電子探針和電鏡的發(fā)展演示文稿

電子探針和電鏡的發(fā)展演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有53頁\編輯于星期日優(yōu)選電子探針和電鏡的發(fā)展現(xiàn)在是2頁\一共有53頁\編輯于星期日

電子探針儀全稱：電子探針x射線顯微分析儀是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的有效方法。EPMA=ElectronProbeMicroanalysis

現(xiàn)在是3頁\一共有53頁\編輯于星期日一、特點和工作原理1.工作原理用聚焦電子束（電子探測針）照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上，激發(fā)試樣中諸元素的不同波長（或能量）的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線，得到X射線譜。根據(jù)特征X射線波長(或能量)進行元素定性分析；

根據(jù)特征X射線的強度進行元素的定量分析。2.構(gòu)造：電子探針儀的鏡筒構(gòu)造和掃描電鏡大體相似。掃描電鏡-電子探針組合型儀器，具有掃描放大成像和微區(qū)成分分析雙重功能。

現(xiàn)在是4頁\一共有53頁\編輯于星期日一、特點和工作原理3.定性、定量分析的理論根據(jù)（1）Moseley（莫塞萊）定律

X射線特征譜線的波長和產(chǎn)生此射線的樣品材料的原子序數(shù)Z有確定的關(guān)系。

K為常數(shù)，為屏蔽系數(shù)。Z為原子序數(shù)。

只要測出特征X射線的波長，就可確定相應(yīng)元素的原子序數(shù)。現(xiàn)在是5頁\一共有53頁\編輯于星期日一、特點和工作原理3.定性、定量分析的理論根據(jù)（2）.某元素的特征X射線強度與該元素在樣品中的濃度成比例只要測出這種特征X射線的強度，就可計算出該元素的相對含量。這就是利用電子探針儀作定性、定量分析的理論根據(jù)?，F(xiàn)在是6頁\一共有53頁\編輯于星期日一、特點和工作原理

4.電子探針與掃描電鏡的比較電子探針掃描電鏡電子束相對于樣品表面的入射角要固定。電子束相對于樣品表面的入射角不固定。入射電子束流強度要高，一般為10-6～10-8A。入射電子束流強度較低，一般為10-9～10-12A，這樣才能使入射電子束斑直徑小于100nm，以確保形貌圖像有較高的分辨本領(lǐng)。

組合儀電子束流通常為10-5~10-13A?，F(xiàn)在是7頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較1.波長分散譜儀(波譜儀或光譜儀)

結(jié)構(gòu)的主要部分是分光系統(tǒng)和信號的檢測系統(tǒng)。用Bragg方程2dsinθ=λ計算λ。利用特征X射線的波長不同來展譜，實現(xiàn)對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀。X射線波譜儀類型：1）旋轉(zhuǎn)式波譜儀；2）直進式波譜儀X射線譜儀波譜儀(wavelengthdispersivespectrometer,WDS)能譜儀(energydispersivespectrometer,EDS)現(xiàn)在是8頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較（1）旋轉(zhuǎn)式波譜儀用磨制的彎晶（分光晶體），將光源（電子束在樣品上的照射點）發(fā)射出的射線束會聚在X射線探測器的接收狹縫處。通過將彎晶沿聚焦圓轉(zhuǎn)動來改變θ角的大小，探測器也隨著在聚焦圓上作同步運動。光源、彎晶反射面和接收狹縫始終落在聚焦圓的圓周上。現(xiàn)在是9頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較（2）直進式波譜儀X射線出射角ψ固定不變。是目前常用的一種譜儀。彎晶在某一方向上作直線運動并轉(zhuǎn)動，探測器也隨著運動。聚焦圓半徑不變，加以在以光源為中心的圓周上運動，光源彎晶和接收狹縫也都始終落在聚焦圓的圓周上。現(xiàn)在是10頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較

由光源至晶體的距離L（叫做譜儀長度）與聚焦圓的半徑有下列關(guān)系：對于給定的分光晶體，L與λ存在著簡單的線性關(guān)系。因此，只要讀出譜儀上的L值，就可直接得到λ值?，F(xiàn)在是11頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較2.能量色散譜儀（能譜儀）原理：它是按X射線光子能量展譜的能量色散譜儀。關(guān)鍵部件是鋰漂移硅固態(tài)檢測器（

Si（Li）檢測器），如下圖所示。

現(xiàn)在是12頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較能譜儀示意圖現(xiàn)在是13頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較2.能量色散譜儀（能譜儀）能譜儀通過Si（Li）檢測器將所有波長（能量）的X射線光子幾乎同時接收進來，每一能量為E的X光子相應(yīng)地引起n=E/ε（ε為產(chǎn)生一對電子空穴對所需要的能量，對于Si在77K條件下，ε=3.8eV）對電子-空穴對，不同的X射線光子能量產(chǎn)生的電子-空穴對數(shù)不同，Si（Li）檢測器將它們接收后經(jīng)過數(shù)據(jù)處理后輸出。現(xiàn)在是14頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較3.能譜儀的特點（1）能譜儀所用的Si(Li)檢測器尺寸小，可以裝在靠近樣品的區(qū)域，X射線利用率比較高；（2）電子束流小，束斑尺寸小，對樣品的污染作用小，采樣的體積也較小,最小可達0.1μm3；而波譜儀大于1μm3;

（3）分析速度快，可在2~3分鐘內(nèi)完成元素定性全分析;

（4）能譜儀工作時，不需要象波譜儀那樣聚焦，因而不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2~3mm，適用于粗糙表面成分分析;現(xiàn)在是15頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較3.能譜儀的特點（5）能進行低倍X射線掃描成像，得到大視域的元素分布圖；（6）分辨本領(lǐng)比較低，只有150eV（波譜儀可達10eV）；能檢測的元素范圍為11Na~92U（波譜儀為5B~92U；（7）峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000；（8）Si(Li)探測器必須在液氮溫度(77K)下使用保存，維護費用高，用超純鍺探測器雖無此缺點，但其分辨本領(lǐng)低?，F(xiàn)在是16頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較4.波譜儀與能譜儀的比較（1）分析元素范圍波譜儀：4Be～92U能譜儀：Be窗：11Na～92U；有機超薄窗：4Be～92U現(xiàn)在是17頁\一共有53頁\編輯于星期日（2）分辨率表示方法：波長色散譜或能量色散譜的譜峰半高寬△λ,△E;也可用△λ/λ、△E/E百分數(shù)半高寬越小，分辨率越高。是指譜儀分開或識別相鄰兩個譜峰（即兩條譜線）的能力。波譜儀：5eV左右

（譜峰重疊可能性?。┠茏V儀：145~155eV左右（能譜峰互相重疊，譜峰剝離來區(qū)分）二、

X射線譜儀的類型及比較現(xiàn)在是18頁\一共有53頁\編輯于星期日二、

X射線譜儀的類型及比較能譜儀與波譜儀分辨率的比較（a）能譜儀（b）波譜儀角閃石定點元素全分析L-λ記錄曲線現(xiàn)在是19頁\一共有53頁\編輯于星期日（3）探測極限波譜儀：0.001～0.01％

能譜儀：0.01～0.5％是指譜儀能測出的元素最小百分濃度。（4）X光子幾何收集效率波譜儀：＜

0.2％要求試樣表面平整光滑嚴格

能譜儀：

＜

2％試樣表面要求不十分

嚴格是指譜儀接收X光子數(shù)與原出射的X光子數(shù)的百分比.二、

X射線譜儀的類型及比較現(xiàn)在是20頁\一共有53頁\編輯于星期日（5）量子效率波譜儀：＜30％

能譜儀：～100％指探測器X光子計數(shù)與進入譜儀探測器的X光子數(shù)的百分比。（6）瞬時X射線譜接收范圍波譜儀：只能探測到λ滿足Bragg條件的X射線→對元素逐個分析

能譜儀：

瞬間能探測各種能量的X射線→

對元素同時分析是指譜儀在瞬間所能探測到的X射線譜的范圍。由于波譜儀的幾何收集效率和量子效率都較低，X射線的利用率低，所以不適于低束流、弱X射線情況下使用。二、

X射線譜儀的類型及比較現(xiàn)在是21頁\一共有53頁\編輯于星期日（8）分析速度

（7）最小束斑直徑波譜儀：~200nm。因X射線利用率低，不適于低束流使用，束斑大

能譜儀：~50nm低束流仍有足夠計數(shù)，分析時束斑可較小波譜儀：慢，一般需十幾分鐘以上。能譜儀：快，幾分鐘內(nèi)能把全部能譜顯示出來。（9）譜的失真波譜儀：不大存在譜失真問題能譜儀：存在譜失真問題二、

X射線譜儀的類型及比較現(xiàn)在是22頁\一共有53頁\編輯于星期日

波譜儀：適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀：分析速度快，對試樣表面要求不如波譜儀嚴格，特別適合于與掃描電鏡配合使用。二、

X射線譜儀的類型及比較現(xiàn)在是23頁\一共有53頁\編輯于星期日三、電子探針儀的實驗方法1.電子探針儀的操作現(xiàn)在是24頁\一共有53頁\編輯于星期日三、電子探針儀的實驗方法1.電子探針儀的操作（1）加速電壓的選擇（2）入射電子束流的選擇（3）光學(xué)顯微鏡的作用（4）樣品室的特殊要求（5）定量分析的數(shù)據(jù)處理現(xiàn)在是25頁\一共有53頁\編輯于星期日三、電子探針儀的實驗方法2.電子探針儀的樣品制備（1）樣品表面的清潔、平整（2）樣品尺寸適宜放入電子探針儀樣品室。（3）樣品表面須具有良好的導(dǎo)電性?，F(xiàn)在是26頁\一共有53頁\編輯于星期日電子探針分析有四種基本分析方法：定點定性分析；線掃描分析；面掃描分析；定點定量分析。或說成是三種方法：定點元素全分析（定性或定量），線掃描分析，面掃描分析三、電子探針儀的實驗方法3.電子探針儀分析方法現(xiàn)在是27頁\一共有53頁\編輯于星期日1.定點定性分析是對試樣某一選定點(區(qū)域)進行定性成分分析，以確定該點區(qū)域內(nèi)存在的元素。

原理：用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點，使聚焦電子束照射在該點上，激發(fā)該點試樣元素的特征X射線。用X射線譜儀探測并顯示X射線譜，根據(jù)譜線峰值位置波長(或能量)確定分析點(區(qū)域)試樣中存在的元素。

三、電子探針儀的實驗方法現(xiàn)在是28頁\一共有53頁\編輯于星期日藍寶石襯底上Mg0.47Zn0.53O薄膜能譜三、電子探針儀的實驗方法現(xiàn)在是29頁\一共有53頁\編輯于星期日2.線掃描分析使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線（穿越粒子或界面）進行慢掃描。X射線譜儀處于探測某已知元素特征X射線狀態(tài)------→得反映該元素含量變化的特征X射線強度沿試樣掃描線的分布。

X射線譜儀處于探測未知元素狀態(tài)----→得沿掃描線的元素分布圖，即該線上包含有哪些元素。三、電子探針儀的實驗方法現(xiàn)在是30頁\一共有53頁\編輯于星期日

未包膜CaS:Eu,Sm的線掃描能譜分析圖包膜后CaS:Eu,Sm的線掃描能譜分析圖現(xiàn)在是31頁\一共有53頁\編輯于星期日3.面掃描分析聚焦電子束作二維光柵掃描；X射線譜儀處于探測某一元素特征X射線狀態(tài)----→得到由許多亮點組成的圖像——X射線掃描像或元素面分布圖像。

元素含量多，亮點密集----→根據(jù)圖像上亮點的疏密和分布，確定該元素在試樣中分布：

亮區(qū)代表元素含量高

灰區(qū)代表含量低

黑區(qū)代表含量很低或不存在三、電子探針儀的實驗方法現(xiàn)在是32頁\一共有53頁\編輯于星期日藍寶石襯底上Mg0.47Zn0.53O薄膜面掃描分析現(xiàn)在是33頁\一共有53頁\編輯于星期日4.定點定量分析穩(wěn)定電子束照射下，X射線譜扣除背景計數(shù)后，各元素同類特征譜線（常用Kα線）的強度值應(yīng)與它們濃度相對應(yīng)。粗略近似，背景校正后的強度測量值I與其濃度C成正比:Ia：Ib…：Ii：…Ij＝Ca：Cb…：Ci…Cj

元素I的濃度Ci可由強度I的歸一化加以計算：三、電子探針儀的實驗方法現(xiàn)在是34頁\一共有53頁\編輯于星期日

圖為0.62Si，0.26V，0.96Cr，1.11Mn，0.56Ni，0.24Cu鋼的定點譜掃描分析結(jié)果。由圖中可以看出，除了原子序數(shù)較低的Si元素已經(jīng)超出該譜的波長范圍以外，各元素特征譜線強度的相對高度大體上與其含量是一致的?，F(xiàn)在是35頁\一共有53頁\編輯于星期日(1)組分不均勻合金試樣的微區(qū)成分分析(2)擴散對試樣中成分梯度的測定(3)相圖低溫等溫截面的測定(4)金屬／半導(dǎo)體界面反應(yīng)產(chǎn)物四、電子探針儀的應(yīng)用現(xiàn)在是36頁\一共有53頁\編輯于星期日(1)組分不均勻合金試樣的微區(qū)成分分析利用背散射電子的原子序數(shù)襯度可以區(qū)別平均原子序數(shù)不同的區(qū)域，但不能對具體的元素及其含量進行分析。利用X射線光譜儀或能譜儀可以對微區(qū)成分進行定量分析，在鋼鐵等復(fù)相材料中相的鑒定和夾雜物分析中，在鑄造合金的成分偏析的分析中得到了廣泛的應(yīng)用。在厚試樣中，由于電子散射范圍較大，微區(qū)成分的空間分辨率約1m3，在薄試樣中空間分辨率可達(10nm)3?，F(xiàn)在是37頁\一共有53頁\編輯于星期日微區(qū)成分分析

現(xiàn)在是38頁\一共有53頁\編輯于星期日(2)擴散對試樣中成分梯度的測定不同成分的兩種材料緊密接觸并加熱后形成擴散對，擴散對試樣中的成分梯度可以沿擴散方向每隔幾個m進行測定，和擴散方程的結(jié)果進行對照后還可進一步測定擴散系數(shù)?，F(xiàn)在是39頁\一共有53頁\編輯于星期日(3)相圖低溫等溫截面的測定合金的低溫等溫截面由于擴散緩慢試樣成分不均勻很難測定。但是這種成分不均勻是宏觀范圍內(nèi)的不均勻，在接觸的兩相界面兩側(cè)微觀范圍內(nèi)(1m量級)成分還是均勻的，并且達到了平衡狀態(tài)。利用薄試樣微區(qū)成分分析方法可以測定相互接觸的兩相的平衡成分，從而測定低溫等溫截面。現(xiàn)在是40頁\一共有53頁\編輯于星期日試樣中的成分

現(xiàn)在是41頁\一共有53頁\編輯于星期日(4)金屬／半導(dǎo)體界面反應(yīng)產(chǎn)物半導(dǎo)體(硅、砷化鉀等)上通常沉積金屬薄膜(厚度約幾百nm)并經(jīng)熱處理后形成歐姆接觸或肖特基接觸。熱處理過程中，在界面上常形成界面反應(yīng)產(chǎn)生的化合物，利用薄的截面試樣可以測定這些厚度小于100nm的化合物的成分、結(jié)構(gòu)以及界面平整度等?，F(xiàn)在是42頁\一共有53頁\編輯于星期日五、電鏡的近期發(fā)展電鏡自1932年問世以來:分辨本領(lǐng)已由10nm(第一臺商用透射電鏡)提高到0.1nm，可以直接分辨原子;并且還能進行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成的分析，或為全面評價固體微觀特征的綜合性儀器。現(xiàn)在是43頁\一共有53頁\編輯于星期日五、電鏡的近期發(fā)展高分辨電鏡硅[110]晶向的結(jié)構(gòu)像可用來觀察晶體的點陣像或單原子像現(xiàn)在是44頁\一共有53頁\編輯于星期日五、電鏡的近期發(fā)展超高壓電鏡一般將加速電壓大于500kV的透射電鏡稱為超高壓電鏡?，F(xiàn)世界上已出現(xiàn)3000kV的超高壓電鏡超高壓電鏡有下列優(yōu)點：可觀察較厚的樣品?？捎^察“活”樣品或含水樣品?？商岣甙祱鱿竦馁|(zhì)量。現(xiàn)在是45頁\一共有53頁\編輯于星期日五、電鏡的近期發(fā)展超高壓電鏡1MV超高壓電鏡下觀察到的玻璃纖維（直徑約5μm）的暗場像現(xiàn)在是46頁\一共有53頁\編輯于星期日五、電鏡的近期發(fā)展掃描透射電鏡掃描透射能量分析裝置現(xiàn)在是47頁\一共有53頁\編輯于星期日五、電鏡的近期發(fā)展掃描透射電鏡特點：

(1)入射電子與樣品原子的非彈性散射作用將導(dǎo)致能量的損失

(2)在掃描透射成像過程中，光電倍增管實際上起著像增強器的作用，襯度較差的樣品用掃描透射成像