滴加供試品時(shí)注意棒或滴管尖不要觸及棱鏡，防止棱鏡造成劃痕。加入量要適中，使在棱鏡上生成一均勻的薄層，檢品過(guò)多，會(huì)流出棱鏡外部，檢品太少，能使視野模糊不清，同時(shí)勿使氣泡進(jìn)入樣品，以免氣泡影響折光率。注意事項(xiàng)讀數(shù)時(shí)視野中的黑白交叉線必須明顯，且明確的位于十字交叉線上，除調(diào)節(jié)色散補(bǔ)償旋鈕外，還應(yīng)調(diào)整下部反射鏡或上棱鏡透光處的光亮強(qiáng)度。