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文檔簡介

儀器分析及實驗緒論詳解演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/221優(yōu)選儀器分析及實驗緒論現(xiàn)在是2頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/222

儀器分析及實驗

理論(8章,18學時)

第一章緒論Introduction

第二章光學分析方法導論Introductiontoopticalanalysis

第三章原子吸收光譜法Atomicabsorptionspectrometry,AAS

第四章紫外—可見分光光度法Ultravioletspectrometry,UV

第五章分子發(fā)射光譜法Molecularemissionspectroscopy

第六章色譜分析法引論

Fundamentalofchromatographanalysis

第七章氣相色譜法

GasChromatography,GC

第八章高效液相色譜法HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC

實驗(6個,36學時)現(xiàn)在是3頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/223儀器分析及實驗成績評定項目分1.理論2.實驗(預習報告,實驗報告,平時操作)40%60%現(xiàn)在是4頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/224第一章緒論第一節(jié)概述分析化學、化學分析、儀器分析定義及區(qū)別、儀器分析的特點第二節(jié)儀器分析分類與發(fā)展發(fā)展、分類、應用第三節(jié)課程主要內容與學習方法結束現(xiàn)在是5頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/225一、概述generalization

分析化學、化學分析、儀器分析定義及區(qū)別

分析化學是人們用來認識、解剖自然的重要手段之一;

分析化學是化學學科的一個重要分支,是研究物質的組成、含量、結構及其分析方法的學科;是化學中的信息科學。分析化學的發(fā)展促進了分析科學的建立;分析化學的發(fā)展過程是人們從化學的角度認識世界、解釋世界的過程;

現(xiàn)在是6頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/226分析化學六面體現(xiàn)在是7頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/227

20世紀40年代前:分析化學=化學分析;越來越多的問題化學分析不能解決:快速、實時檢測方法?痕量分析方法?結構確定?

20世紀40年代后:儀器分析的大發(fā)展時期,確立了儀器分析的地位;原因:(1)物理學+電子技術+精密儀器制造技術的發(fā)展;(2)社會發(fā)展的迫切需要(發(fā)展動力,連續(xù)化大生產的迫切需要);分析化學=化學分析+儀器分析

現(xiàn)在是8頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/228

化學分析:以待測組分與化學物質間的特征性的化學反應及其計量關系為基礎而建立的分析方法。例如:滴定分析(容量分析)與重量分析法。(儀器簡單)

現(xiàn)在是9頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/229

儀器分析:以物質的物理或物理化學性質(光、電、熱、磁、聲)為基礎而建立的分析方法。這種方法需要用到特殊的儀器(分析儀器)。儀器分析能獲得比化學分析待測組分更多的信息。現(xiàn)在是10頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2210分析化學化學分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收,熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳紅外、核磁、質譜現(xiàn)在是11頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2211儀器分析與化學分析關系儀器分析是在化學分析基礎上的發(fā)展,儀器分析與化學分析的區(qū)別不是絕對的.不少儀器分析方法的原理,涉及到有關化學分析的基本理論;不少儀器分析方法,還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學分析手段相結合,才能完成分析的全過程。儀器分析有時還需要采用化學富集的方法提高靈敏度;現(xiàn)在是12頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2212儀器分析與化學分析關系有些儀器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有機試劑和配合物化學等理論,所以在不少書籍中,把它列入化學分析。應該指出,儀器分析本身不是一門獨立的學科,而是多種儀器方法的組合??墒沁@些儀器方法在化學學科中極其重要。它們已不單純地應用于分析的目的,而是廣泛地應用于研究和解決各種化學理論和實際問題。因此,將它們稱為“化學分析中的儀器方法”更為確切?,F(xiàn)在是13頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2213二、儀器分析的特點和局限性特點:(1)靈敏度高,檢出限低。如樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的g、L級,甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。(2)選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測定的條件,使共存的組分測定時,相互間不產生干擾。(3)操作簡便,分析速度快,易于實現(xiàn)自動化。(4)適應性強,應用廣泛。現(xiàn)在是14頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2214

表1.1常量分析、半微量和微量分析現(xiàn)在是15頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2215局限性相對誤差一般較大,通常(1~10%)。儀器價格一般來說比教昂貴。一般都需要以標準物進行校準,而很多標準物需要用化學分析方法來標定?,F(xiàn)在是16頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2216一、儀器分析的發(fā)展歷程

developingprocessofinstrumentanalysis二、儀器分析的分類classificationanalysis三、分析儀器analyticalinstrument四、儀器分析應用領域applicationrangeofinstrumentanalysis第二節(jié)

儀器分析分類與進展classificationanddevelopmentofinstrumentanalysis現(xiàn)在是17頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2217一、儀器分析的發(fā)展過程

developingprocessofinstrumentanalysis

分析化學的三個發(fā)展階段,三次變革。階段一:16世紀,天平的出現(xiàn)。分析化學具有了科學的內涵;20世紀初,依據(jù)溶液中四大反應平衡理論,形成分析化學的理論基礎。分析化學由一門操作技術變成一門科學;

分析化學的第一次變革;

特點:20世紀40年代前,化學分析占主導地位,儀器分析種類少和精度低;現(xiàn)在是18頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2218階段二:

20世紀40年代后,儀器分析的大發(fā)展時期。

第二次世界大戰(zhàn)前后,化學分析為主的經(jīng)典分析化學發(fā)展到以儀器分析為主的現(xiàn)代分析化學;

特點:化學分析與儀器分析并重,儀器分析自動化程度低;

為什么出現(xiàn)在這一時期?一系列重大科學發(fā)現(xiàn),為儀器分析的建立和發(fā)展奠定基礎。

(1)BlochF和PurcellEM;建立了核磁共振測定方法;諾貝爾化學獎1952年;(2)MartinAJP和SyngeRLM;建立了氣相色譜分析法;諾貝爾化學獎1952年;(3)HeyrovskyJ,建立極譜分析法,諾貝爾化學獎1959年儀器分析的發(fā)展引發(fā)了分析化學的第二次變革?,F(xiàn)在是19頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2219階段三:從20世紀70年代末至今,以計算機應用為標志的分析化學第三次變革。特點:分析儀器的智能化,加快了數(shù)據(jù)處理的速度,即高效率、微觀化、微量化和自動化是現(xiàn)代分析化學的特色。(1)計算機控制的分析數(shù)據(jù)采集與處理:實現(xiàn)分析過程的連續(xù)、快速、實時、智能;促進化學計量學的建立。(2)化學計量學:利用數(shù)學、統(tǒng)計學的方法設計選擇最佳分析條件,獲得最大程度的化學信息。化學信息學:化學信息處理、查詢、挖掘、優(yōu)化等。(3)以計算機為基礎的新儀器的出現(xiàn):傅里葉變換紅外;色-質聯(lián)用儀。

現(xiàn)在是20頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2220目前高水平、高尖端的實驗研究結果均是建立在高精度的儀器分析方法的基礎上的。近年日本文部科學省申請1億美元的政府預算,開發(fā)世界尖端的分析計算測量儀器,以促使更多諾貝爾獎級的科研成果誕生。(日本文部科學省通過專家研討機構,選定了對尖端分析計算測量儀器要求高、有望出現(xiàn)重大科研成果的三個領域,分別是:生命科學,納米技術、材料和信息通信,以及環(huán)境科技。這三個領域還分別有各自的側重點。)

現(xiàn)在是21頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2221儀器的發(fā)展趨勢:

方便、快捷;多功能;環(huán)保、經(jīng)濟;高質量(準確度、靈敏度)分析方法的發(fā)展趨勢:

與計算機聯(lián)用:自動化、數(shù)字化與其它分析方法聯(lián)用:氣相色譜光度法聯(lián)用;FIA光度法聯(lián)用與新興學科結合:環(huán)境、宇宙、臨床化學、生物化學分析方法理論和技術基礎研究:平衡理論,非平衡理論現(xiàn)在是22頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2222儀器分析電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收,分光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳紅外、核磁、質譜二、儀器分析分類分類原則:一般按最后分析過程所觀測的性質分類。現(xiàn)在是23頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2223三、分析儀器analyticalinstrument

分析儀器(analyticalinstument)是實現(xiàn)產生分析、獲取和處理分析信號、提供分析報告的基礎,是儀器分析的主要組件。(一)分析儀器的基本結構見圖1.1。信號發(fā)生器檢測器信號處理器分析

輸入

輸出記錄儀表頭信號信號信號

9.2728數(shù)字顯示儀圖1.1分析儀器的組成方框圖結果顯示器現(xiàn)在是24頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2224(1)信號發(fā)生器:信號發(fā)生器的功能是使樣品產生分析信號

(2)傳感器或檢測器:將某種類型的信號變換成可檢測的電信號的器件。(3)信號處理器:將微弱的電信號加以放大,以便讀出裝置指示或記錄。(4)讀出裝置:將信號處理器輸出的信號顯示出來,讀出裝置有表頭、記錄儀和計算機顯示屏等。

在學習過程中,對照色譜分析法和光學分析法等各種分析儀器,掌握它們各自采用的傳感器及其功能,了解傳感器將何種信號變換成可檢測的何種電信號,以實現(xiàn)非電量的檢測。

現(xiàn)在是25頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2225表1.1分析儀器的基本組成

儀器信號發(fā)生器分析信號傳感器或檢測器輸入信號信號處理器讀出裝置pH計樣品氫離子活度pH玻璃電極電位放大器表頭或數(shù)字顯示氣相色譜儀樣品電阻或電流(熱導或氫焰)檢測器(熱導或氫焰)電阻放大器記錄儀或打印機比色計鎢燈,樣品衰減光束光電池電流放大器表頭紫外可見分光光度計鎢燈或氘燈,樣品衰減光束光電倍增管電流放大器表頭,記錄儀或打印機現(xiàn)在是26頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2226四、儀器分析應用領域

社會:體育(興奮劑)、生活產品質量(魚新鮮度、食品添加劑、農藥殘留量)、環(huán)境質量(污染實時檢測)、法庭化學(DNA技術,物證)

化學:新化合物的結構表征;分子層次上的分析方法;

生命科學:DNA測序;活體檢測;

環(huán)境科學:環(huán)境監(jiān)測;污染物分析;

材料科學:新材料,結構與性能;

藥物:天然藥物的有效成分與結構,構效關系研究;

外層空間探索:微型、高效、自動、智能化儀器研制。不僅要測已知物質的成分,還需了解其價態(tài)、狀態(tài)和結構;不僅能測定常量、微量,還要求能測定痕量;不僅作靜態(tài)分析,還要求作動態(tài)分析,對快速反應作連續(xù)自動分析;除了破壞性取樣作離線的實驗室分析外,還要求作在線、實時甚至是活體內原位分析?,F(xiàn)在是27頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2227雅典奧運會興奮劑檢測中心中國興奮劑檢測中心擁有符合國際奧委會要求的現(xiàn)代化檢測儀器設備,曾被確定為2000年悉尼奧運會的備用實驗室,

在過去的10多年中,每年都有實驗室因未能通過復試而被降級或取消資格。由于科學技術的進步,進行興奮劑檢測的技術難度很大、要求極高。要查出1毫升尿液中含有的2納克(1納克等于十億分之一克)興奮劑,就相當于在5個標準游泳池(50米*25米)的水量中放入一小勺糖,然后隨意抽取一小瓶進行化驗?,F(xiàn)在是28頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2228YN-CLⅥ型農藥殘毒儀有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘毒快速檢測MegaBACE全MegaBACETM自動DNA序列分析系統(tǒng)COD(化學耗氧量)快速測定儀---度量污水中的全部有機污染物的濃度

便攜式多成份煙氣分析儀(測量排煙溫度、煙氣中的O2、CO、SO2、NO、NO2、微壓(⊿P)等參數(shù))現(xiàn)在是29頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2229儀器分析發(fā)展趁勢

①新方法、新儀器不斷出現(xiàn)、更新周期加快。例如:人類基因組計劃,由于新基因診斷分析儀的發(fā)明,使該計劃提前一年排出人類23對染色體基因排序草圖。②電子計算機的廣泛應用——自動化、數(shù)字化、智能化。③方法的聯(lián)用顯出優(yōu)越性。HPLC—MS、GC—MS、ICP—MS等④新的分析理論、技術、新的方法。⑤儀器分析的應用范圍日益擴大?,F(xiàn)在是30頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2230儀器分析的發(fā)展方向:微型高效自動智能現(xiàn)在是31頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2231

認識各種現(xiàn)代分析儀器

HP高壓液相色譜儀原子吸收光譜儀紫外可見分光光度計現(xiàn)在是32頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2232

認識各種現(xiàn)代分析儀器

現(xiàn)在是33頁\一共有37頁\編輯于星期六2023/4/2233第一章

緒論

一、課程主要內容maincontentofthecourse二、課程的性質和目標propertyandgoalofthecourse三、課程的學習方法learningmethodofthecourse四、參考資料references第三節(jié)

課程主要內容與學習方法introductionmaincontentandl

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