(苯系物)環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附熱脫附氣相色譜法方法驗證報告

/熱脫附-氣相色譜法HJ583-2023方法驗證報告根本狀況人員〔現(xiàn)場采樣人員、試驗室分析人員〕采樣。關方法原理，嫻熟把握氣相色譜儀等相關設備。。標準文本與原始記錄標準文本/熱脫附-氣相色譜法HJ583-2023》標準文本至相關檢測人員。原始記錄表格已受控，受控號分別為。環(huán)境現(xiàn)場采樣HJ194-2023和HJ656-2023中相關規(guī)定。采樣現(xiàn)場應避開四周有造成人體損害的危急源，如有毒有害氣體和粉塵、灼傷、腐蝕、觸電、高空墜物等。試驗室分析測定苯系物的試驗室內(nèi)設有空調(diào)，環(huán)境溫度25℃左右，濕度20%左右，能工程的工作人員配備有活性炭口罩、橡膠手套、試驗服等防護裝備。方法適用范圍、根本原理適用范圍異丙苯和苯乙烯的測定。1L時，苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的方法檢出限見表2。表2方法檢出限和測定下限組分方法檢出限測定下限組分方法檢出限測定下限苯5.0×10-42.0×10-3間二甲苯5.0×10-42.0×10-3甲苯5.0×10-42.0×10-3鄰二甲苯5.0×10-42.0×10-3乙苯5.0×10-42.0×10-3異丙苯5.0×10-42.0×10-3對二甲苯5.0×10-42.0×10-3苯乙烯5.0×10-42.0×10-3根本原理檢測器〔FID〕的氣相色譜儀進展分析。試驗局部樣品的采集和保存采樣管的預備保存。密封袋或保護管存放于裝有活性炭的盒子或枯燥器中，4℃保存?；罨玫牟蓸庸軕趦芍軆?nèi)使用。樣品采集裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管僅作為調(diào)整流量用，不做采樣分析。常溫下，將活化好的采樣管去掉兩側(cè)的聚四氟乙烯帽，依據(jù)采樣管上流量10～200ml/min的流量采集空氣10～20min。假設現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物，可在采樣管前連接過濾頭。同時記馬上用聚四氟乙烯帽密封。樣品保存4℃避光密閉保存，30d內(nèi)分析?，F(xiàn)場空白樣品的采集將活化后的采樣管運輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場，取下聚四氟乙烯帽后重密封，不參與一個現(xiàn)場空白樣品。主要儀器設備及儀器條件主要儀器設備儀器名稱規(guī)格型號生產(chǎn)廠儀器出廠編號716100460儀器名稱規(guī)格型號生產(chǎn)廠儀器出廠編號716100460〔計量/校準〕量程：3.2×10-12g/ml已校準備注氣相色譜儀Trace1300賽默飛自動熱脫附解析儀C0TD01成都科林分析技術成都科林分析技術C0TD202301123良好樣品管活化儀TDC20TBCD0030良好20230519日202376日-202315日202376日-202315日儀器條件〔FID〕色譜柱：KB-TVOC(50m×0.32mm×1.00um) 溫度：160℃。進樣口溫度：150℃進樣方式：分流進樣分流比：10:15min，以每分鐘5℃的速率升至80℃保持1min。氣體流量：載氣〔氮氣〕：2.0ml/min 氫氣：40ml/min空氣：350ml/min 尾吹氣：30ml/min主要試劑及標準溶液表4使用試劑及溶劑登記表名稱名稱生產(chǎn)廠家規(guī)格批號準溶液-異丙苯四川眾標1000ug/ml，1mlV1900228試樣的制備將樣品依據(jù)標準放入自動熱脫附解析儀。樣品測試按方法設定條件進展分析。結(jié)果計算氣體中目標化合物濃度，依據(jù)公式〔1〕進展計算。 〔WWT10.325 0VP2731000 公式〔1〕W--熱脫附進樣，由校準曲線計算的被測組分的質(zhì)量，ng；W --由校準曲線計算的空白管中被測組分的質(zhì)量，ng；0V--采樣體積，L。T--采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度+273，℃；P--采樣時采樣點的大氣壓力，kPa；,4.方法性能指標的驗證4.1校準曲線分別配置濃度為2.0ug/ml5.0ug/ml10.0ug/ml20.0ug/ml50.0ug/ml、100.0ug/ml的標準溶液，用微量注射器分別移取1ul，從吸附管進氣口注入吸附管，配制成含量分別為2.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、50.0ng、100.0ng的標準系列，按樣品的處理方式進展熱脫附分析。以峰高或峰面積為縱坐標，樣品量為橫坐標繪制工作曲線。苯y(tǒng)=0.0126x+0.1199r=0.9998甲苯y(tǒng)=0.0087x-0.0050苯y(tǒng)=0.0126x+0.1199r=0.9998甲苯y(tǒng)=0.0087x-0.0050r=0.9996乙苯y(tǒng)=0.0090x-0.0140r=1.0000對-二甲苯y(tǒng)=0.0091x-0.0174r=0.9997間-二y=0.0096x-0.0185樣品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面積0.1530.1910.2390.3580.7511.380樣品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面積0.0080.0360.0880.1600.4460.860樣品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面積0.00730.02930.07240.16510.44050.8844樣品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面積0.0060.0280.0690.1530.4490.884樣品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0甲苯苯甲苯烯

r=0.9998y=0.0091x-0.0147r=0.9998y=0.0097x-0.0159r=0.9999y=0.0096x-0.0193r=0.9996峰面積0.006峰面積0.0060.0330.0740.1630.4710.944樣品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面積0.0080.0330.0690.1730.4280.897樣品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面積0.0100.0310.0720.1770.4720.948樣品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面積0.0090.0270.0700.1610.4770.9361苯2甲苯3乙苯4對-二甲苯5間-二甲苯6異丙苯7鄰-二甲苯8苯乙烯方法檢出限本次試驗承受測定7次空白加標的方法得到檢出限，分別用微量注射器移取1ul濃度為2.0ug/mL為2.0×10-3mg/m3的空白加標樣品，按樣品的處理方式進展熱脫附分析。依據(jù)儀器設定條件測定，計算各7次測定結(jié)果的標準偏差，按公式計算檢出限及測定下限。6方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表10.002010.00200.00200.00190.002320.00220.00220.00200.002230.00180.00180.00210.002040.00210.00190.00240.002050.00190.00190.00210.002160.00220.00220.00210.0024測定結(jié)果〔mg/m3〕7i平均值 〔mg/m3〕標準偏差S〔mg/m3〕t值i計算檢出限〔mg/m3〕方法檢出限〔mg/m3〕

0.0021

0.0021

0.0020

0.00210.00200.00200.00210.00220.000150.000160.00200.00200.00210.00220.000150.000160.000160.000153.1433.1433.1433.1430.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.0020.0020.0020.002結(jié)果：經(jīng)過計算得到，本試驗室內(nèi)的苯的方法檢出限為5.010-4mg/m3，測定下限為2.0×10-3mg/m3，等于該方法的國標方法檢出限。本試驗室內(nèi)的甲苯的方法檢出限為 5.0×10-4mg/m3，測定下限為2.0×10-3mg/m3，等于該方法的國標方法檢出限。本試驗室內(nèi)的乙苯的方法檢出限為 ×10-3mg/m3，等于該方法的國標方法檢出限。本試驗室內(nèi)的對二甲苯的方法檢出限為5.0×10-4mg/m32.0×10-3mg/m3，等于該方法的國標方法檢出限。6方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表10.002410.00240.00210.00220.002420.00220.00200.00210.002230.00210.00210.00220.0023測定結(jié)果40.00220.00210.00200.002550.00210.00210.00200.002160.00220.00220.00210.002270.00250.00180.00180.0022平均值〔mg/m3〕標準偏差S〔mg/m3〕0.00220.000150.00210.000130.00210.000140.00230.00014t值3.1433.1433.1433.143〔mg/m3〕i計算檢出限〔mg/m3〕0.00050.00040.00040.0004方法檢出限〔mg/m3〕0.00050.00050.00050.0005測定下限〔mg/m3〕0.0020.00160.00160.0016結(jié)果：經(jīng)過計算得到，5.0×10-4mg/m32.0×10-3mg/m3，等于該方法的國標方法檢出限。異丙苯的方法檢出限為4.0×10-4mg/m3，測定下限為1.6×10-3mg/m3，小于該方法的國標方法檢出限。本試驗室內(nèi)的鄰二甲苯的方法檢出限為4.0×10-4mg/m31.6×10-3mg/m3，小于該方法的國標方法檢出限。本試驗室內(nèi)的苯乙烯的方法檢出限為4.0×10-4mg/m3，測定下限為1.6×10-3mg/m3，小于該方法的國標方法檢出限。周密度對配制的曲線點和實際加標樣品分別測定6自配標準樣品分別用微量注射器移取1ul濃度為20.0ug/mL口注入空白吸附管，得到濃度為0.02mg/m3的標準樣品，按樣品的處理方式進展6次測定結(jié)果的標準偏差，按公式計算相對標準偏差。7周密度測試數(shù)據(jù)表苯甲苯苯甲苯試樣乙苯對二甲苯備注10.01960.02080.02150.020420.01990.01700.02010.019530.01860.02040.02040.019440.02140.02030.01850.018750.02020.02040.01930.019060.02030.02050.02150.0216測定結(jié)果〔mg/m3〕平均值〔mg/m3〕

0.0200

0.0199

0.0202

0.0198標準偏差S標準偏差S〔mg/m3〕0.00090.00140.00120.0011相對標準偏差RSDi%4.67.25.95.4結(jié)果：試驗結(jié)果說明，對于濃度為0.02mg/m3的自配苯標準樣品分別進展64.6%。對于濃度為0.02mg/m3的自配甲苯標準樣品分別進展6為7.2%。對于濃度分為0.02mg/m3的自配乙苯標準樣品分別進展6差為5.9%。對于濃度為0.02mg/m3的自配對二甲苯標準樣品分別進展6偏差為5.4%。7周密度測試數(shù)據(jù)表平行號

間二甲苯

試樣備注異丙苯 鄰二甲苯 苯乙烯10.021510.02150.02160.02050.021220.02010.01910.01970.0193定結(jié)果 3 0.0204 0.0202 0.0199 0.0208mg/m3〕 4 0.0185 0.0204 0.0197 0.020250.01930.02020.01940.01966平均值〔mg/m3〕0.02150.02020.02130.02050.02100.02000.02260.0206〔標準偏差S標準偏差S〔mg/m3〕0.00120.00090.00060.0012相對標準偏差RSDi%5.94.43.05.8結(jié)果：試驗結(jié)果說明，對于濃度為0.02mg/m3的自配間二甲苯標準樣品分別進展6偏差為5.9%。對于濃度為0.02mg/m3的自配異丙苯標準樣品分別進展6差為4.4%。對于濃度分為0.02mg/m3的自配鄰二甲苯標準樣品分別進展63.0%。對于濃度為0.02mg/m3的自配苯乙烯標準樣品分別進展6差為5.8%。實際樣品移取1ul濃度為5.0ug/mL的標準使用液，參加到已提前采集好的樣品采集管中，得到加標濃度為5.0×10-3mg/m3的加標樣品，按樣品的處理方式進展熱脫附分析。依據(jù)儀器設定條件測定，計算6次測定結(jié)果的標準偏差，按公式計算相對標準偏差。8〔苯系物〕實際樣品測試數(shù)據(jù)表平行號

試樣備注苯 甲苯 乙苯 對二甲苯10.004910.00490.00480.00500.004920.00480.00480.00490.0048定結(jié)果 3 0.0049 0.0049 0.0052 0.0050mg/m3〕 4 0.0048 0.0049 0.0051 0.005050.00490.00520.00500.00516平均值〔mg/m3〕0.00490.00490.00490.00490.00510.00510.00510.0050〔標準偏差S標準偏差S〔mg/m3〕0.00010.00010.00010.0001相對標準偏差RSDi%1.13.02.12.3空白質(zhì)量掌握和質(zhì)量保證校準試驗結(jié)果說明，

初始校準連續(xù)校準對苯濃度為5.0×10-3mg/m3的水質(zhì)加標樣品進展6次重復測定，相對標準偏差為1.1對甲苯濃度為5.0×10-3mg/m3的水質(zhì)加標樣品進展6次重復測定，相對標準偏差為3.0對乙苯濃度為5.0×10-3mg/m3的水質(zhì)加標樣品進展6次重復測定，相對標準偏差為2.1。對對二甲苯濃度為5.0×10-3mg/m3的水質(zhì)加標樣品進展6次重復測定，相對標準偏差為2.3。8〔苯系物〕實際樣品測試數(shù)據(jù)表平行號

間二甲苯

試樣備注異丙苯 鄰二甲苯 苯乙烯10.005010.00500.00490.00490.005020.00490.00500.00490.004930.00510.00510.00500.005140.00510.00500.00480.005050.00510.00470.00510.005060.00500.00510.00500.0050〔mg/m3〕平均值〔平均值〔mg/m3〕0.00500.00500.00500.0050標準偏差S〔mg/m3〕0.00010.00020.00010.0001相對標準偏差RSDi%1.63.02.11.3空白質(zhì)量掌握和質(zhì)量保證校準試驗結(jié)果說明，

初始校準連續(xù)校準對間二甲苯濃度為5.0×10-3mg/m3的水質(zhì)加標樣品進展6次重復測定，相對標準偏差為1.6對異丙苯濃度為5.0×10-3mg/m3的水質(zhì)加標樣品進展6次重復測定，相對標準偏差為3.0對鄰二甲苯濃度為5.0×10-3mg/m3的水質(zhì)加標樣品進展6次重復測定，相對標準偏差為2.1。對苯乙烯濃度為5.0×10-3mg/m3的水質(zhì)加標樣品進展6次重復測定，相對標準偏差為1.3%。正確度6次，計算測定結(jié)果并考察正確度?？瞻准訕吮敬卧囼灣惺軠y定6次空白加標的方法得到檢出限，準確移取1uL濃度為20.0ug/mL的標準使用液，從吸附管進氣口注入空白吸附管，得到濃度為的標準樣品，按樣品的處理方式進展熱脫附分析。依據(jù)儀器設定條件測定，，計算6次測定結(jié)果的平均值，按公式計算加標回收率?？瞻准訕藰悠窚y試數(shù)據(jù)平行號苯甲苯乙苯空白加標樣品測試數(shù)據(jù)平行號苯甲苯乙苯對二甲苯備注10.01960.02160.02100.0190空白為n.a.20.02050.02030.02010.0194定結(jié)果 3 0.0204 0.0200 0.0210 0.0203mg/m3〕 4 0.0189 0.0231 0.0225 0.020550.01950.02070.02020.018660.01980.01960.02120.0204平均值〔mg/m3〕0.01980.02090.02100.0197測〔加標量加標量〔mg/3〕0.02000.02000.02000.0200加標回收率P〔%〕98.910410598.5結(jié)果：試驗結(jié)果說明，0.02mg/m3的空白加標樣品進展6次重復測定，加標回收率為98.90.02mg/m36次重復測定，加標回收率為104。0.02mg/m36次重復測定，加標回收率為105%。對對二甲苯濃度為0.02mg/m3的空白加標樣品進展6為98.59〔苯系物〕正確度測試數(shù)據(jù)表空白加標樣品測試數(shù)據(jù)間二甲苯異丙苯間二甲苯異丙苯鄰二甲苯苯乙烯備注10.01930.01970.01880.0187空白為n.a.20.01920.02000.01930.019030.02130.02080.02020.020440.02070.02180.02050.020450.02200.02170.02100.021960.02030.01890.01940.0208測定結(jié)果〔mg/m3〕平均值〔平均值〔mg/m3〕0.02050.02050.01990.0202加標量〔mg/3〕0.02000.02000.02000.0200加標回收率P〔%〕10210299.3101結(jié)果：試驗結(jié)果說明，對間二甲苯濃度為0.02mg/m3的空白加標樣品進展6為102%。對異丙苯濃度為0.02mg/m3的空白加標樣品進展6102%。對鄰二甲苯濃度為0.02mg/m3的空白加標樣品進展6為99.3%對苯乙烯濃度為0.02mg/m3的空白加標樣品進展6101%。實際樣品加標移取1ul濃度為5.0ug/mL的標準使用液，參加到已提前采集好的樣品采集管中，得到加標濃度為5.0×10-3mg/m3的加標樣品，按樣品的處理方式進展熱脫附分析。依據(jù)儀器設定條件測定6次，計算6次測定結(jié)果的加標回收率。13〔苯系物〕正確度測試數(shù)據(jù)表平行樣品編號

苯1#-1-1

1#-1-1加標

甲苯1#-1-11#-1-1加標

乙苯1#-1-1 備注1#-1-1加標12測定結(jié)果 3〔mg/m3〕 456平均值〔mg/m3〕

n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.

0.0049 n.a.0.0048 n.a.0.0049 n.a.0.0048 n.a.0.0049 n.a.0.0049 n.a.0.0049 n.a.

0.0048 n.a.0.0048 n.a.0.0049 n.a.0.0049 n.a.0.0052 n.a.0.0049 n.a.0.0049 n.a.

0.00500.00490.00520.00510.00500.00510.0051加標量加標量〔mg/3〕0.00500.00500.0050加標回收率P〔%〕98.098.0102結(jié)果：試驗結(jié)果說明，對苯加標濃度為5.0×10-3mg/m3的加標樣品進展6次重復測定，加標回收率為98.0%。對甲苯加標濃度為5.0×10-3mg/m3的加標樣品進展6次重復測定，加標回收率為98.0%。對乙苯加標濃度為5.0×10-3mg/m3的加標樣品進展6次重復測定，加標回收率為102%。14〔苯系物〕正確度測試數(shù)據(jù)表平行樣品編號

對二甲苯1#-1-11#-1-1加標

間二甲苯1#-1-11#-1-1加標

異丙苯1#-1-1 備注1#-1-1加標12測定結(jié)果 3〔mg/m3〕 456平均值〔mg/m3〕

n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.

0.0049 n.a.0.0048 n.a.0.0050 n.a.0.0050 n.a.0