實驗一氣相色譜

/實驗報告姓名:鄒穎學號：2011０２05016指導教師：孔祥建?實驗一氣相色譜-質譜聯(lián)用儀實驗目的了解氣相色譜—質譜聯(lián)用儀的基礎操作學習正確執(zhí)行儀器的開機、關機參觀資源綜合利用與清潔生產(chǎn)重點實驗室實驗原理氣相色譜—質譜聯(lián)用儀的調(diào)諧目的:采用標準物質全氟三丁胺（FC-43）對質譜儀的質量指示進行校正;對質譜參數(shù)進行優(yōu)化，以實現(xiàn)最好的峰形和分辨率，消除質量歧視；ＥI離子源可獲得特征譜圖以表征組分分子結構,目前有大量的有機物標準質譜圖。由計算機自動將未知質譜圖處理成歸一化棒狀質譜圖,按一定的檢索方法與譜庫中的標準譜圖進行比較,計算它們的相似性指數(shù)（匹配度），把最相似的譜圖化合物最為未知組分的鑒定結果，并按照相似性指數(shù)大小順序，列出其名稱、相對分子質量、分子式等以供分析參考。實驗儀器與試劑儀器：氣相色譜—質譜聯(lián)用儀（美國安捷倫，型號7890Ａ-5９75Ｃ)試劑：全氟三丁胺標準品、高純氦氣實驗步驟打開氦氣（純度9９．９99％以上）瓶開關；打開UPS電源；打開打印機電源;啟動聯(lián)機電腦后打開氣相色譜儀電源開關；待氣相色譜儀自檢完成后，打開質譜儀電源開關。若質譜長時間未使用,真空倉側門已打開，開質譜電源時需用手輕按真空倉側門1mｉn，以利于抽真空。開機約1．５小時后打開工作站預熱;待開機約２小時,檢查真空度合格后，進入調(diào)諧菜單,點擊自動調(diào)諧，進行調(diào)諧；待調(diào)諧完畢，進入儀器操作界面,建立方法，進行定性分析(即進行實驗項目2.苯系物的GC-ＭS定性分析)；分析完關機。進入ｖieｗ菜單，點擊“診斷"后,進入“真空"菜單,點擊“Ｖent",等Vent結束后（≥50分鐘），同時氣相色譜儀進樣口溫度降至80℃以下后，退出工作站，依次關閉氣相色譜儀、質譜儀和氣瓶開關，關閉UPS電源開關。實驗結果譜庫檢索報告數(shù)據(jù)路徑：Ｃ：\DocumentｓanｄSettinｇs＼Aｄmiｎｉstｒator\桌面\１23\數(shù)據(jù)文件：1—1。D采集:１9Ｄec201４８:22操作者：樣品:1其他：ALＳ樣品瓶：１樣品乘積因子:1檢索庫：C:\Ｄａｔabaｓe\NＩST11。L最小質量：７０C：＼Dataｂasｅ＼deｍｏ.l最小質量：7０未知譜圖：峰頂點減峰起點積分事件：ＲＴＥ積分器－ａuｔoiｎt1。e峰＃R.T。面積%譜庫/ID參比＃CAS＃質量____________＿＿__________________＿＿__＿______＿＿___________＿___＿________＿＿_____＿１１.9651０0.0０C:＼Ｄataｂasｅ＼NIST１1.Ln－Ｈexane18210０01１0－54－395n－Ｈexaｎe1８２0000110—54-3９1n-Hexaｎｅ18２2000110—54-３91譜庫檢索報告數(shù)據(jù)路徑：C:\ＤｏcｕmeｎtｓanｄSettings\Aｄministratｏｒ\桌面\123\數(shù)據(jù)文件：１-2.Ｄ采集:19Dｅc20148：57操作者：樣品:2其他:ALS樣品瓶：2樣品乘積因子：１檢索庫:C：\Datａｂａsｅ＼ＮIＳT11。Ｌ最小質量：70C:\Databａｓｅ\ｄemo.l最小質量：70未知譜圖：峰頂點減峰起點積分事件：ＲTＥ積分器—auｔoｉnt1。e峰＃Ｒ．T。面積％譜庫/ID參比＃ＣＡS＃質量__＿__＿__________________＿___＿____＿__＿＿_________＿__＿_＿___＿__＿______＿＿_______＿_11．6151００。00C：\Dａt(yī)aｂase＼NＩST11.LAｃetonｅ2１５０００067－64-186Acetoｎｅ2130000６7—64-183Acｅtｏne２17０00067－6４—183研二.MＦrｉDec1９0９：2４：0２2０1４譜庫檢索報告數(shù)據(jù)路徑:Ｃ：＼DocumentsaｎdＳｅttingｓ\Aｄｍiｎiｓtrａｔｏr＼桌面\123\數(shù)據(jù)文件:1—3.D采集：19Dec2０14９:09操作者:樣品：3其他：ＡＬS樣品瓶：3樣品乘積因子:1檢索庫:C：\Database＼ＮIST１1。L最小質量：7０C：\Dａt(yī)abase\demo.l最小質量:70未知譜圖:峰頂點減峰起點積分事件:RTＥ積分器—auｔｏinｔ1.ｅ峰＃R．Ｔ.面積％譜庫/ID參比#ＣAS＃質量________＿_＿___＿＿__＿＿＿_＿＿_＿___＿______＿＿______＿__＿_＿_＿______＿___＿______＿___＿_＿_1１。725100.00C:\Daｔａbase\ＮIST１1。LMeｔhylｅｎechloride1527000075-0９-2９5Ｍethyｌenｅchloridｅ１5２5０00０７5-09－２94Metｈyｌeｎeｃｈloｒide152400０07５－０9—294研二。MFrｉDeｃ１9０９：25：02２0１4混合譜庫檢索報告數(shù)據(jù)路徑:C：\ＤｏｃｕmenｔsaｎｄＳetｔinｇs\Admiｎisｔrator\桌面\１23\數(shù)據(jù)文件:601．D采集:19Dec２014９:17操作者：樣品:4其他：ALＳ樣品瓶：４樣品乘積因子:1檢索庫:C：＼Ｄａt(yī)abase\NIＳＴ１1.L最小質量：70C：\Ｄatabase\demｏ.l最小質量：70未知譜圖：峰頂點減峰起點積分事件：RTE積分器—autoｉｎt1。e峰#Ｒ．T.面積％譜庫/ID參比#ＣAS#質量___________＿___＿___________＿_＿__________＿__＿__＿＿________＿＿_＿___＿＿＿＿＿__＿____＿_11。6１026．99C:\Dａt(yī)aｂaｓｅ＼NIST11。LAcｅtone21６0０00６７—64-190Aｃetoｎe21５000０67—64-１８６Acetoｎe2130000６7-64—１８3２1.７19３7。21C:\Dataｂasｅ\NIST11.LMeｔhyleｎechｌorｉde1５27000075－09—295Metｈyｌｅnechloride1524０００0７5—09-２94Metｈylenechlorｉde１52３000075－09-2943１．９70３5。81C：\Dataｂase\NIST11．Ln-Hexａnｅ182１0０0110-54—3９5ｎ—Hexane１822000110-54-３91ｎ-Hｅxane18２0000１1０－５4－3９1研二。MＦriDec1９０9:26:012014?實驗二高吸水性樹脂的制備實驗目的了解高吸水樹脂的制備方法；了解高吸水樹脂的吸水原理及影響因素實驗原理從化學組成和分子結構分析來看，高吸水樹脂一般為含有親水基團和交聯(lián)結構的高分子電解質.吸水前，高分子鏈相互靠攏纏在一起,彼此交聯(lián)成網(wǎng)狀結構,從而達到整體上的緊固.與水接觸時,因為吸水樹脂上含有多個親水基團,故首先進行水潤濕,然后水分子通過毛細作用及擴散作用滲透到樹脂中,鏈上的電離基團在水中電離.由于鏈上同離子之間的靜電斥力而使高分子鏈伸展溶脹。由于電中性要求,反離子不能遷移到樹脂外部,樹脂內(nèi)外部溶液間的離子濃度差形成反滲透壓。水在反滲透壓的作用下進一步進入樹脂中,形成水凝膠。分子中的親水基團與水分子相互作用形成各種水合狀態(tài);而分子中的疏水性基團則易于折向內(nèi)側，形成局部不溶性的微粒結構，使進入網(wǎng)格的水分子由于極性作用而局部凍結，失去活動性,形成Falseiｃe結構.同時,樹脂本身的交聯(lián)網(wǎng)狀結構及氫鍵作用,又限制了凝膠的無限膨脹。實驗儀器與試劑儀器：恒溫水槽、燒杯（100mｌ)、溫度計（100℃）、表面皿、搪瓷盤、量筒（2０ml）、玻璃棒、小刀若干經(jīng)減壓蒸餾的丙烯酸、經(jīng)重結晶的過硫酸銨、N-N亞甲基雙丙烯酰胺、10%的氫氧化鈉水溶液、１０%的氯化鈉水溶液實驗步驟在100mL燒杯中加入5g丙烯酸，用１０％氫氧化鈉水溶液中和至不同中和度（注意溫度不宜太高），之后按配方量加入0.0５~０.５gN，N＇—亞甲基雙丙烯酰胺，０。０5~0．1g過硫酸銨，再補加適量水（水的總量不超過40ｇ),攪拌溶解，用表面皿蓋住燒杯，將燒杯放入7０℃水浴中靜置聚合,待反應物完全形成凝膠后（約2~3h)取出燒杯，將凝膠轉移到搪瓷盤中，將凝膠切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。將干燥的吸水樹脂研磨，用銅網(wǎng)篩分,?。矗皛６0目之間的樹脂測定吸水倍率.將篩分后的樹脂取出約0．1～0.2g(ｍ1）放入２50mL燒杯中，加入去離子水浸泡，至吸水平衡，用自然過濾去水，稱重(ｍ2），并根據(jù)式11-2計算吸水倍率。再用同樣的方法將樹脂置于10%氯化鈉水溶液中至吸水平衡,計算其吸水倍率，比較兩個吸水倍率的不同.?實驗三高吸水性樹脂的吸附實驗儀器及試劑丙烯酸（ＡA)，分析純，天津市福晨化學試劑廠；丙烯酰胺（AM），分析純,國藥集團；2-丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸(ＡMＰS），分析純，上海晶純試劑;Ｎ，Ｎ′－亞甲基雙丙烯酰胺（ＭＢA）,分析純,國藥集團；過硫酸鉀（ＫＰＳ),分析純，國藥集團；硝酸銅、硝酸鉛、硝酸鎳、硝酸鎘,分析純,天津市科密歐化學試劑開發(fā)中心;氫氧化鈉、硝酸，分析純，天津博迪化工集團．原子吸收分光光度儀（８５１０型）,上海；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DＦ－1０１Ｓ），武漢科爾儀器設備有限公司；高速萬能粉碎機實驗步驟高吸水樹脂的合成在三口燒瓶中按計算量加入重蒸后的丙烯酸(AＡ)、丙烯酰胺（ＡＭ）和2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸（ＡＭＰS），再加入一定量的水溶解,開啟攪拌器攪拌，保持氮氣氛,排除三口燒瓶中的氧氣.在冰水浴中將配好的ＮaＯH溶液逐滴加入到三口燒瓶中，待NaＯＨ滴完后往三口燒瓶中加入交聯(lián)劑Ｎ,Ｎ′－亞甲基雙丙烯酰胺(ＭＢA)和引發(fā)劑過硫酸鉀（KPS），在一定溫度下（50～７0℃)的水浴中反應數(shù)小時，得到透明彈性水凝膠.切塊并在１００℃干燥,并于９0℃真空干燥，粉碎得高吸水樹脂粉末．1。３基本吸液性能測試稱取粉末狀聚丙烯酸樹脂成品0．５０g放入燒杯中，分別加入去離子水、自來水、W（NaCl）＝０.９%溶液和人工尿液，達到吸附平衡后測定其凝膠的質量，按下式計算吸液倍率．Q=(ｍ1-m0）/m0式中：Ｑ為吸水平衡溶脹率，ｇ／g;m0為高吸水樹脂的質量,ｇm１為吸水后水凝膠的質量,ｇ／ｇ?實驗四聚乙烯密煉實驗目的掌握密度法測定聚合物結晶度的基本原理和方法用密度法測定聚乙烯的密度并計算其結晶度實