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實(shí)驗(yàn)二氯化鈉的提純第1頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20231實(shí)驗(yàn)二
氯化鈉的提純
(PurificationofNaCl)第2頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20232實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握提純NaCl的原理和方法。2、掌握常壓、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶干燥等操作。4、明確Ca2+、Mg2+和SO42-的檢驗(yàn)方法。3、掌握沉淀溶解平衡的應(yīng)用。第3頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20233常用的物質(zhì)提純方法(重)結(jié)晶、蒸餾、萃取等物理法:化學(xué)法:沉淀法、氣體法、灼燒法等①只與雜質(zhì)反應(yīng);②不引入新雜質(zhì)或新雜質(zhì)可在后續(xù)操作中除去;③與雜質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物與被提純物易于分離;④提純過(guò)程步驟簡(jiǎn)單、現(xiàn)象明顯;⑤被提純物易恢復(fù)原態(tài)?;瘜W(xué)法除雜試劑選擇原則第4頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20234固液分離方法傾析法:離心法:過(guò)濾法:常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、熱過(guò)濾固體顆粒的密度或體積較大時(shí)沉淀量較少且難以沉降時(shí)第5頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20235常壓過(guò)濾注意:一貼二低三靠特點(diǎn):操作簡(jiǎn)便易行,但速度慢、濕度大第6頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20236減壓過(guò)濾特點(diǎn):速度快、濕度小,但不適合較細(xì)顆粒固液分離第7頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20237熱過(guò)濾適用于溶解度對(duì)溫度極為敏感的物質(zhì)。第8頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20238實(shí)驗(yàn)原理粗鹽中主要雜質(zhì)過(guò)濾除之;轉(zhuǎn)化為沉淀過(guò)濾除之;不溶性雜質(zhì):泥、沙可溶性雜質(zhì):Ca2+、Mg2+、SO42?
K+利用溶解性差異,趁熱減壓過(guò)濾除之。第9頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/20239泥沙SO42?Ca2+Mg2+K++BaCl2(過(guò)量)常壓過(guò)濾泥、沙、BaSO4↓Ba2+Ca2+Mg2+K++NaOH-Na2CO3(過(guò)量)至pH=11常壓過(guò)濾CaCO3↓BaCO3↓
Mg2(OH)2CO3↓CO32-OH-K++HCl至pH=2~3CO2↑、H2OK+趁熱減壓過(guò)濾除之T/0C20406080100SKCl34.040.045.551.156.7SNaCl36.036.637.338.339.1第10頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/202310
相關(guān)離子反應(yīng)方程式Ca2+
+
CO32-
=CaCO3↓Ba2+
+
CO32-
=BaCO3↓Mg2+
+
2OH-=Mg(OH)2↓SO42-
+Ba2+
=BaSO4↓Ksp1.1×10-105.0×10-92.6×10-95.6×10-12CO32-
+2H+=H2O+CO2↑OH-+H+=H2O第11頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/202311實(shí)驗(yàn)步驟1.溶解稱取10.0g粗鹽于小燒杯中+35mL水電爐上加熱攪拌,使之溶解。2.除SO42-煮沸、攪拌+1mol/LBaCl22~3mL檢驗(yàn)方法:取下燒杯靜置于石棉網(wǎng)上,待沉淀沉降后,取上清液,加幾滴4mol/LHCl和1mol/LBaCl2,觀察有無(wú)沉淀。注意:檢驗(yàn)液可倒回。(?)檢驗(yàn)除盡后,繼續(xù)煮沸5min,常壓過(guò)濾至另一小燒杯中。第12頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/2023123.除Ba2+、
Ca2+、Mg2+濾液煮沸攪拌檢驗(yàn)方法:取下燒杯靜置于石棉網(wǎng)上,待沉淀沉降后,取上清液,加幾滴3mol/LH2SO4,觀察有無(wú)沉淀。+NaOH-Na2CO3至pH=11,再加1mL。
注意:檢驗(yàn)液不可倒回。(?)檢驗(yàn)除盡后,繼續(xù)煮沸5min,常壓過(guò)濾至已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿中。第13頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/2023134.除CO32-、
OH-5.蒸發(fā)濃縮繼續(xù)加熱,保持微沸,至出現(xiàn)晶膜且呈稠狀。6.除K+7.烘干將NaCl晶體轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,小火烘至無(wú)水蒸汽逸出。將蒸發(fā)皿置于電爐上,加熱攪拌濾液,并逐滴加入6mol/LHCl,至溶液pH=2~3。趁熱減壓過(guò)濾。第14頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/202314SO42-:+6mol/LHCl2d+0.2mol/LBaCl23~4dCa2+:+2mol/LHAc1mL+飽和草酸銨3~4d澄清:無(wú)渾濁:有Mg2+:+鎂試劑3~4d紫色:無(wú)藍(lán)色:有實(shí)驗(yàn)畢,帶6支檢驗(yàn)試管及蒸發(fā)皿內(nèi)的產(chǎn)品、實(shí)驗(yàn)報(bào)告送教師處評(píng)判簽字。8.冷至室溫、稱重并計(jì)算產(chǎn)率、檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法:分別稱取粗鹽、精鹽產(chǎn)品各1g,分別加水5mL,各均分為三份,對(duì)照檢驗(yàn):第15頁(yè),共16頁(yè),2023年,2月20日,星期六4/20/202315注意事項(xiàng)2.用pH試紙時(shí),應(yīng)將小塊試紙放在潔凈的表面皿上,用玻璃棒蘸取檢驗(yàn)液滴在試紙上,30s內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照。切不可將試紙投入溶液中。電爐遠(yuǎn)離試劑架;溶液加熱時(shí),沸騰前應(yīng)大火
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